GC-O-MS法分析野生刺梨汁游离态和O-糖苷键合态香气活性物质

采用顶空-固相微萃取法提取刺梨汁中游离态挥发性物质和酶法释放刺梨汁中O-糖苷键合态挥发性物质,结合气相色谱-嗅觉探测-质谱技术,对野生种刺梨汁中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质进行分析。结果表明,刺梨汁中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质分别有23 种和17 种。构成刺梨汁游离态香气活性物质主要有丁酸乙酯（青草）、正己醇（酒香）、正辛醇（甜香）、异戊酸乙酯（菠萝香）、叶醇（茶香）、苯乙烯（果香）、月桂烯（甜香脂）和芳樟醇（柠檬香）等。而构成刺梨汁O-糖苷键合态香气活性物质有3-羟基己酸乙酯（水果香）、2-庚醇（柠檬香）、3-羟基丁酸乙酯（果香）、叶醇（茶香）、正辛醇（甜香）、苯乙醇（玫瑰香）和2’-羟基-4’,5’-二甲基苯乙酮（花香、甜香）等。叶醇、正辛醇和辛酸为刺梨汁中以游离态和O-糖苷键合态共存的香气活性成分。刺梨中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质均以果香/甜香味为主,但O-糖苷键合态香气活性物质的香气总强度较游离态的弱。     

气相色谱-嗅闻/质谱联用分析酵母菌发酵酱油中香气物质

酱油香气物质的形成与酵母菌的代谢息息相关,本文旨在研究酵母菌对发酵酱油中香气物质形成与含量的影响。采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O/MS)联用技术分别对不加酵母菌、加AY酵母菌以及加入T酵母菌发酵制得酱油中的香气物质进行检测分析。结果显示:加入酵母菌的酱油中形成的各类香气物质更加丰富,其中AY型鲁氏酵母菌能够产生更多种类的酯类(11种)及醇类(12种)物质;T型鲁氏酵母菌有助于醛类(7种)物质的形成。且AY型鲁氏酵母菌在酱油酿造过程中产生的酯类(155.19 μg/L)、呋喃酮类(68.53 μg/L)、醛类(86.46 μg/L)等物质的含量更高,T型鲁氏酵母菌的产醇类(1260.64 μg/L)物质能力则更加优越。通过对酱油样品中OAV的计算,发现,AY酵母菌酿造酱油中的4-羟基-2-甲基-5-乙基-3(2H)-呋喃酮(HEMF),2/3-甲基丁醛、及苯乙醛的OAV高于其他样品的OAV值,T型鲁氏酵母菌的1-辛烯-3-醇及3-甲硫基丙醛的OAV值高于其他样品的OAV值。将OAV值与PCA结合分析,可以看出,AY型鲁氏酵母菌发酵酱油的香气优势明显,并且T型鲁氏酵母菌发酵酱油以熟土豆气味为主,并伴有蘑菇香气;AY型鲁氏酵母菌发酵酱油以甜香香气为主,并伴有麦芽香气。综上,AY型鲁氏酵母菌的整体产香优于T型鲁氏酵母菌的产香效果。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析酵母浸膏辐照挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。结果表明：未经辐照的酵母浸膏萃取得到13 种挥发性成分,其中含酸类1 种、醛类2 种、醇类2 种、烯烃类1 种、含氮化合物3 种,主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。辐照后的酵母浸膏萃取得到35 种挥发性成分,其中酸类1 种、醛类7 种、醇类2 种、烯烃类4 种、酮类2 种、含氮化合物14 种、含硫化合物2 种、酯类1 种、苯类2 种。挥发物的种类和含量均随辐照剂量的增加而增加。     

4种主要柑橘类香气成分比较

为探明不同柑橘品种果实的香气成分,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分别对芦柑、脐橙、砂糖橘和狮头柑4个具有典型气味的柑橘品种果皮中的香气成分进行分析,分别从这4个品种果皮样品中检测出挥发性成分39、37、43种和41种,在芦柑和砂糖橘香气中缺少酯类物质,在脐橙香气中缺少酮类物质,狮头柑香气中包括了烃类、醛类、酮类、醇类、酯类、芳香族化合物和一些其他成分,初步从香气成分种类差异、共有香气成分相对含量差异以及各自特有成分上解释了4种果品的香气区别,从化学角度说明了4个柑橘品种果实香气类型的差异。     

