管式反应器合成N,N-二甲基正丁胺

为了提高N,N-二甲基正丁胺合成方法的经济性与环境友好性,采用以正丁胺与甲醇为主要原料进行催化胺化的路线,原子利用率较高.用浸渍法制备了磷酸改性的γ-Al2O3负载活性金属的催化剂,在管式固定床反应器中考察了催化剂活性成分及反应条件对合成N,N-二甲基正丁胺的影响.结果表明,γ-Al2O3上负载活性组分含Co和Ni质量分数分别为30%～31%及9%～10%的催化剂具有较满意的选择性和活性.在较合适的反应工艺条件：压力为0.3 MPa,温度为160 ℃,体积空速为0.3 h^-1,进料甲醇和正丁胺的物质的量比为6∶1下,原料正丁胺的转化率达到81.7%,目标产物N,N-二甲基正丁胺的选择性达到72.9%.     

一种测定N,N-二甲基乙酰胺中水分含量的方法

建立一种采用折光率法测定N,N二甲基乙酰胺中水分含量的方法,并用该法测定了6个不同水分含量的样品.实验结果表明:该方法标准曲线的回归方程为y=9×10-8ω3-2×10-5ω2-4×10-5ω+1.437 1,相关系数r=0.999 8(n=3),相对误差0.04%～1.75%.对同一样品(水分含量16.00%)重复测定,相对标准偏差为0.99%(n=6).该方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,适用于产品生产过程的现场监控.     

一种测定N，N-二甲基乙酰胺中水分含量的方法

建立一种采用折光率法测定N,N-二甲基乙酰胺中水分含量的方法,并用该法测定了6个不同水分含量的样品.实验结果表明:该方法标准曲线的回归方程为y=9×10-8ω3-2×10-5ω2-4×10-5ω+1.437 1,相关系数r=0.999 8(n=3),相对误差0.04%~1.75%.对同一样品(水分含量16.00%)重复测定,相对标准偏差为0.99%(n=6).该方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,适用于产品生产过程的现场监控.     

催化裂解合成N,N-二甲基丙烯酰胺新工艺研究

N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）是一种重要的精细化工产品,目前其在诸多领域得到日益广泛的应用.研究了以3-（N,N-二甲氨基）-N,N-二甲基丙酰胺（DMDA）为原料,通过筛选不同的酸为催化剂,催化裂解合成DMAA的新工艺.重点考察了催化剂及其用量、反应温度、反应压力、反应时间等工艺参数对反应转化率的影响,并优化选择了较优工艺参数组合：催化剂质子酸B质量分数为2%,反应温度180℃,反应时间4 h,反应压力47 880 Pa.裂解反应收率达84.2%.     

催化裂解亚乙基二甲酰胺制备N-乙烯基甲酰胺

研究了亚乙基二甲酰胺的催化裂解工艺,对原料浓度、反应温度、催化剂种类及用量等因素对其裂解反应的影响进行了讨论。实验确定了最佳原料浓度为20%,最佳反应温度为300℃,最佳催化剂为氧化镁且用量为原料质量的2%,在此条件下,制得了具有较高的选择性的N-乙烯基甲酰胺。     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成

本文论述了N，N-=(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠的存在下合成新型多齿配体N，N-=(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有五个潜在的配位原子，试验表明与过渡金属离子及重金属离子有很强的配位作用。     

固定床催化管式合成N,N-二甲基丁胺的研究

以正丁醇和二甲胺为主要原料，采用浸质法制备负载活性金属的A12O3催化剂，在微型反应器中考察了催化剂载体预处理及反应条件对合成N，N—二甲基丁胺的影响．结果表明：一次磷酸处理的A12O3上负载人活性组分(Cu l8％，Cr l4％)的催化剂具较满意的选择性和活性．较合适的反应工艺条件为压力0．9MPa，反应温度250℃，空间速度为0．3h^-1，进料比为n(H)2：n(二甲胺)：n(丁醇)＝5：3：1，此时产品的收率达到90％以上．以A12O3浸渍金属活性组分制备催化剂的过程简单，反应条件温和，适合于工业化生产．     

N,N-二烷基脲衍生物的结构表征及物化性能研究

利用元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱分析等手段对N,N-二烷基脲衍生物的结构进行了表征,并对化合物的熔点、水中溶解度、表面张力等性能进行了测定.实验结果表明:随着碳链的增加,化合物的熔点和溶解度均依次降低;25℃条件下,N,N-二乙基脲的溶解度为1.15×103g/L;N,N-二丁基脲溶解度仅为10.9 g/L.在降低表面张力性能方面N,N-二丁基脲明显优于N,N-二乙基脲和N,N-二丙基脲.     

聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液的响应性能研究

采用本体聚合的方法合成了聚甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)，并将中空纤维超滤技术应用于所制聚合物的精制；研究了PDMAEMA稀水溶液在不同的聚合物浓度、不同pH值以及以不同浓度的氯化钠水溶液为溶剂等条件下的粘度性能(特性粘数)和PDMAEMA浓水溶液的表观粘度随聚合物溶液的浓度、pH值的变化关系．实验结果表明：作为聚电解质溶液，PDMAEMA的稀水溶液呈现出强烈的聚电解质效应，表现为具有浓度依赖性、盐溶液浓度的响应性以及pH响应性；PDMAEMA的浓水溶液(其质量分数为2%)也显示出明显的pH响应性．     

N,N-二烷基脲的合成及结构分析

探讨并筛选出N,N-二烷基脲经济合理的制备路线;通过正交试验,确定了最佳合成条件;采用柱吸附色谱法分离提纯了N,N-二乙基脲和N,N-二丁基脲,并通过测定其熔点和薄层色谱分析(TLC)确定其纯度,利用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)分析证实了其结构.     

乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺改性埃洛石对CO_2的吸附行为

研究了煅烧和混和胺改性后的埃洛石对CO_2的吸附研究.分别考察了提纯、煅烧和混合胺改性对埃洛石比表面积的影响.实验结果表明,埃洛石提纯后比表面积为30.11 m2/g;埃洛石经过煅烧后的X射线衍射结果显示,随着温度的增加衍射峰变尖锐,但到300℃以后反而下降,因此选择的煅烧温度为300℃,比表面积达到了37.04 m~2/g;测得常温常压下吸附CO_2的质量分数为3.141%.用混合胺对其改性,红外光谱结果显示制备成功,其比表面积下降至33.09 m~2/g;常温常压下吸附CO_2的质量分数为17.21%,远远高于仅煅烧的埃洛石吸附CO_2的质量分数.说明吸附二氧化碳在改性埃洛石上的行为主要是化学吸附.     

固定床催化合成N,N,N′,N′-四甲基乙二胺的研究

通过自制备的金属负载型催化剂,以二甲胺和乙二醇为原料,在气固固定床反应器中合成了N,N,N′,N′-四甲基乙二胺.以γ-Al2O3为载体,Cu、Ni、Cr、Zn等金属为活性组分,通过浸渍法制备了3种二元金属负载型催化剂:Cu-Ni型、Cu-Zn型、Cu-Cr型.在相同条件下对3种催化剂的催化性能进行了考察,对乙二醇转化率及四甲基乙二胺的选择性进行了分析,结果表明:Cu-Ni型催化剂的催化效果最佳.通过平行实验对反应温度、胺醇的物质的量比及体积空速进行了研究,获得了较优的条件区间范围.根据平行实验结果,采用响应面实验设计方法(DesignEx-pert软件)对反应条件进行了优化,获得了最优的反应条件:以Cu-Ni为活性组分的催化剂进行催化,反应温度为204.81℃,胺醇的物质的量比为5.27,体积空速为0.29h-1,最佳产率可以达到79.84%.     

