乳制品中游离甘氨酸的测定

建立了高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸质量浓度的方法。采用色谱柱为waters氨基酸色谱柱,流动相缓冲液A和缓冲液B,流速为0．4mL／min,激发波长338nm,发射波长425nm。结果表明,甘氨酸的最低检出限为0．03mg／L,回收率为99．88％,变异系数（CV％）为0．42。     

L-肉碱对异育银鲫生长性能、血液生化指标和肌肉氨基酸组成的影响

研究L-肉碱对异育银鲫生长性能、血液生化指标和肌肉氨基酸组成的影响。L-肉碱在基础饵料中的添加水平分别为0、50、100、150,200、250mg／kg,饲养试验时间为40d。结果表明：L-肉碱可促进鲫鱼生长发育,200mg／kg组的鱼体的平均尾增重高于对照组13．23％（P〈0．05）,饵料系数降低12．82％（P〈0．05）;异育银鲫血清中的生长激素（GH）含量提高,其中200mg／kg组高于对照组8．49％（P〈0．05）,150mg／kg组的血清总胆固醇（CHO）和尿素氮（BUN）的含量分别降低10．85％、16．67％（P〈0．05）,200rag／kg和250mg／kg组CHO和BUN降幅均达到极显著水平（P〈0．01）;各试验组鱼体肌肉氨基酸含量和组成均有不同程度改善。添加水平为200mg／kg时效果最好。     

枇杷叶中熊果酸的提取、分离工艺研究

以枇杷叶为原料，采用正交试验法筛选出其有效成分熊果酸的最佳提取及精制工艺条件为：采用超声提取2次，每次20min，乙醇浓度90％；提取物采用石油醚3次除杂，每次加入量为沉淀的15～20倍，24h；乙醇溶解后采用活性炭脱色，活性炭的用量3g／100mL、脱色时间30min、脱色pH3．0和脱色温度70℃；脱色后采用制备薄层分离，展开剂为氯仿：丙酮=4：1（V／V）。乙醇洗脱后，浓缩、干燥得熊果酸。HPLC测定熊果酸含量为95．8％。     

离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量

建立了离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量的方法。采用乙腈沉淀乳制品中蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱去除脂肪后,离子色谱测试,梯度淋洗,外标法定量。在0．1mg／L-2．0mg／L范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=O．53x,相关系数（r^2）0．9996,检出限,为0．1mg,L,方法回收率96．2％-107．7％,RSD〈3．4％。     

乙酰丙酮衍生——液相色谱法测定啤酒中的甲醛含量

采用乙酰丙酮衍生，以高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的含量。样品无需蒸馏．添加衍生试剂后在50℃保温20min即可供分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18，流动相为乙腈，水（20，80），测定波长为412mm，采用标准加入法定量，在0—2．28mg/L范围内呈良好的线性，方法检出限为95μg／L．样品测定的RSD为1．0％-5．7％。本法具有灵敏度高，操作简捷，测定结果可靠等特点。除了优化测定条件的试验外，还对国内外22种品牌啤酒的甲醛含量作了测定。     

高效液相色谱法测定浓缩果汁及水果果糖中5-羟甲基糠醛

建立了浓缩苹果汁、浓缩梨汁和水果果糖中的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱（HPLC）检测方法。样品用甲醇溶解后,经水稀释,Inetrsil ODS-3 C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,紫外检测器在282nm处进行检测;5-羟甲基糠醛在1．0-25．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数为0．9998,回收率为82．2％～103.3％,精密度（RSD）为0．62％-1．25％,方法的检出限（LOD）为0．2mg／kg。本方法具有快速、简单、灵敏度高、适用范围广等特点,可以满足果汁中5-羟甲基糠醛的分析要求。     

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC—ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈／水为20／80,流速为1．0mL／min,雾化气流量为2．9L／min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0-100wedmL范围内曲线方程的相关系数R2为0．9996,方法检出限为0．5mg／kg,样品回收率大于90％,RSD小于5％。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。     

高效液相色谱法测定鸡血浆中L-肉碱含量

试验旨在建立高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）法检测鸡血浆中L-肉碱含量的方法。样品采用乙腈甲醇混合液（9∶1,体积比）提取,涡旋振荡,离心,定容后,经0.22 μm 滤膜过滤,使用ACE Excel 5 Super C18 色谱柱进行分离。流动相为乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸钠（加入0.1%磷酸）水溶液（15∶85,体积比）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量20 μL。结果显示,该条件下,L-肉碱质量浓度与其峰面积在0.01～0.60 mg/mL 内,具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检测限为0.005 mg/mL,定量限为0.017 mg/mL,平均回收率为97.393%～98.703%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.8%（n=6）。使用该方法测得鸡血浆中L-肉碱峰型良好,无杂峰干扰。研究表明该方法成本低,操作简单,有较高的回收率,适用于鸡血浆中L-肉碱的含量测定。     

