米糠油及其脱臭馏出物中生育酚和生育三烯酚的分析检测

对米糠油及其脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量进行检测分析,结果表明,米糠来源和米糠油精炼工艺对米糠油及其脱臭馏出物中α、β、γ、δ-生育酚和生育三烯酚的含量有显著影响。米糠毛油中生育三烯酚占维生素E总量的60%～70%,脱臭馏出物中生育三烯酚占维生素E总量的25%～40%,米糠油脱臭馏出物维生素E总量中生育三烯酚的含量较米糠毛油有较大的损失。通过对米糠油脱臭馏出物不皂化物的分析检测可知,米糠油脱臭馏出物中主要甾醇的种类为豆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇,总甾醇含量很少,仅为0.32%;除此之外,还有少量日耳曼甾醇、羊毛甾醇、3,5-二烯豆甾烷等。     

大豆油精炼过程中多环芳烃的迁移规律

明确大豆油精炼过程多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）风险成分的迁移规律,以便于食品中PAHs的风险防范和控制。通过对大豆油精炼生产中脱胶油、脱酸油、脱色油、脱臭油和对应加工助剂磷酸、烧碱、活性白土以及精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物样品中PAHs组分含量的检测,分析PAHs在大豆油精炼生产中的迁移规律。结果显示：大豆油精炼用加工助剂中均含有PAHs,磷酸、烧碱和活性白土中苯并[a]芘（benzo[a]pyrene,BaP）含量分别为0.95、1.84?μg/kg和0.71?μg/kg,欧盟限量控制的4?种PAHs（PAH4）（苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽和BaP）含量为2.81、16.81?μg/kg和8.85?μg/kg,美国优先控制的16?种PAHs（PAH16）含量为26.18、112.61?μg/kg和111.85?μg/kg;在大豆油水化脱胶、碱炼脱酸、蒸馏脱臭过程BaP的脱除率分别为7.57%、23.57%、91.65%,水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭过程PAH4的脱除率分别为15.93%、10.41%、19.31%、50.91%,PAH16的脱除率分别为15.45%、11.59%、6.66%、52.99%;大豆油精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物中BaP含量分别为0.45、0.90、0.52、12.49?μg/kg,PAH4含量分别为10.14、7.39、9.69、300.50?μg/kg,PAH16含量分别为261.60、434.49、156.29、2?775.15?μg/kg。     

SPE净化-同位素稀释-GC-MS法检测食用油脂中16种多环芳烃

研究建立了乙腈超声提取、硅胶SPE柱净化、DB–5MS毛细管柱分离、同位素稀释法定量检测食用油中16种多环芳烃的气质联用(GC–MS)方法。油脂样品采用乙腈提取、硅胶SPE柱净化,减少了有机溶剂的消耗,再采用16种同位素内标法定量,定量结果更加准确。结果表明:16种多环芳烃在1~100μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为0.06~0.17μg/kg,定量限为0.18~0.56μg/kg。16种目标物在2、5、10μg/kg加标水平下的各组分回收率在84.36%~114.35%之间,相对标准偏差在0.12%~10.36%之间(n=6)。21个受测样品中16种多环芳烃的总含量为30.83±0.66~793.13±16.96μg/kg。除全部浓香型油脂及1个花生油外,所有受试油样中Ba P和PAH4含量均达到欧盟限量指标(Ba P≤2μg/kg,PAH4≤10μg/kg),浓香型油脂样中PAHs的污染情况较为严重。从油脂品类来看,低温制油和浸出精炼成品油的多环芳烃的风险低于浓香型油脂。     

水蒸气蒸馏脱臭对食用油中多环芳烃脱除效果的研究

以花生油为原料,研究水蒸气蒸馏脱臭过程以及脱臭条件对油脂中多环芳烃脱除效果的影响。结果表明:脱臭对油脂中多环芳烃的脱除具有一定的作用,脱臭温度越高、脱臭时间越长,多环芳烃的脱除效果越好。在脱臭温度270℃、脱臭时间120 min、脱臭残压80 Pa、直接蒸汽用量固定的条件下,花生油中Bap、PAH4、LPAHs、HPAHs及PAH16含量分别从24.00、129.2、667.44、96.50和763.94μg/kg降低至14.21、74.64、344.46、55.34及399.80μg/kg,脱除率分别为40.79%、42.23%、48.39%、42.65%及47.67%。油脂脱臭过程中多环芳烃各组分的脱除率有所不同,其中萘、苊、苊烯和芴4种轻质多环芳烃的脱除率达到70%以上,其他轻质多环芳烃组分的脱除率不足60%。重质多环芳烃中二苯并(a,h)蒽的脱除率最高,为61.65%,茚并(1,2,3-c,d)芘的脱除率最低,为37.59%。     

