HPLC法测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和氨基比林的含量

目的:建立氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚、氨基比林含量的高效液相色谱方法。方法:选用AgilentSBC18(150 mm ×4．6mm,5μm),乙腈-0．1％磷酸溶液-三乙胺(12:87:1)为流动相,检测波长为240 nm,流速为1．0 ml·min-1。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为0．35-1．74μg(r=0．999 9),平均回收率为101．4％,RSD=0．5％;氨基比林的线性范围为0．48～2．42 μg,r=0．999 9,平均回收率为100．3％,RSD=0．4％。结论:本方法快速、准确,样品处理简便易行。     

HPLC法测定复方异丙安替比林片中异丙安替比林和氯唑沙宗的含量

目的:建立复方异丙安替比林片含量测定的HPLC方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(4．6×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(68:32:1．0),检测波长为280 nm,流速为1．0 ml·min-1。结果:异丙安替比林和氯唑沙宗线性范围分别为5．4-27．1μg·ml-1(r=0．999 8),5．3-26．7μg·ml-1(r=0．999 8),检测限分别为0．20 ng和0．22 ng,平均回收率分别为99．6％,RSD0．4％和99．9％RSD0．6％(n=9)。结论:该方法简便、结果准确,可同时测定复方制剂中2种成分。     

RP-HPLC法同时测定壳聚糖止血海绵中3组分的含量

目的:建立壳聚糖止血海绵中地塞米松磷酸钠、替硝唑及克林霉素的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Dis- covery C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为乙腈-0．05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-三乙胺(35:65:0．3),用磷酸调pH至5．3;流速1．0 ml·min-1;检测波长210 nm。结果:地塞米松磷酸钠、替硝唑、克林霉素分别在2-10μg·ml-1(r=0．999 7)、6 -30μg·ml-1(r=0．999 8)、30-150μg·ml-1(r=0．999 8)线性范围内呈现良好的线性关系。3组分的平均回收率分别为99．4％(RSD=2．1％);98．7％(RSD=1．7％)、99．2％(RSD=1．9％)。结论:本法操作简便、快速、结果准确。可作为该制剂的质控方法。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：1％醋酸溶液（用三乙胺调pH为3．5）-甲醇-乙腈（65：10：25）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：273nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为12．3～123．2μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．65％,R．如为0．31％（n=5）;咖啡因的线性范围为2．44～24．42μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为99．15％,RSD为0．15％（n：5）;氨基比林的线性范围为8．23～82．34μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,RSD为0．39％（n=5）。结论：方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量

目的建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的高效液相色谱含量测定方法。方法采用D iam onsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.05 m ol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80)(1%磷酸调pH3.0)为流动相;流速:1.0 m l/m in;检测波长:210 nm。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0.490 2~29.412 0μg(r=1.000 0)、平均回收率(n=9)为100.3%,RSD为0.43%;马来酸氯苯那敏的线性范围为0.003 992~0.239 520μg(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.20%;咖啡因的线性范围为0.030 64~1.838 40μg(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.23%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量

目的建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的高效液相色谱含量测定方法。方法采用D iam onsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.05 m ol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80)(1%磷酸调pH3.0)为流动相;流速:1.0 m l/m in;检测波长:210 nm。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0.490 2~29.412 0μg(r=1.000 0)、平均回收率(n=9)为100.3%,RSD为0.43%;马来酸氯苯那敏的线性范围为0.003 992~0.239 520μg(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.20%;咖啡因的线性范围为0.030 64~1.838 40μg(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.23%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中的银杏内酯含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中银杏内酯A,B,C及白果内酯含量。方法:VP-ODSC18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84),流速1．0 ml·min-1,ELSD检测器。结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯的线性范围分别为:0．18-3．56 mg·ml-1(r=0．999 8)0．11-2．18 mg·ml-1(r=0．999 8),0．14-2．78 mg．ml-1(r= 0．999 7)及0．16-3．10 mg·ml-1(r=0．999 8),平均回收率分别为99．9％(RSD 2．9％),100．7％(RSD 3．0％),100．0％(RSD 1．8％)及100．1％(RSD2．6％)。结论:方法简单,准确,可用于银杏叶口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中四种维生素的含量

目的:建立离子对RP-HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的含量。方法:用Zorbax Eclipe XDB-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为0．005 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含0．5％冰醋酸和0．05％三乙胺)-甲醇(72:28)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为280 nm。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B2及维生素B1的线性范围分别为0．32-15．77μg(r=0．999 7),0．05～2．61μg(r=0．999 9)、0．05-2．65μg(r=0．999 9)及0．45-22．37μg(r= 0．999 9),平均回收率分别为98．3％(RSD 1．3％,n=9)、101．1％(RSD 1．9％,n=9)、99．3％(RSD 1．0％,n=9)、98．9％(RSD 1．1％,n=9)。结论:本法简便,快速,可用于五维赖氨酸颗粒产品的质量控制。     

