高效液相色谱串联质谱法测定某市污水处理厂进出水中的全氟化合物

通过建立直接进样-高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）测定污水处理厂进出水中的10种全氟化合物的方法,了解污水厂进出水中全氟化合物污染情况。10种目标分析物在10~500 ng/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限为2.3~8.3 ng/L,精密度为2.1%~7.1%,加标回收率为60.6%~91.7%。应用该方法测定某市典型污水厂进出水中的全氟化合物,进水中全氟化合物质量浓度为90.9~206 ng/L,主要污染物是PFOA、PFHxS和PFBS;出水中全氟化合物的质量浓度为67.4~158 ng/L,环境排放量为6.7~22.9 g/d,主要污染物是PFOA和PFHxS。结果表明,该方法能很好地适用于复杂基质中10种全氟化合物的检测。     

太湖以西常州区域水体中典型PPCPs污染特征

为进一步了解环太湖区域药品及个人护理用品（PPCPs）环境污染现状,于2016年9月对太湖以西常州区域水体中典型PPCPs污染水平进行了调查。利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC MS/MS）检测分析了24种PPCPs在常州区域水体中的赋存和空间分布特征。结果表明,常州区域水体中24种目标PPCPs均被检出,PPCPs质量浓度总量范围为51.08～325.79 ng/L,20个监测点位中,红凌桥检出PPCPs总量最高,达325.79 ng/L;水体中优势污染物为双酚A和诺氟沙星,双酚A在黄埝桥检出的质量浓度最高,达158.53 ng/L,其次是新河口和红凌桥,质量浓度分别为65.57和57.86 ng/L;诺氟沙星在红凌桥检出的质量浓度最高,达75.12 ng/L。喹诺酮类抗生素、磺胺类抗生素在常州流域内基本呈均匀分布;激素类、大环内酯抗生素、神经镇痛类和心脏病类药物质量浓度与人口密度大致呈正相关。     

北京某污水处理厂出水中药物和个人护理品的污染现状

通过两次采集北京某大型污水处理厂的水样,采用HPLC-MS技术对水样中的10种PPCPs进行分析.结果显示,进水口水样中PPCPs浓度为7122.92ng/L,其中咖啡因的检出浓度最高(4490.54ng/L),污水处理厂对咖啡因的去除率大于90％(浓度为78.01ng/L).与文献报道值比较发现,该污水处理厂出水水样中PPCPs的浓度与其他国家报道的浓度基本上处于同一数量级,但污水中PPCPs的去除率都普遍低于国际水平.因此,需加强对污水处理厂水样中PPCPs的监测,完善污水处理的工艺.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测沉积物中10种PPCPs化合物

基于EPA1694方法,应用超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沉积物中对乙酰氨基酚、林可霉素、甲氧苄啶、咖啡因、阿奇霉素、磺胺甲唑、泰乐菌素、地尔硫卓、卡马西平及氟西汀等10种药物和个人护理品(PPCPs)的分析检测方法。样品经超声萃取、离心和SAX阴离子交换柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式进行离子定性、定量分析。10种药物加标回收率实验结果表明:添加低浓度样品20 ng/g,回收率为61.1%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~17.5%(n=5);添加高浓度样品400 ng/g,回收率为66.4%~126.7%,RSD为2.3%~18.0%(n=5),最低检测限为0.12~4.46 ng/g。该方法具有检测限低和回收率高的特点,并经实际样品验证发现,该方法适用于检测沉积物中10种PPCPs化合物。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO～NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1～12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

南宁城市内河水体和表层沉积物中多环芳烃分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和高效液相色谱对南宁7条城市内河的水体和表层沉积物样品中6种多环芳烃的残留状况进行了分析测定。检测结果表明,水体中多环芳烃以荧蒽为主,6种多环芳烃在水体中的总残留浓度为26.8～163 ng/L,内河水体各点位苯并[α]芘均超过我国地表水环境质量标准限值,对干流水质存在一定影响。7个点位沉积物中多环芳烃总含量为118.06～416.73μg/kg,6种多环芳烃均有检出。     

环境中药品和个人护理品的复合污染风险

在环境中污染物常以混合物的形式存在,从而扩大或减小了其对环境和生物的效应。指出目前对药品和个人护理品(PPCPs)环境健康风险的研究多停留在单一物质表观层面,造成其风险值出现偏差。系统分析了PPCPs与有机和无机污染物之间的复合污染,提出加强复合污染毒性风险及致毒机理等方面的研究,为有效降低环境水体中PPCPs潜在的安全风险提供理论支持。     