植物油脱臭馏出物的组成及品质分析

旨在为植物油脱臭馏出物（DD 油）相关标准的制定以及产品的开发提供参考,收集了全球35个不同工厂来源大宗油料的DD油,对其理化指标、不皂化物和危害因子进行分析。结果表明：35个DD油样品的酸值（KOH）为68.1～191.3 mg/g,过氧化值为0.043～0.149 g/100 g,水分及挥发物含量为0.18%～1.98%,灰分含量均小于0.3 g/100 g,皂化值（KOH）为125.0～205.8 mg/g,不皂化物含量为2.80%～35.71%;DD油样品的植物甾醇含量为0.81%～18.23%,维生素E含量为0.13%～9.23%,角鲨烯含量为0.09%～2.56%;DD油样品中PAH4总含量为6.74～61.98 μg/kg,6种邻苯二甲酸酯（DEP、DMP、DIBP、DBP、BBP、DEHP）总含量为1.12～17.57 mg/kg。不同DD油理化指标、维生素E和植物甾醇含量存在较大差异,且样品中多环芳烃和塑化剂的污染水平较高,在DD油相关标准的制定及产品开发的过程中应给予必要的关注。     

脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响

对菜籽油进行不同温度(210℃、230℃、250℃、270℃)、不同时间(60 min、80 min、100 min、100 min)的常规脱臭及双温脱臭(190℃/50 min+230℃、240℃、250℃、260℃、270℃/30 min),检测脱臭前后菜籽油中多环芳烃(PAHs)、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、缩水甘油酯(GEs)、维生素E、植物甾醇、反式脂肪酸含量,分析研究不同脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响。结果表明：在常规脱臭工艺中,随脱臭温度升高和脱臭时间延长,PAHs脱除率提高,苯并芘(BaP)脱除率10.04%~45.08%;在适度脱臭条件下(230℃、60~120min),3-MCPD酯含量升幅均在0.3 mg/kg之内(从0.5升高至0.73 mg/kg),GEs含量升幅均在0.9 mg/kg之内(从1.19升高至2.04 mg/kg);230℃/60 min维生素E损失率为13.09%,230℃/120 min甾醇损失率15.86%,反式脂肪酸含量升高0.51%。采用190℃/50 min+260℃/30 min的双温脱臭工艺,BaP脱除率为36%;190℃/50 min+230℃/30 min双温脱臭后,3-MCPD酯和GEs含量为0.74、0.87 mg/kg,维生素E和甾醇损失率分别为7.20%、3.47%,未有反式酸生成。与单温脱臭工艺相比,双温脱臭对提升菜籽油综合品质有明显优势。     

响应面法优化生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化

为实现脱臭馏出物绿色、清洁、高效甲酯化,达到环保生产的目的,通过单因素实验和响应面实验对生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应的工艺条件进行了优化,测定了反应前后维生素E含量的变化,并将新工艺应用于实际生产线。结果表明：生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化的最佳反应条件为加水量1%(以脱臭馏出物质量计)、甲醇用量11.5%(以脱臭馏出物质量计)、固定化脂肪酶用量0.3%(以脱臭馏出物质量计)、反应温度35.6℃,在最佳条件下反应8 h脱臭馏出物中游离脂肪酸酯化率达到92.59%,甘油酯酯化率达到94.95%;生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应过程中维生素E损失少,收率达到93%;与浓硫酸催化甲酯化工艺相比,产品维生素E(50%维生素E)总收率提高了3.47百分点,植物甾醇总收率提高了3.26百分点。综上,生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化,可以得到较高的酯化率,提高了产品维生素E和植物甾醇收率。     

分子蒸馏法提取大豆油脱臭馏出物中天然维生素E工艺研究

天然维生素E具有较高的生物活性和抗氧化性,大量富集于油脂脱臭馏出物中。本研究采用分子蒸馏技术对大豆油脱臭馏出物(SODD)中的天然维生素E进行提取,利用高效液相色谱方法检测VE含量。通过单因素实验和正交实验得到最佳工艺条件为:蒸馏温度210℃,刮膜转速450 r/min,流量为3.7 g/min,压强为10 Pa,此条件下可制备得到质量分数达40%的天然维生素E产品。     

脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质影响的研究

分析对比了在220~270℃、100 min及40~120 min、260℃脱臭条件下,葵花籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)、多环芳烃(PAHs)、维生素E(V_E)、甾醇、脂肪酸组成及酸值、过氧化值、烟点、色泽的变化,考察脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质的影响。结果表明:随着脱臭温度升高、脱臭时间延长,葵花籽油中PAEs、PAHs各组分脱除率均逐渐升高;V_E、甾醇含量逐渐降低,保留率分别由94.6%降至63.2%及94.4%降至81.6%;反式脂肪酸含量逐渐升高,由0.17%升至1.16%。综合不同脱臭条件对PAEs、PAHs、V_E、甾醇、反式脂肪酸及其他质量指标的影响,基于塑化剂和多环芳烃深度脱除的脱臭条件为260℃、80~100 min,此条件下V_E保留率为73%~75%,甾醇保留率82%~85%,反式脂肪酸含量0.88%~0.90%;保证BaP达标的适度脱臭条件为260℃、60 min或220℃、100 min。260℃、60 min条件下,V_E和甾醇保留率分别为79.3%和85.4%,反式脂肪酸含量0.69%;220℃、100 min条件下,V_E和甾醇保留率均在94%以上,反式脂肪酸含量0.17%。可根据待脱臭油风险成分的含量不同以及对脱臭成品油的限量要求不同选择相应的优化脱臭条件,采用精准的脱臭技术提升葵花籽油综合品质。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

米糠油脱臭馏出物中甾醇的分析检测

测定了米糠油脱臭馏出物的主要理化指标,并利用分光光度法、HPLC法测定米糠油脱臭馏出物中甾醇含量。结果表明,米糠油脱臭馏出物中饱和脂肪酸含量为23.85%,不饱和脂肪酸含量为74.47%,其中油酸为41.38%,亚油酸为31.74%,亚麻酸为1.35%,与米糠油的脂肪酸组成基本一致;通过分光光度计法测定总甾醇含量为1.41%,通过HPLC测定豆甾醇含量为0.23%,β-谷甾醇为0.25%;GC-MS法检测米糠油脱臭馏出物中还含有3,5-二烯豆甾烷、麦角甾-5烯-3醇,还有一些不经常见到的羊毛甾醇和日耳曼甾醇。     

3种油脂煎炸过程极性组分与甘油三酯聚合物及多环芳烃相关性研究

以花生油、菜籽油和葵花籽油的连续煎炸油条的试验为例,对煎炸过程极性组分(PC)、甘油三酯聚合物(TGP)及多环芳烃(PAHs)形成及相关性进行研究。结果表明:3种油脂中PC、TGP及PAHs含量均随煎炸时间的延长而增加;经过32 h的煎炸,花生油中PC、TGP与PAH16含量分别从未煎炸时的3.34%、0.43%、169.88μg/kg增至29.00%、16.92%、282.66μg/kg,菜籽油中PC、TGP与PAH16含量分别从4.02%、0.51%、18.85μg/kg增至25.80%、15.55%、42.92μg/kg,葵花籽油中PC、TGP与PAH16含量分别从2.43%、0.42%、21.49μg/kg增至34.19%、24.76%、51.95μg/kg;煎炸过程菜籽油PC增幅最小,至32 h煎炸结束,PC含量未超出国标限量(≤27%);煎炸过程中PC与TGP、PC与PAH4含量间均呈显著的正相关,根据相关性方程可以通过PC含量对煎炸油中TGP与PAH4含量进行预测。综合考虑煎炸在用油的安全性,除根据国标对PC含量进行检测和控制之外,还应关注TGP及PAHs在煎炸过程的变化情况。     

气相色谱法测定脱臭馏出物中角鲨烯的含量

建立了气相色谱法测定植物油脱臭馏出物中角鲨烯含量的方法。样品用内标液稀释,采用HP-5毛细管色谱柱,内标法定量。结果表明,角鲨烯质量浓度在10~400μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9998,最低检测限为2.0μg/m L;在10、15及20g/kg的加标水平下,角鲨烯的平均回收率为99.2%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%。并以此方法检测了6组不同植物油脱臭馏出物样品,其角鲨烯含量在1.75%~26.10%之间。该方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,定量准确,样品不需要特殊处理,具有较强的实用价值,适用于植物油脱臭馏出物中角鲨烯含量的测定。     

