液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以0．01mol／L醋酸铵-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．77％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18色谱柱（4.6mm×150mm，5λm），以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH值至3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，且两者的加样回收率分别为98．95％和98．87％（n=6）。结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。     

应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用岛津VP-ODS C18柱,以0.01mol/L醋酸铵-甲醇（45∶55）为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.54%（n=6）。该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加布洛芬

目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱，以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较，对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中检出布洛芬，回收率为98．87％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法制剂中的布洛芬。     

UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测.结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法.     

应用LC—MS技术检测降糖保健品中非法添加的格列美脲

目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱．质谱联用法。方法选用Venusil MP C18柱，以0．02mol／L醋酸铵（含0．1％冰醋酸）-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱。紫外及质谱行为相比较，对非法此类药进行定量测定和定性鉴别。结果在生命糖安胶囊中检出格列美脲，且回收率为98．51％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分。     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加醋酸泼尼松和地西泮

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法.采用液相色谱-质谱联用法.选用Venusil MP C18柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵-乙腈(4555)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外波长为240nm.对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,检出醋酸泼尼松和地西泮,其回收率分别为98.50%,RSD=0.33%和98.73%,RSD=0.56% (n=6).该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和地西泮.     

骨络灵胶囊中醋酸泼尼松的HPLC-MS检出

目的　检测中药复方制剂骨络灵胶囊中是否含有糖皮质激素类药物醋酸泼尼松。方法　采用液相色谱 -质谱联用技术对骨络灵胶囊中的醋酸泼尼松成分进行分离和鉴定。色谱柱为 Zorbax SB-C1 8( 4 .6mm× 1 5 0mm,5 μm) ,流动相为甲醇 -1 0 m L·L- 1乙酸水溶液 ( 60∶ 40 ) ,紫外检测波长为 2 40 nm,质谱检测为电喷雾离子化正离子方式。结果　用 LC-MS分析了骨络灵胶囊和醋酸泼尼松对照品 ,根据液相色谱的保留时间和质谱所提供的相对分子质量及碎片信息对其中的醋酸泼尼松成分进行了鉴别。结论　所检的骨络灵胶囊中含有糖皮质激素类药物醋酸泼尼松     

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的：建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分（沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松）的专属性方法。方法：采用XTerra^TM-C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液为流动相，以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，对治疗哮喘中药制剂中非法掺人的化学药物进行鉴别。结果：受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论：方法选择性强，结果准确可靠，可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法，结果令人满意。     

超高效液相色谱 质谱联用法；醋酸泼尼松；地塞米松；氢化可的松；定性分析；定量测定

摘 要 目的: 建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法。 方法: 采用超高效液相色谱 质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测。结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法。     

三七多糖的提取分离

三七:别名人参三七,田七,为五加科植物三七Panax notogiseng BurkF·H Chen的根茎。化学成分主要含皂甙,黄酮类,谷甾醇胡萝卜素,游离氨基酸,多肽,多糖等。三七味甘微苦,温,入肝经。活血止血,去淤止痛,滋补强壮。临床用于治疗冠心病、咳血、便血、肾炎、肝炎及某些肿瘤等。近年来人们对三七中皂甙的各种作用有较多的研究。但是三七中多糖类的研究国内外未见报道。     

Lowry法测定寡肽的研究

目的:探讨适合寡肽含量测定的方法。方法:通过测定海洋肽粉和大豆肽粉中寡肽含量,比较凯氏定氮法、双缩脲法、考马斯亮蓝G250法和Lowry法4种方法之间的差异。结果:4种方法测得的结果具有明显差异。结论:Lowry法测得结果准确、可靠,灵敏度较高,易操作,较另外3种方法更适合于寡肽的含量测定。     

29种医院制剂微生物限度检查方法验证

目的:建立本院29种医院制剂的微生物限度检查方法。方法:按2005年版《中国药典》附录微生物限度检查法中细菌、霉菌及酵母菌计数方法和控制菌检查法进行验证。结果:采用常规法试验29个医院制剂中有16种对不同的试验菌的回收率低于70%、控制菌检查中有6个制剂品种试验菌不能检出,需采用培养基稀释法、薄膜过滤法、离心法、中和法及联用这些方法试验,使试验菌回收率符合要求。结论:被检样品必须进行微生物限度检查方法验证,才能保证检验结果的正确性。     