干辣椒挥发性香味物质的聚类分析

用5 种方法干制同一品种的辣椒;另外,采用自然干制方法干制5 个品种的辣椒。采用GC-MS 法分析所得干辣椒中的挥发性香味物质。以干辣椒中共同含有的挥发性香味物质的组成成分及其相对含量为一个整体,对实验数据进行聚类分析。结果表明：1)采用不同方法干制的同一品种辣椒中含有不同的挥发性成分,并散发不同的香味。把5 种干制方法分为3 类时,λ最大值可达到0.97108;2)用自然干制方法加工的5 个品种辣椒中含有不同的挥发性成分,并散发不同的香味。把5 个品种分为4 类时,λ最大值可达到0.943。     

蒸煮和焙炒整米苦荞茶香气成分分析及生产过程中主要化学成分的去向

为探索焙炒、蒸煮与重组造粒加工工艺对苦荞茶香气和营养成分的影响,跟踪检测3种工艺中各组分主要营养成分的流向分布,并采用固相微萃取结合气质联用技术对苦荞茶产品的挥发性香气成分进行对比分析。结果表明,不同工艺所得产物的营养功效成分存在显著性差异(P<0.05)。按蒸煮米工艺生产苦荞茶,蛋白质主要集中分布在黄粉中,含量为27.51g/100g;还原性糖含量从原料的0.69%降为产品的0.28%;功能性成分总黄酮主要分布在抛光粉和黄粉中,含量分别为4.98%和4.63%;由于总黄酮的流向分布使得苦荞茶成品的含量降为1.38%,按焙炒、造粒工艺生产苦荞茶,其中焙炒荞粒总黄酮仅为1.29%,用富含黄酮(4.56%)的苦荞皮粉重组的含茶荞粒,其总黄酮含量高达6.87%,两者混合后成品品质与风味显著优于按蒸煮米工艺生产的苦荞茶。从挥发性香气物质看,蒸煮米工艺苦荞茶以烷烃和烯类为主,而焙炒工艺苦荞茶则以醛类和烷烃为主,且还富含苯酚、醇类、醚类、酮类和酯类,这是焙炒苦荞茶风味优于蒸煮米苦荞茶的原因。     

重庆城口香肠挥发性风味成分的分离与鉴定

以真空和散装2 种包装方式、秋季和冬季生产的重庆城口香肠为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆城口香肠的挥发性风味成分。结果表明：鉴定出重庆城口香肠中各类挥发性化合物共105 种。其中烯烃类27 种、醇类22 种、芳香类16 种、烷烃类12 种、酯类11 种、醛类7 种、含氮化合物3 种、酸类2 种、酮类2 种、杂环类1 种、炔烃类1 种、呋喃类1 种。散装香肠中对风味有着重要贡献的挥发性化合物含量多于真空包装香肠。冬季生产的重庆城口香肠挥发性风味较秋季生产的香肠浓郁。确定出重庆城口香肠的特征风味物质为烯烃类、醛类、酯类和醇类。烯烃类多来源于生产重庆城口香肠时添加的香辛料,呈现出重庆城口香肠所特有的麻辣;而其他的特征风味主要由肉中发生的生物化学反应而产生。     

超高压处理对纳豆香气物质的影响

研究超高压处理对纳豆风味的影响。纳豆经200、400MPa和600MPa超高压处理10min后,采用固相微萃取富集香气,并用气相色谱-质谱联用仪检测香气成分。结果表明：超高压处理后纳豆香气物质的种类和含量变化显著(P＜0.05),2-甲基-3-戊酮含量下降至未检出,并新增己醛、2-戊基呋喃两种物质;酮类、酯类和醇类含量呈现不同的增加趋势,酸类、醛类和吡嗪类含量下降,其中400MPa处理10min后,酮类、酯类和醇类含量分别上升13.11%、117.29%和46.91%,酸类、醛类和吡嗪类含量分别下降50.59%、90.92%和16.17%,纳豆香气典型,且更加突出,而对风味有不利影响的乙酸、苯甲醛等含量显著下降(P＜0.05)。     

