高分子凝胶改进铈锆固溶体的制备及表征

以不同摩尔比的Ce(NO3)4·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O为固溶体原料,在其中添加适量的丙烯酰胺(C3H5NO)、N’N亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2)和过硫酸铵((NH4)2S2O8)作为高分子凝胶剂,制备出高分子凝胶改进铈锆固溶体,研究了Ce/Zr比对铈锆固溶体性能的影响。结果表明,高分子用单体与网络剂的三维聚合网络,分散固溶体的粉体颗粒,煅烧高分子后形成多孔结构;上述两因素的协同作用促进了多孔纳米铈锆固溶体的形成。当C3H5NO与C7H10N2O2的质量比为5∶1、混合溶质的溶度为0.04 mol/L并经合适的热处理可以得到粒径为10-20 nm的铈锆固溶体。X射线衍射结果表明,Ce/Zr摩尔比为3∶7~5∶5时固溶体为四方相结构;Ce/Zr摩尔比升至6∶4~7∶3时固溶体为立方相结构;晶格常数随着Zr+的增多而减小。N2吸附-脱附实验结果表明,Ce/Zr摩尔比为6:4时固溶体具有优异的比表面积和孔结构数据:比表面积为120.5 m2·g-1;孔径达到8.12 nm;孔容高达0.22 cm3/g。扫描电镜观察结果显示,铈锆固溶体具有蜂窝状的多孔性结构。     

Mn4+-掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能

以LiOH·H2O、NH4VO3和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,以柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂,用凝胶溶胶法按xLiV3O8·yLiMn2O4(x∶y=1∶0,4∶1,8∶l,12∶1,16∶1)合成出锂离子电池正极材料Mn4+-LiV3O8,并对其结构和电化学性能进行了研究.结果表明,用该法制备的...     

溶液燃烧法制备纳米Fe_2O_3/C超级电容器电极材料

以硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O,氧化剂]、柠檬酸(C6H8O7·H2O,燃料)和硝酸铵(NH4NO3,助燃剂)为原料,在空气气氛下采用溶液燃烧法(350℃,30min)一步合成纳米Fe2O3/C复合材料。研究发现,通过改变柠檬酸的用量可以引入原位碳及改变产物中Fe2O3相的组成。运用X射线衍射(XRD)、热重(TG)、SEM和TEM技术对产物的形貌和结构进行表征,通过循环伏安和恒电流充放电测试研究了Fe2O3/C纳米复合材料的电化学性能。结果表明:Fe2O3/C产物中,Fe2O3为α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合相,当硝酸铁和柠檬酸的摩尔比为6∶8时,合成的产物具有较大的比表面积和孔结构,原位碳均匀分布在Fe2O3纳米颗粒的周围;在1mol/L KOH溶液中,电位窗口-1~0V(vs.SCE)时,Fe2O3/C电极表现出良好的倍率和循环特性(1000次循环后,容量保持率为80.7%),在电流密度为1A/g时,其比电容为148.4F/g。     

La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.     

二次生长法中ZSM-5型沸石分子筛膜合成规律的研究

采用正交试验法,考察了ZSM-5沸石膜合成过程中,制膜液碱量、膜板剂的用量、晶种的引入方式等对成膜的影响;确定了采用浸涂法引入晶种,晶化液摩尔组成为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(TPABr)∶n(H2O)=15∶1∶100∶20∶10 000,在180℃,晶化48 h,可在多孔α-Al2O3陶瓷管支撑体外表面合成了ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和单组分气体的渗透对膜进行了表征.结果表明,所合成的沸石膜是典型的ZSM-5沸石膜,膜表面晶粒生长发育较完整,排列紧密,无较大裂缺;H2,N2在膜内的渗透率分别为4.51×10-6,1.34×10-6mol/(m2.s.Pa);膜的H2/N2理想分离因数为3.37.     

