间乙酰胺基－N－乙基－N－苄基苯胺合成工艺研究

研究了由间苯二胺经单氨基酰化、氯化苄苄基化及溴乙烷乙基化合成间乙酰胺基－Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺的工艺，总收率达７１．２４％。     

乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法改进

一种简便合成乙酰氨基两二酸二乙酯的方法：用亚硝基丙二酸二乙酯还原乙酰化,得到收率83％左右,纯度99．4％以上的产品。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了N,N－二乙基氨基乙基－4－甲基苄基醚,产率最高可达87．78％。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。     

2－（α－甲基－2，4，5－三甲氧基苄基）苯甲酸的合成

合成了２－（α－甲基－２，４，５－三甲氧基苄基）苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。     

p－（N，N－二甲氨基）肉桂酸乙酯在分子聚集体中的光化学行为

本文报道了ｐ－（Ｎ，Ｎ－二甲氨基）肉桂酸乙酯（ＤＭＡＣ）在十二酸（ＬＡ）聚集体中的光谱和光化学性质．这种肉桂酸衍生物的吸收和发射光谱表现出典型的分子内电荷转移的特征，在十二酸存在下，观察到ＤＭＡＣ激基缔合物荧光，荧光强度随ＤＭＡＣ浓度增加而增加，与普通溶液中的反应相比，十二酸聚集体中的ＤＭＡＣ具有较大的光二聚反应速度．用荧光光谱跟踪反应的结果表明，ＤＭＡＣ激基缔合物具有较ＤＭＡＣ单体更高的光化学活性。     

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究

以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即：原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)：n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)：1：1．1,反应温度为95～100℃,反应时间为8～9h,反应收率为97．0％。     

N－氯甲基－N－苯基氨基甲酰氯的非光气合成反应研究

本文报道了Ｎ－氯甲基－Ｎ－苯基氨基甲酰氯的合成方法，并讨论了Ｎ－甲基甲酰苯胺的氯化机理。     

二苯羟乙酸－9－［N－甲基－3－氮二环（3，3，1）壬醇］酯的合成

以环己酮为原料，经Ｍａｎｎｉｃｈ反应，硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应，制备二苯羟乙酸－９－［Ｎ－甲基－３－氮二环（３，３，１）壬醇］酯。     

N-（4-甲基苯基）-α-氨基苄基磷酸的合成及其浮选性能

以苯甲醛、对甲苯胺、亚磷酸为原料,采用类Mannich法合成了一种氨基磷酸类捕收剂N-（4-甲基苯基）-α-氨基苄基磷酸,研究了其对萤石单矿物和实际矿的浮选性能。结果显示,此捕收剂对萤石单矿物的最佳pH在10左右,当捕收剂的浓度达到6×10-5mol/L时,浮选回收率趋于稳定,高于91%。实际矿石浮选表明,N-（4-甲基苯基）-α-氨基苄基磷酸也表现出了很好的浮选性能,一次粗选的回收率达到97.66%,比传统浮选药剂油酸高1.38%。     

（＋）—N—苄基氯化辛可宁合成法的改进

近年来,辛可宁的季铵盐作为手性相转移催化剂在不对称合成中已受到广泛注意。但是,在制备(+)-N-苄基氯化辛可宁时目前仍采用 Jacobs 的方法。此法用丙酮作溶剂,反应需两周时间,而且没有报道此季铵盐的收率。采用此法的作者指出反应体系内仍有明显未反应的辛可宁。现改用二甲基甲酰胺(DMF)     

1，4－双（4’－N，N－二甲基氨基苯乙烯基）萘的合成及荧光性质

利用Wittig反应合成了一个以萘为π-Center的对称型“D-π-D”有机绿色发光化合物1，4-双(4'-N，N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(BDASN)，并测试了其在不同环境中的光谱性质．在378nm激发波长的激发下，BDASN显示出很强的荧光发射峰，峰位在521nm(CH2Cl2)．随着溶剂极性增大，最大发射波长红移且荧光强度降低，与“D-π-A”分子具有相似的分子内电荷转移(TICT)行为．在β-环糊精(β-CD)中BDASN的绿色发光带被猝灭，同时在450nm附近蓝发光带的荧光强度骤增．     

乙酰氨基丙二酸二乙酯合成新工艺研究

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为原料 ,n( CH2 - ( COOC2 H5) 2 )∶ n( CH3 COOH)∶n( Na NO2 ) =1∶ 2∶ 2 ,加入相转移催化剂合成肟基丙二酸二乙酯 ( DEOM) ,节省冰醋酸和亚硝酸钠的使用量。 DEOM用 CH2 Cl2 萃取 ,然后将 DEOM在 40～ 5 0℃、醋酸介质中加锌粉还原 ,乙酐酰化 ,用水结晶得产品乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( DEAM) ,熔点 96.5～ 97.5℃ ,相对于丙二酸二乙酯收率为 79.6%。     

N－甲氨基甲酰氯的合成

介绍了影响Ｎ－甲氨基甲酰氯合成的各种因素，其温度是主要影响因素。     

利用棒杆菌由N－乙酰氨基肉桂酸制备L－苯丙氨酸

从土壤中分离到一株棒杆菌（ＣｏｒｙｎｅｂａｃｔｅｔｉｕｍＳｐ．），可利用Ｎ－乙酰氨基肉桂酸作底物，通过酰基转移和氨基转移两步酶促反应，生成Ｌ－苯丙氨酸。利用０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酰氨基肉桂酸可生成０．０６ｍｏｌ／Ｌ的Ｌ－苯丙氨酸，摩尔转化率可达３０％。     

乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成

以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯(AAA)为原料,固体酸为催化剂,采用酯交换法合成了乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)。采用单因素和正交实验的方法对反应条件进行了探究,确定较佳的反应条件为:n(AAA)∶n(HEMA)=3∶1,反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂的用量4.5%(HEMA),阻聚剂的用量0.3%(HEMA)。在上述条件下,产品收率93%以上,含量97%,采用FTIR和1H NMR对产品结构进行了表征。     

乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成

以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯(AAA)为原料,固体酸为催化剂,采用酯交换法合成了乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)。采用单因素和正交实验的方法对反应条件进行了探究,确定较佳的反应条件为:n(AAA)∶n(HEMA)=3∶1,反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂的用量4.5%(HEMA),阻聚剂的用量0.3%(HEMA)。在上述条件下,产品收率93%以上,含量97%,采用FTIR和1H NMR对产品结构进行了表征。     

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙脂分子式为C18H33N2O5，是合成色氨酸的重要中间体。它可以由苯肼在乙醇钠的存在下与乙酰氨基一丙二酸二乙酯、丙烯醛反应生成苯腙，再在浓硫酸存在下环合。此方法存在收率较低的缺点，且操作比较复杂，不利于大规模生产。