当归六黄汤UPLC指纹图谱的建立及4种成分的含量测定

目的 建立当归六黄汤UPLC指纹图谱及黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱和阿魏酸4种成分的质量分数测定方法.方法 采用UPLC法,色谱柱为Waters CORTECS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1％磷酸溶液-乙腈、梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为285 nm.结果 建立了15批当归六黄...     

中国南北方山楂叶UPLC指纹图谱比较分析

目的:通过建立基于主成分分析(PCA)的山楂叶超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱对我国南北方山楂叶进行比较分析.方法:采用UPLC法对我国北方(10批)、南方(6批)共l6批山楂叶进行分析,建立基于PCA的山楂叶UPLC指纹图谱.结果:通过主成分分析筛选出9批样品、6批样品,分别建立北方和南方山楂叶UPLC指纹图谱.北方山楂叶指纹图谱得到16个共有峰,相似度为0.808-0.972;南方山楂叶指纹图谱得到23共有峰,相似度为0.923-0.979.结论:本研究构建的基于PCA的山楂叶UPLC指纹图谱能客观评价我国南北方山楂叶药材的差异,可为山楂叶的临床应用提供参考.     

诃子HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究诃子的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱建立诃子药材的HPLC指纹图谱,收集了12批样品进行测定,并使用主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。采用HPLC-MS技术对色谱峰进行了初步归属。结果 通过主成分分析可知,诃黎勒酸为其中比较重要的指标。结论 本方法为诃子质量控制及综合评价奠定了基础。     

当归药材中水溶性成分指纹图谱的分析

目的：本文收集22个不同产地、不同批次的当归，经形态学鉴定均为正品。建立了当归药材中水溶性成分的HPLC指纹图谱。实现了对当归中29个化学成分色谱峰的分离，获取了反映该药材整体的化学数据。方法：将所获化学数据进行化学模式识别研究。用系统聚类分析将当归样品分为两类，以夹角余弦或相关系数为测度，进行相似度计算。结果：以相似度0．80为限度，即相似度在0．80～1．00为第1类，相似度在0．80以下为第2类，与聚类分析结果一致，两种不同测度的相似度趋势一致。结论：在分析未知样品时，只需计算未知样品与标准样本间的相似度，即可对未知样品进行鉴定、分类和评价。     

决明子的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究决明子药材的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱法建立了决明子药材的HPLC的指纹图谱,收集了32批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 建立了决明子药材的指纹图谱。结论 方法可用于决明子质量控制及综合评价。     

白芍的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究白芍药材的质量控制方法。 方法 采用高效液相色谱建立了白芍药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的47批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。 结果 主成分分析和聚类分析结果一致,样品分为药材和饮片两类。 结论 该方法可用于白芍质量控制及综合评价。     

当归芍药散HPLC-DAD指纹图谱峰来源分析

建立了当归芍药散的HPLC-DAD指纹图谱分析方法,确定了部分特征峰的归属。采用高效液相色谱法,色谱柱为Welchrom C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1 mL/min。从建立的当归芍药散指纹图谱中,对照出当归芍药散中的21个特征峰8个来自当归,11个来自白芍,13个来自川芎,4个来自白术,2个来自茯苓,3个来自泽泻,同时鉴定出7个峰的化学结构。当归芍药散指纹图谱的结果为鉴别当归芍药散的质量提供了依据,也为阐明各部位的药效物质基础提供了参考。     

北柴胡气相指纹图谱数据的化学计量学分析

目的 对北柴胡挥发性成分的气相指纹图谱进行化学计量学研究,提取出指纹图谱中的特征数据信息。方法 运用Agilent 7890A气相色谱仪,安捷伦HP-5毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 µm),载气为氮气,流速为1.03 mL·min-1,FID检测温度为280 ℃,对不同产地北柴胡样品进行分析。运用指纹图谱处理软件对指纹图谱数据进行相似度分析、聚类分析及主成分分析。结果 建立了北柴胡挥发性成分的指纹图谱共有模式,获得了28个共有峰。依据化学计量学分析,将样品分成了3类。结论 结果表明化学计量学分析方法适用于指纹图谱数据的分析,可为定量研究提供依据,有助于柴胡药材的质量评价研究。     

当归挥发油的GC指纹图谱研究

目的建立当归挥发油指纹图谱的测定分析方法,为当归挥发油的质量控制提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用GC对其进行指纹图谱测定,并采用中国药品生物制品检定所推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立当归挥发油的共有指纹峰。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于当归挥发油的质量控制。     