离子液体中FCC模拟汽油相转移催化氧化脱硫研究

合成了一种磷钨杂多酸季铵盐[CTMA]3PW12O40,以此为相转移催化剂,离子液体[Omim]PF6为萃取剂,构建了[CTMA]3PW12O40/[Omim]PF6/H2O2催化氧化萃取耦合脱硫体系,用于脱除FCC模拟汽油中二苯并噻吩(DBT)。考察了双氧水用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对DBT脱除效果的影响,结果表明:当双氧水用量n(H2O2)/n(S)=4、反应温度T=60℃、反应时间t=90min、催化剂用量n(催化剂)/n(S)=1∶10、萃取剂[Omim]PF6用量为1mL时,该脱硫体系中DBT脱除率可达96.9%。     

掺杂型SnO2薄膜对乙醇的气敏特性

以SnCl4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O、CuCl2·2H2O、La(NO3)3·6H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法,浸渍提拉技术制备了纯SnO2及其掺杂薄膜.利用XRD分析方法进行了物相结构分析,研究了掺杂比对各掺杂SnO2薄膜元件气敏特性的影响.发现掺杂比相同时,掺杂Ce3+的SnO2样...     

乳状液膜法提取模拟湿法磷酸中的稀土镧

采用自制的磺化聚丁二烯(LYF)作表面活性剂,以二(2-乙基己基磷酸,P204)为萃取剂,以4mol/L HCl为内相,液体石蜡为膜稳定剂,制成乳状液膜,从模拟湿法磷酸中萃取稀土镧.在膜内比为1.2∶1,制乳搅拌,搅拌速度为2 000r/min,时间为20min,提取搅拌速度为250r/min,时间为10min,水乳体积比为2∶1,磷酸质量分数为10%P2O5,La3+含量为300mg/L时,镧离子的迁移率达到86.67%.同时利用液液萃取通过斜率分析法讨论P204从磷酸中提取镧离子的反应机理.对P204萃取镧离子进行热力学研究,结果表明,萃取反应属于放热反应,反应热为-7.697 1kJ/mol.     

超细镁铝复合阻燃剂的制备与表征

采用化学共沉淀的方法,在相同的工艺条件下,固定Mg2+的浓度,通过改变Al3+的量,分别制备Mg与Al的物质的量比为5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1的复合粉体和单一的氢氧化镁与氢氧化铝,通过X射线衍射、透射电镜、热重-差热分析、氮气吸附测定比表面积、堆密度等手段对合成样品进行表征。结果表明,合成样品为类水滑石结构Mg6Al2(OH)18.4.5H2O为主的混合物,呈现卷曲片状的形貌;Mg与Al的物质的量比为4∶1时制备的粉体为Mg(OH)2和Mg6Al2(OH)18.4.5H2O的混合物,分散性好,分解温度高,是一种优良的阻燃剂。     

一种无氰碱性光亮镀铜新工艺

为了解决无氰碱性镀铜存在的镀液不稳定、抗杂质能力弱、与工件间结合力差以及镀液排放的废水中含有磷或有机膦等问题,推出了一种新的无氰碱性光亮镀铜新工艺:以柠檬酸(C6H8O7)为Cu2+的主配位剂、丁二酰亚胺(C4H5O2N)为Cu2+的辅助配位剂;使用了超分子化学物质葫芦脲(CB-n)作为防止铜在钢铁件上产生置换的添加剂以及含有聚氨脲、吲哚类、乙氧基醇类等物质的光亮剂。通过小槽试验、Hull Cell试验、阴极极化曲线、机械弯曲、锉刀等方法考察了电镀效果。结果表明:镀液的性能稳定,可得到阴极电流效率在70%~85%、深镀能力为100%的光亮、均匀、结合力好的铜镀层;推荐的溶液组成和操作条件为25~30 g/L Cu SO_4·5H_2O,75~90 g/L C6H8O7,8~10 g/L C4H5O2N,2~5 g/L KNa C4H4O6·4H2O,25~30 g/L H3BO3,90~120 g/L KOH,0.01~0.05mg/L化学置换铜抑制剂CB-n,8~20 m L/L光亮剂,p H值9.0~11.0,Jc=0.2~3.0 A/dm2,温度45~55℃,阳极为纯铜。