4 种不同品质猪肉香气的差异

为全面了解瘦肉型猪肉、定远黑猪肉、安庆六白猪肉和皖南花猪肉香气的差异,将这4 种新鲜猪肉分别熟制后,采用固相萃取-气相色谱-质谱法分析其挥发性风味成分及含量,计算出相应的香气值,采用主成分分析法分析4 种猪肉香气的差异。结果表明：瘦肉型猪肉香气与其他3 种中国地方猪肉的香气有着明显差异,其余3 种中国地方猪肉的香气也有一定差异;对瘦肉型猪肉与其他地方猪肉香气差异影响较大的香气物质有：柠檬烯、己醛、庚醛、（E）-十四碳烯-1-醇、2-乙基呋喃、2-正戊基呋喃、2-正己基呋喃、十四碳烯-1-醇和庚酮。苯甲醛与皖南花猪肉的香气相关性较高,安庆六白猪肉样品的香气与柠檬烯、十一醛和庚酮的相关性最高,14-十碳烯醛、辛醛、庚醛和（E）-十四碳烯-1-醇与定远黑猪肉样香气联系紧密,没有与瘦肉型猪肉香气相关性较高的挥发性风味物质。     

GC-O-MS分析5种酿酒原料中蒸煮香气成分

采用固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法研究5 种不同酿酒原料的蒸煮香气成分,用谱库进行检索和保留指数验证。结果表明,在高粱、大米、糯米、小麦、玉米分别鉴定出106、96、93、87、80 种香气物质,嗅闻到的化合物分别为26、20、20、15、10 种。其中己酸乙酯、β-苯乙醇、壬醛、反-2-辛烯醛、糠醛、2-戊基呋喃是重要的香气活性物质,对原料香气有显著贡献,贡香比例分别为0.12%～4.73%、0.05%～0.55%、0.06%～1.65%、0.23%～1.64%、0.51%～4.82%和0.06%～1.65%。其中高粱的香气强度比其他原料更为显著。高粱的香气活性物质较多,以酯类、醛类和酮类为主,且萜类物质仅在高粱中嗅闻出。大米和糯米香气活性物质相似,以酯类和醛类物质为主。小麦和玉米香气活性物质少,以醛类物质为主。这些香气活性物质对选择不同的原料酿造白酒具有重要的指导意义。     

3 种顶空萃取法比较并鉴定沙琪玛中关键气味活性化合物

采用吹扫捕集、固相微萃取和动态顶空制样3?种顶空萃取方法,结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对3?种沙琪玛样品进行气味分析。优化方法后采用固相微萃取和动态顶空萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用法分别得到45?种和38?种挥发性化合物,主要包括醇类、醛类、酮类、酯类以及杂环类化合物,其中醛类和杂环类化合物含量较高,对沙琪玛整体香气有重要贡献作用。所有挥发性化合物中,共有17?种气味物质能够被嗅闻到,具有气味活性,分别贡献出清香味、可可粉味、麦芽香、青草香、柑橘味、面包味、蘑菇味、奶酪味、青豆味、爆米花味、坚果香、烤坚果香、花生油香。结合感官评价得知,沙琪玛的气味轮廓分为烤香、麦香、油香、清香、甜香、焦香和蛋香,与17?种气味活性物质所贡献的香气特征一致。结合偏最小二乘法进行统计学分析比较3?种沙琪玛可知,经典鸡蛋味和香酥全蛋味对应的挥发性化合物相对于醇浓鸡蛋味样品而言较少,醇浓样品含有更多吡嗪类物质,经典鸡蛋味和香酥全蛋味含有更多的醛类物质。     

7种小浆果香气物质的GC-MS检测与主成分分析

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术与主成分分析,对从东北地区引种到河北省石家庄市和邢台市等地区的7种小浆果进行香气物质的检测与分析,再结合数据从香气层面对引种效果进行分析评价。结果显示,共有150种香气物质被检出,蓝莓、欧李、丰满红树莓、秋福树莓、哈瑞太兹树莓、黑加仑和灯笼果分别检出31、59、47、54、39、48种和41种香气物质。蓝莓以醇类和醛类为主体香气,分别占总香气物质的43.9%和40.9%;欧李果和黑加仑的香气主要以酯类为主,占总香气物质的80.7%和67.6%;丰满红树莓果中的香气物质以醇类和酯类居多,占总香气物质的60.0%和28.6%;秋福树莓和哈瑞太兹树莓的主体香气物质都以醇类为主,含量分别占总香气物质的41.75%和37.37%;灯笼果以酯类和酮类为主体香气,占总香气物质的31.9%和27.3%。通过对香气物质的检测分析,为7种浆果的工业开发与利用提供理论依据。     