酯化条件对脱臭馏出物中维生素E含量的影响

以油脂脱臭馏出物为原料,采用酸碱酯化工艺提取其中的维生素E,探讨了不同酯化条件下产物中维生素E含量及酸值的变化情况。通过单因素实验和正交实验确定最佳酯化工艺条件为:硫酸溶液质量浓度0.025 g/mL,碱液质量浓度0.008 g/mL,碱酯化前物料水分含量0.6%,碱酯化时间3 h。在此条件下,产物中维生素E含量为6.26%,酸值(KOH)由96.42 mg/g降至3 mg/g。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

不同脱臭工艺和条件对菜籽油综合品质的影响

为研究脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响,对菜籽油分别进行不同温度(210、230、250、270℃)、不同时间(60、80、100、120 min)的常规脱臭及双温脱臭(低温阶段190℃,50 min,高温阶段230、240、250、260、270℃,30 min),检测脱臭前后菜籽油中多环芳烃(PAHs)、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、缩水甘油酯(GEs)、维生素E、植物甾醇、反式脂肪酸含量,分析研究不同脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响。结果表明:在常规脱臭工艺中,随脱臭温度升高和脱臭时间延长,PAHs脱除率提高,苯并芘(BaP)脱除率10.04%～45.08%;在适度脱臭条件下(230℃、60～120min),3-MCPD酯含量升幅均在0.3 mg/kg之内(从0.5升高至0.73 mg/kg),GEs含量升幅均在0.9 mg/kg之内(从1.19升高至2.04 mg/kg);230℃/60 min维生素E损失率为13.09%,230℃/120 min甾醇损失率15.86%,反式脂肪酸含量升高0.51%。采用190℃/50 min+260℃/30 min的双温脱臭工艺,BaP脱除率为36%;190℃/50 min+230℃/30 min双温脱臭后,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.74、0.87 mg/kg,维生素E和甾醇损失率分别为7.20%、3.47%,未有反式酸生成。与单温脱臭工艺相比,双温脱臭对提升菜籽油综合品质有明显优势。     

高效液相色谱法测定脱臭馏出物深加工物中的维生素E和甾醇

建立了一种分析菜籽油脱臭馏出物深加工物中维生素E和甾醇含量的分析方法。该方法采用反相C18柱,流动相为96:4(V/V)的甲醇水混合液,流速1.0ml/min,柱温30℃,二极管阵列检测,外标法定量。结果表明所采用的标准曲线有良好的线形关系、回收率,方法精密度良好。将该方法用于脱臭馏出物深加工物中维生素E和甾醇的测定,简单快速,结果准确、可靠。     

基于人工神经网络的菜籽油脱臭馏出物甲酯化响应曲面模型研究

以菜籽油脱臭馏出物为原料利用分子蒸馏分离维生素E和甾醇,原料的甲酯化是重要步骤之一。本文将人工神经网络与传统的单因素实验、旋转实验相结合,以人工神经网络代替一般响应曲面的多项式函数,利用神经网络特有的自学习能力,建立了菜籽油脱臭馏出物甲酯化过程的神经网络模型。并通过仿真,评估和优化,获得了菜籽油脱臭馏出物甲酯化处理的最佳工艺。当甲醇/原料:100ml/100g,反应时间:1.4hrs,催化剂/原料:4%,温度:60℃,此时甲酯化物酸价较低,对后续甾醇和维生素E分离提供了条件。     

“植物油脂脱臭馏出物提取天然维生素E、甾醇新工艺生产技术开发”通过国家粮食局粮食行政管理司组织的科技成果鉴定

2005年2月2日，国家粮食局行政管理司在北京组织召开了“植物油脂精炼脱臭馏出物提取天然维生素E、甾醇新工艺生产技术开发”项目科技成果鉴定会，与会专家听取了项目承担单位中谷天科(天津)生物工程有限公司及国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院课题组的详细汇报，认真审阅了鉴定资料和技术文件，经过质疑和讨论，一致同意“植物油脂精炼脱臭馏出物提取天然维生素E、甾醇新工艺生产技术开发”通过科技成果鉴定。     

油脂脱臭馏出物的组成与市场前景

脱臭馏出物是脱臭工序的副产物 ,其中含有游离脂肪酸、甘油酯、臭味物质、氧化分解产物、生育酚、甾醇及甾醇酯等。目前 ,脱臭馏出物因其中富含生育酚和甾醇而具有很高的应用价值。优化脱臭系统和妥善处理收集脱臭馏出物是提高脱臭馏出物中生育酚含量的有效方法。