HPLC法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁含量

目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量。方法:用Lbicbrospher C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),以0．05 M枸橼酸溶液-乙腈(82:18)为流动相,流速:1．0 ml·min-1,检测波长:270 nm。结果:氢氯噻嗪线性范围0．50- 4．03μg(r=0．999 9),平均加样回收率99．9％(RSD=0．7％)、芦丁线性范围1．99-15．94μg(r=0．999 6),平均加样回收率98．7％(RSD=0．8％)。结论:该方法简单,快速,可控制本品的质量。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因的含量。方法:采用 Li-chrospher C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.3)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长272 nm,柱温35℃。结果:对乙酰氨基酚线性范围为19.93～199.32μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均回收率(n=9)为99.2%;乙酰水杨酸线性范围为36.00～359.96μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均同收率(n=9)为99.7%;咖啡因线性范围为4.90～49.04μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均同收率(n=9)为98.8%。结论:方法简使,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

Powder Compression Properties of Paracetamol,Paracetamol Hydrochloride,and Paracetamol Cocrystals and Coformers

The objective was to study the relationship between crystal structure, particle deformation properties, and tablet-forming ability for the monoclinic form of paracetamol (PRA), 2 cocrystals and a salt crystal of PRA in addition to 2 coformers (oxalic acid and 4,4′-bipyridine). Thus, the structure–property–performance relationship was investigated. Analytical powder compression was used for determination of effective plasticity, as inferred from the Heckel yield pressure and the Frenning parameter, and the elastic deformation was determined from in-die tablet elastic recovery. The plasticity could not be linked to the crystal lattice structure as crystals containing zig-zag layers displayed similar plasticity as crystals containing slip planes. In addition, crystals containing slip planes displayed both high and low plasticity. The mechanical properties could not be linked to the tablet-forming ability as the tablet tensile strength, unexpectedly, displayed a tendency to reduce with increased plasticity. Furthermore, the elastic deformation could not explain the tablet-forming ability. It was concluded that no relationship between structure–property–performance for PRA and its cocrystals and salt could be established. Thus, it was indicated that to establish such a relationship, an improved knowledge of crystallographic structure and interparticle bonding during compaction is needed.     

Paracetamol and asthma

Paracetamol (acetaminophen) is one of the over-the-counter analgesics that is used frequently for the self-management of some of the common disorders. There seems to be two types of relations between paracetamol and asthma - paracetamol intolerance leading to bronchospasm in analgesic-induced asthmatics; and the relation between asthma and the amount and frequency of consumption of paracetamol. Paracetamol is generally recommended as one of the safer analgesics in both analgesic tolerant and intolerant asthmatics, without the fear of severe bronchospasm that aspirin and other non-steroidal anti-inflammatory drugs can induce in these patients. However, Paracetamol is reported to cross-react with aspirin at a rate of approximately 20-30% in a dose-dependent way. Therefore, it should not be recommended to analgesic intolerant asthmatics, without performing oral provocation tests to prove its safety. The possible association between the amount and frequency of paracetamol consumption and the prevalence and degree of asthma as suggested by some of the recent surveys, needs to be investigated further.     

HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚的含量

目的:鉴于原含量测定方法为间接测定的重量法,定量的专属性差,因此建立了用HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚含量的方法。方法:色谱柱为Alltech Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(3:1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为243 nm,外标法计算含量。结果:本法专属性强、灵敏、准确。对乙酰氨基酚的线性范围为0.097-484.8μg·mL-1。4种不同规格制剂的方法学回收率为103.4％-105.1％;RSD为0.1％-0.5％(n=5)。结论:建立的定量方法专属性强,可用于对乙酰氨基酚栓的质量控制。     

复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定

目的 建立高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法 色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-2％冰醋酸（30：70），检测波长为275／nm，流速为1．0mL／min，柱温为室温。结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0．75-4.50mg／mL（r=0．9999）和0．075-0．45mg／mL（r=0．9999），平均回收率分别为99．2％（RSD=1．0％）和99．6％（RSD=0．8％）；两种成分能够达到很好的分离且柱效较高，辅料对测定无干扰。结论 HPLC法简便快速，准确可靠，可作为该复方制剂中两种成分的质量控制方法。     

HPLC法测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林的含量

建立高效液相色谱法同时测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林的含量。采用Kromasi1 C18柱,以甲醇-5%醋酸溶液(70∶30)为流动相,检测波长为262 nm,流速为1.0 mL.min-1。对乙酰氨基酚和安替比林分别在40~140μg.mL-1(r=0.9998),48~160μg.mL-1(r=0.9996)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.4%和99.8%,RSD分别为0.56%和0.62%(n=5)。本法操作简便,快速、准确、重现性好,可用于氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林含量的同时测定。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的含量

目的建立一种采用高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的方法〔1〕。方法色谱柱:HypersilODS2(5μm,4.6mm×250mm),流动相:0.02mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.5)-甲醇(70∶30)〔2〕,UV检测:272nm,流速1.0mL·min-1。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸3种成分的回收率分别为99.9%、99.9%、99.7%。RSD分别为0.30%、0.35%、0.68%。结论本法简便、准确,精密度高,重现性好,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法以Water Spherisorb C18柱(150 mm×4．6 mm, 5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20:80:0．5)为流动相,流速为1 mL／min,检测波长为249 nm。结果对乙酰氨基酚平均加样回收率为98．16％,RSD为0．84％(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法：采用C18柱，以甲醇-水（24：76）为流动相，检测波长为215nm。结果：对乙酰氨基酚与咖啡因的平均回收率分别为100．5％与98．8％，RSD分别为0．16与0．31（n=6）。对乙酰氨基酚与咖啡因分别在2．4～9．6μg和0．24～0．96μg范围内，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速、结果准确。