十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆分离磺胺药物

用十二胺-N，N-二亚甲基膦酸吸附改性氧化锆，制备了一种新的锆基质色谱固定相，考查了4种磺胺药物在该固定相上的分离。通过甲醇含量、流动相pH值对磺胺色谱保留行为的影响，研究了磺胺在该固定相上的保留机理：由于磺胺药物和固定相都具有两性特征，溶质存在疏水作用、电荷排斥等多种保留机理。在不同pH条件下，4种磺胺药物均得到了快速、高效地分离。     

N,N,N′N′-四甲基乙二胺/CuBr2为催化体系的反向原子转移自由基聚合研究

以偶氮二异丁睛(AIBN)为引发剂,N,N,N,′N′-四甲基乙二胺(TMEDA)/CuB r2为催化剂,二甲苯为溶剂,分别进行了甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的反向原子转移自由基聚合(RATRP)。聚合转化率和聚合物分子量及分子量分布测定结果表明,在非极性溶剂二甲苯中MMA的聚合,聚合物的数均分子量随转化率变化的线性关系较好,分子量分布较窄,聚合可控性较好;而BA的聚合可控性较差。此外,还对MMA最终聚合产物进行了1H-NMR分析,结果表明该反应属于RATRP反应机理,所得产物为无规立构结构。     

用钛酸四丁酯催化合成N,N-二乙氨基乙醇己酸酯

在 Ti( OBu) 4 催化剂存在下 ,己酸 ( 1 )与 N,N- 二乙氨基乙醇 ( 2 )直接酯化合成相应的己酸酯 ( 3)。以甲苯为溶剂 ,( 1 )与 ( 2 )在 1 2 5～ 1 80℃下反应 4h,产物 ( 3)的收率最高达 94.6%     

N,N‘—二（1—甲基庚基）乙酰胺萃硒机理研究

研究表明：Ｎ，Ｎ′－二（１－甲基庚基）乙酰胺（简称Ｎ５０３）对硒的萃取存在两种过程－－物理分配过程和化学萃取过程，经等摩尔系列法和斜率法确定了萃合物的组成。     

水促进水杨醛与活泼亚甲基化合物的反应研究

以水杨醛和活泼亚甲基化合物氰乙酸乙酯或丙二氰为原料,无机碱作催化剂,在水中室温搅拌,高产率的得到产物Ⅲ.探讨了不同的催化剂、催化剂用量以及反应时间对该反应产率的影响,最终选择0.1当量的Na2CO3作为最佳的催化剂,水为溶剂,反应2min,以92.7%的产率得到产物,该反应具有反应时间短,操作简单,产率高及环境友好等优点.同时研究了高频振荡条件下的该反应,选择NaOH作为催化剂,反应20min,以中等收率得到了产物Ⅲ和Ⅴ.     

甲基丙烯酸-N,N-2-甲基乙胺酯原子转移自由基聚合反应表观反应级数研究

为了研究甲基丙烯酸-N，N-2-甲基乙胺酯(DMAEMA)原子转移自由基聚合的表观反应级数，应用初级自由基的原子转移化学反应平衡、链自由基的链增长反应以及链自由基的原子转移化学反应平衡等三类基元反应构成的DMAEMA原子转移自由基聚合反应机理，通过建立聚合反应的动力学模型，研究了在DMAEMA原子转移自由基聚合反应的链引发体系中，链引发剂和催化剂的表观反应级数。结果表明，在DMAEMA原子转移自由基聚合反应的链引发体系中，链引发剂EBIB和催化剂溴化亚铜的表观反应级数均为0．8985。研究了在DMAEMA原子转移自由基聚合反应体系中，链引发剂和总的链增长自由基的浓度随单体转化率的变化关系。在聚合反应初期，总的链增长自由基的浓度随单体转化率的增加而急剧增加，当单体转化率达到40％时，总的链增长自由基的浓度近似保持为常数。链引发剂的浓度在反应初期迅速减少，表明在DMAEMA原子转移自由基聚合反应的早期，体系中存在大量的初级自由基，这些初级自由基使得大部分的链自由基在很短的时间内生成。     

新型温度响应智能材料——聚N，N-二乙基丙烯酰胺的研究

聚N,N-二乙基丙烯酰胺是受温度控制发生体积相转变的新型温度响应智能材料。文中分析了此类热敏性高分子材料的温度响应机理,总结了均聚物、共聚物、接枝改性聚合物以及凝胶的制备和表征方法,阐明了此类智能材料的结构与温度响应性能之间的关系。该类智能材料,以及经pH、光和压力敏感的改性智能材料都将具有更为广泛的应用前景。