中药益母草的化学指纹图谱及多组分定量分析方法的建立及应用研究

[目的]应用高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱技术联合多组分定量分析构建益母草原料药的质量控制方法。[方法]应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱(HPLC-DAD-MS)法检测4个产地110份益母草,经遗传-偏最小二乘法(GA-PLS)筛选得到7个特征峰(5个被鉴定),并以此构建HPLC指纹图谱;应用HPLC外标法测定5个特征化合物(盐酸益母草碱、芦丁、槲皮素、山奈酚和芹菜素)的含量。[结果]指纹图谱效能评价:4种模式识别模型,主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)、最小二乘-支持向量机(LS-SVM)和径向基-神经网络(RBF-NN),均证实该指纹图谱具有很好的辨识度,可准确鉴别不同产地的益母草,以RBF-NN为最优(校正集识别率98.6%,预报集识别率97.3%)。特征组分定量分析:新疆、河南益母草各组分含量较高,河南、江西、湖北药材部分组分具有相近的含量。[结论] HPLC指纹图谱技术联合多组分定量分析,可用于益母草的产地鉴别和质量评价。     

川芎药材的 HPLC 指纹图谱及模式识别研究

目的 研究川芎药材的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱建立了川芎药材的 HPLC 的指纹图谱,收集了不同批次的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 建立川芎药材的指纹图谱。结论 该方法可用于川芎质量控制及综合评价。     

基于HPLC指纹图谱多软件分析的山西远志药材质量均一性评价

目的建立山西远志药材高效液相色谱指纹图谱的分析方法,为有效控制远志药材的质量奠定基础。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,检测波长为318 nm,流速为1.0 ml/min,分析时间为80 min,分析10批山西远志药材的HPLC指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"、SPSS软件和SIMCA软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果方法学考察实验表明所建立的指纹图谱方法稳定性、精密度和重现性均良好。山西不同来源的远志药材相似度大于0.8,聚类分析和主成分分析结果一致。结论山西远志药材的化学组成一致性较好,质量稳定。所建立的远志药材指纹图谱方法灵敏、稳定,可操作性强。     

Fisher成分分析法用于瓜蒌及其炮制品的化学指纹特征相似性的研究

目的：应用Fisher成分分析法（FCA）对瓜蒌及其炮制品的类别进行分析。方法采用HPLC-PDAD建立瓜蒌及其炮制品的指纹图谱,以槲皮素为内参峰进行数字化处理,得到瓜蒌及其炮制品的标准指纹图谱。以FCA提取瓜蒌及其炮制品标准指纹图谱中的化学信息,进行质量模式分类,并与标准指纹图谱及主成分分类模式进行对比。结果 FCA能准确地将瓜蒌及其炮制品分为2类。结论采用FCA成分分析法可提取指纹图谱中隐含的化学信息,进行准确的类别分析。     

骨碎补高效液相指纹图谱研究及主要成分含量测定

目的 建立骨碎补的指纹图谱方法,并测定其主要成分的含量。为快速评价骨碎补药材的质量,科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。方法 采用如下液相条件进行指纹图谱分析:Zirchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃;并对指纹图谱进行相似度和聚类分析。采用如下液相条件进行含量测定:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果 建立了16个不同产地骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,指认了其中6个主要色谱峰,峰面积归一化法计算6个主要色谱峰面积之和占所有色谱峰总面积>70%。通过相似度分析和聚类分析一致发现16批药材质量可分为3类,说明市售骨碎补药材质量参差不齐。初步建立了骨碎补质量控制方法,采用外标法对16批骨碎补中4个主要成分(E)-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基香豆酸、咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和柚皮苷进行了含量测定。4个主要成分表现良好的线性范围(r>0.9995)和回收率(97.9%~103.7%)。结论该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。     

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的] 建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法] 文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果] 根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性[结论] 建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。     

清心解瘀方标准汤剂多指标成分含量测定及UPLC指纹图谱研究

目的 制备18批清心解瘀方标准汤剂,对其物质基准进行研究.方法 以标准汤剂丹酚酸B、阿魏酸、总生物碱和黄芪甲苷的含量、转移率,出膏率、含油量、指纹图谱相似度等为评价指标,建立清心解瘀方标准汤剂相关表征参数允许范围.利用中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行指纹图谱分析,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA...     

黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的建立及分析

[目的]建立不同批次黄芪指纹图谱的分析方法。[方法]采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)以Grace Apollo C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度60℃,雾化器cooling,气压30 psi(2.07 slpm),增益100。[结果]建立的黄芪指纹图谱各色谱峰分离度较好,达到指纹图谱要求,相似度评价结果均大于0.96,证明不同批次间药材比较稳定。聚类分析法把12个批次的黄芪样品分为3类。建立了黄芪药材的HPLC-ELSD指纹图谱共有模型,找出了较大的17个共有峰。[结论]为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。