典型新兴环境污染物的研究进展

概述了内分泌干扰物(EDCs)、药物及个人护理品(PPCPs)等典型新兴环境污染物的主要类型、环境浓度、分析方法、来源与归趋以及国内外研究进展。内分泌干扰物、药物及个人护理品在世界各地的污水处理厂出水中检出,表明了污水处理技术的不完善性,亟需研究并应用更全面的污水处理技术,以从源头上阻断新兴环境污染物对环境的污染。     

典型化工污水处理厂废水及受纳水体的生物急性毒性监测方法应用研究

为了研究生物急性监测方法对监测典型化工污水处理厂废水的适用性,选择2家常州市典型的化工园区污水处理厂("常A"和"常B"),进行了发光细菌、藻类、大型溞和斑马鱼卵4种不同层次受试生物的急性毒性检测。研究表明,发光细菌急性毒性、藻类叶绿素荧光毒性在2个污水处理厂中均被检测到,发光细菌急性毒性通常进水大于出水,但在投放大量氧化消毒剂时,出水表现出剧毒。藻类叶绿素荧光毒性最高值出现在常B进水中。大型溞和斑马鱼卵急性毒性仅在常B进出水样中有检出,受纳河道下游水样虽未表现出急性毒性,但可观察到斑马鱼卵各类发育畸形。4种生物急性毒性检测方法中,发光细菌适用范围最广,藻类、大型溞和斑马鱼卵急性毒性方法可根据监测目的和工业园区特点相应选择。实验结论可为化工污水处理厂尾水排放过程中生物毒性监测的常态化提供方法选择,为管理部门制定排放标准提供依据。     

长江流域下游水体中药品和个人护理品赋存、分布、溯源及风险评估研究进展

药品和个人护理品（PPCPs）作为一类新污染物,种类繁多,且广泛存在于自然水体中。长江流域下游地区由于人口稠密,产业发达,PPCPs对于水体的污染问题尤为突出。简述了2010—2021年长江流域下游水体中PPCPs的赋存状况、时空分布及溯源分析情况,并对PPCPs的生态环境风险评估研究进展进行总结,揭示了近10年来长江流域下游水体中PPCPs的污染状况及变化态势,提出了未来PPCPs监测、溯源和风险评估的发展趋势,以期为水环境中PPCPs污染物的预警和管控提供参考依据。     

徐州市污水厂内分泌干扰物的去除及生态风险评价

对徐州市3家不同处理工艺污水厂进出水中的17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)、雌二醇(E2)、雌酮(E1)、双酚A(BPA)等5种雌激素物质进行了分析,采用固相萃取技术对这些物质进行富集分离,使用LC-MS对目标物进行检测。结果表明,3座污水厂的雌激素(除BPA)平均进出水浓度较高,污水厂对EE2和BPA的去除效果较好,分别为84.89%和98.38%;但对E3、E2、E1去除效果不够理想。经对内分泌干扰物的雌激素活性及生态风险进行评价,建议徐州地区应优先控制EE2、E1和E3。     

上海部分城市污水处理厂现状调查

对上海市部分城市水污水处理厂的工艺特点，处理能力，污染物去除率，废水排放达标率进行了调查与分析，指出，必须加强对城市污水处理厂的监督监测，并就污水处理厂的建设，改造提出了一些建议。     

典型药物污染物的SPE-UPLC-MS-MS检测方法

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS-MS)测定自然水体中的10种典型药物污染。比较了2种萃取柱HLB和C18的富集效果,并对水样pH、萃取柱的淋洗溶剂及水样体积进行了优化。结果表明,采用HLB小柱进行富集净化,水样体积为500 mL,调节pH=3.0,95%甲醇洗脱,在0~200μg/L范围内10种药物的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),方法检出限0.5~2.0 ng/L,精密度高(RSD10%),加标回收率为64.3%~100.7%。经过对太湖和某污水厂排水口水样的测试,表明该方法适用于自然水体药物的快速检测,同时大部分药物被检出,说明选择的10种目标药物及建立的检测方法对研究中国水体药物污染具有一定的参考价值。     

污水处理厂污水和污泥中PAHs的残留及风险研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类极其复杂的有机污染物,衍生物种类较多,1976年美国环保局因其致癌、致畸、致突变将其中的16种列为优先控制污染物。城市污水处理厂作为一个地区污染物迁移和转化的重要媒介,在控制和截断PAHs进入天然水体的过程中扮演着重要的角色。因此,研究污水处理厂中PAHs的浓度水平对于了解和控制PAHs进入天然水体和通过污泥进入到土壤中进而通过食物链危害人类健康具有重要的意义。文章综述了污水处理厂污水和污泥中PAHs的前处理技术、分析方法、浓度水平、生态风险以及国内外污水处理厂污泥土地利用现状。