聚维酮碘溶液微生物限度检查方法验证

目的:建立聚维酮碘溶液微生物限度检查方法。方法:采用平皿法(Ⅰ)、培养基稀释法(Ⅱ)、薄膜过滤法(Ⅲ)以及硫代硫酸钠中和并薄膜过滤法(Ⅳ),对聚维酮碘溶液进行微生物限度检查方法学验证研究。结果:各试验菌回收率Ⅰ法和Ⅱ法几乎为0,Ⅲ法均低于70%,Ⅳ法均大于85%;Ⅱ法和Ⅲ法检测控制菌生长均不正常,Ⅳ法控制菌生长正常。结论:对聚维酮碘溶液进行微生物限度检查采用Ⅳ法较好。     

鼓膜修补术夹层法与内植法疗效比较

目的：比较单纯鼓膜修补术的夹层法与内植法的疗效。方法：回顾性分析280例302耳的手术疗效，其中内植法132耳。夹层法170耳。从鼓膜愈合率、菲薄率、听力恢复情况三方面比较疗效。结果：夹层法组鼓膜愈合率为94．3％，内植法组鼓膜愈合率为84．8％；夹层法组鼓膜菲薄率为0，内植法组鼓膜菲薄率为24．2％；夹层法组听力恢复明显优于内植法组。结论：夹层法鼓膜修补术是治疗鼓膜穿孔的较为理想的方法。     

探讨3种痰TB-DNA提取方法在肺结核诊断中的应用价值

目的优选肺结核诊断中理想的痰TB-DNA提取方法。方法选择我院肺科门诊肺结核患者185例,提取其痰液样本,应用煮沸裂解法、酚/氯仿法、以及进口离心柱法进行分析,对比实时荧光PCR结果。结果进口离心柱法下TB-DNA阳性检出率为81.08%(150/185),明显高于煮沸裂解法以及酚/氯仿法,P<0.05。结论在对疑似肺结核患者痰液标本进行检测中,可优先选择进口离心柱法作为TB-DNA的有效提取方法。     

硫酸庆大霉素缓释片含量测定方法探讨

目的:筛选硫酸庆大霉素缓释片含量测定中的样品处理方法。方法:针对缓释片制备工艺特性,对以4种方法处理同一样品后的含量测定结果进行比较,方法1采用《中国药典》方法,方法2、方法3增加不同溶解时间,方法4在方法3的基础上进行了研磨处理。结果:与标示值比较,4种方法测定值接近度为方法4>方法3>方法2>方法1,其中方法1、方法4的平均回收率分别为91.1%(RSD=1.46%)、99.8%(RSD=0.74%)。结论:方法4中的样品处理方法较好,更适合该缓释片的含量测定。     

异步六点法估算药物溶出度参数

目的;在经典法与药典法基础上,提出了异步六点法。方法：采用异步六点法与经典法进行盐酸普奈洛尔片剂溶出度试验。结果：两者所得溶出度参数Ｔｄ、Ｔ０．７５基本一致。结论：试验表明本法可成倍减少工作量,省时实用。     

双琼脂MTT法测定肿瘤的药物敏感性

目的：采用将集落法和ＭＴＴ法结合发展而成的双琼脂ＭＴＴ法以克服ＭＴＴ法中存在下沉细胞干扰测定的缺点。方法;对人肿瘤细胞及正常细胞株在双琼脂ＭＴＴ法和ＭＴＴ法光密度,抗癌药抑制率进行比较及临床实体瘤用两种方法的抗癌药抑制率进行比较。结果：正常细胞在双琼脂ＭＴＴ法中生长不良,用该两种方法测定临床２０例食道癌对抗癌药抑制率,比较显示双琼脂ＭＴＴ法的抑制率大于ＭＴＴ法。结论：双琼脂ＭＴＴ法提高了药敏结果的     

复方白及液微生物限度检查方法适用性研究

目的:对复方白及液微生物限度检查方法适用性进行研究,建立该产品的微生物限度检查方法.方法:按照《中国药典》2020年版要求,分别采用培养基倾注法、薄膜过滤法,进行微生物计数方法适用性试验.采用常规法、薄膜过滤法、培养基稀释法进行控制菌检查方法适用性试验.结果:微生物计数方面,培养基倾注法不能满足要求,采用薄膜过滤法,需...