清酱肉中关键香气活性化合物的分析

采用固相微萃取法提取和富集清酱肉样品中的挥发性化合物,借助气相色谱-嗅闻-质谱联用法对香味活性化合物进行分析和鉴定,确定清酱肉主体香气成分。结果表明：共有28 种香气化合物被检测到,其中包括醇类物质3 种、醛类物质9 种、酯类物质9 种、酸类物质3 种、酮类物质1 种和萜烯类物质1 种,还有2 种闻到但不能鉴定的挥发性化合物;醛类物质和酯类物质是主要的香气成分,2-甲基丁酸乙酯（橘子味）、3-甲基丁酸乙酯（水果味、花香味）、3-甲硫基丙醛（烧烤味、土豆味）、辛酸乙酯（花香味、水果味）、乙酸（酸味）、糠醛（坚果味、爆米花味）和2,4-己二烯酸乙酯（酱香味、腊味）等对清酱肉风味的贡献比较大,为清酱肉的关键香味活性化合物。     

成熟度和干燥方法对红枣汁香气成分的影响

目的:研究不同红枣原料对加工红枣汁香气成分的影响。方法:采用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术,对脆熟期、完熟期、自然阴干和人工热风干制红枣4种原料加工的红枣汁中的香气成分进行分离鉴定。结果:分别从4种红枣汁中分离鉴定出挥发性化合物34、37、42种和44种,均含有醛类、酮类、羧酸类、酯类、醇类、烷烃类及少量其他化合物,其香气成分的种类和相对质量分数存在较大差异。干枣特别是人工热风干制红枣加工的红枣汁中香气成分种类多、相对质量分数高,具有典型的红枣香味。结论:人工热风干制红枣更适合作为加工红枣汁的原料。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

固相微萃取与气相色谱- 质谱联用分析信阳毛尖香气成分

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取信阳毛尖茶挥发性物质的优化条件,并采用气相色谱-质谱联用分析方法鉴定信阳毛尖香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析信阳毛尖香气成分的最佳条件为萃取时间50min、萃取温度70℃,共鉴定出99种香气成分,其中醇类32种(相对含量47.83%)、碳氢化合物20种(相对含量10.97%)、酮类15种(相对含量20.43%)、酯类11种(相对含量7.24%)、酚类8种(相对含量3.4%)、醛类7种(相对含量7.73%)、杂氧化合物3种(相对含量1.01%)、含氮化合物3种(相对含量1.39%);信阳毛尖茶特征香气成分主要有芳樟醇、橙花醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、戊醇、β-紫罗酮、甲苯、5,6-环氧基紫罗酮、苯乙醇、Z-茉莉酮、庚醛、2,2,6-三甲基环己酮、苯甲醇、2-乙基己醇、橙花叔醇等。     

Aroma Active Compounds of Bulgogi

: Volatile components in bulgogi were extracted by high vacuum sublimation (HVS) and solid phase microextraction (SPME). The extracts were then analyzed by gas chromatography‐olfactometry (GCO) conducted on 2 columns with different polarities. Aroma dilution methods were used with a serial dilution of the extract in HVS‐GCO and varying the GC injector split ratios in SPME‐GCO to determine aroma active compounds of bulgogi. In HVS‐GCO, methional (described as cooked potato/soy sauce) exhibited the highest flavor dilution (FD) factor, followed by 2‐acetyl‐2‐thiazoline (described as nutty/popcorn/peanut), furaneol (described as caramel/sweet), and 2‐ethyl‐3,5‐dimethylpyrazine (described as nutty/coffee/chocolate). In SPME‐GCO, allyl mercaptan (described as garlic/bulgogi) showed the highest FD factor, followed by methional (described as cooked potato/soy sauce), 2‐ethyl‐3,5‐dimethylpyrazine (described as nutty/coffee/chocolate), and 2‐acetylpyrazine (described as nutty/peanut/cooked rice). These sulfur‐containing compounds and heterocyclic compounds, which had high FD factors and characteristic odor notes, could be important to bulgogi flavor.     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。