混种固定化细胞发酵海藻豆乳醋酸饮料的研究

以海藻汁液和大豆浆混合液为原料，固定化清酒酵母或产香酵母A-2于25℃或30℃发酵12h，再接种固定化醋酸杆菌于35℃发酵18h，发酵液经过滤后，制成海藻豆乳醋酸饮料，经测定该饮料总酸含量为4．2g／L-4．5g／L，总酯含量为1．6g／L-1．8g／L，乙醇含量为0．83%-0．86％（v／v），碘含量为15mg／L-16mg／L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。     

Determination of Spiramycin and Josamycin in Milk By HPLC and Fluorescence Detection

ABSTRACT: A reversed-phase high-performance liquid chromatographic (HPLC) method is described for the simultaneous determination of spiramycin and josamycin in milk. The extract obtained from milk, using liquid-liquid extraction, was treated with cyclohexa-1,3-dione in ammonium acetate buffer (pH 7.0) for 60 min at 90°C. The derivative was chromatographed on an octadecylsilane (ODS) column at 45°C. Separation was performed by using a mobile phase consisting of an acetonitrile-methanol-phosphate buffer (pH 6.0) mixture. Fluorescence detection was achieved at 375 nm for the excitation wavelength and 450 nm for the emission wavelength. Linearity was demonstrated between 50 and 500 μg/L. Recoveries were about 90% and the detection limits were 8 and 13 μg/L for spiramycin and josamycin, respectively.     

高效液相色谱法快速测定酱腌菜中的姜黄素

为探讨用高效液相色谱法快速测定酱腌菜中姜黄素的方法,对提取条件、提取方法、流动相等进行优化实验。结果表明：采用ZORBAX SB C18(150mm × 4.6mm,5 μ m)分析柱,磷酸溶液(pH2.5)- 乙腈(50:50,V/V)为流动相,420nm 的检测波长可以达到理想的分离效果和满意的检出限;该法重复性好,定量检出限为1.5mg/kg、线性范围为1.5～2900.0mg/kg、加标回收率均在95%～108% 之间、相对标准偏差均在0.9%～1.6%(n=5)之间。超声提取法和保温振荡浸提法是提取酱腌菜中姜黄素的简单高效的方法。     

麦胚谷胱甘肽提取与含量测定方法研究

旨在建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时检测小麦胚中谷胱甘肽(glutathione)还原型(G-SH)和氧化型(G-S-S-G)含量的方法.为了更高效地提取谷胱甘肽,在水作溶剂条件下,考察了不同浸泡时间、超声时间、料液比、超声温度、溶剂pH和沉淀剂比例对谷胱甘肽提取效率的影响.并在2种色谱柱上,考察了5种流动相下谷胱甘肽含量测定结果.最终确定最适提取条件为:提取溶剂pH4.0,料液比1∶30,浸泡1h后在0℃下超声10min,沉淀剂比例为1∶2.0;色谱条件为:Fusion-RP柱(150×4.6mm,4μm,8nm);流动相:水(0.08％辛烷磺酸钠+0.24％磷酸二氢钠,以磷酸调pH2.5)-乙腈(体积比为82∶8);检测波长为210nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃.测定了19份不同来源麦胚中谷胱甘肽的含量,发现谷胱甘肽含量差异显著,最高达180.71mg·(100g)-1.     

牛奶中氯霉素的纳米纤维固相萃取快速前处理方法

将纳米纤维固相萃取柱应用于氯霉素检测的前处理,建立牛奶中氯霉素检测的快速前处理方法。在样液中加入高氯酸沉淀蛋白,离心后取上清液调节pH值至中性后直接过柱,100μL甲醇洗脱得洗脱液,取20μL注入高效液相色谱仪检测。流动相为甲醇:Na2HPO4-柠檬酸缓冲液(1:2,V/V,pH3.8),流速1.0mL/min,紫外检测波长277nm。优化高氯酸体积分数、上清液的pH值、盐质量浓度、洗脱剂用量。在最优条件下,方法定量线性范围为0.05～10μg/mL。方法回收率为92.3%～105.3%,日内RSD为2.5%～8.9%,日间RSD为11.7%。与C18固相萃取柱相比,本方法操作简便,效率高,且精密度高,回收率好,是一种可靠并且相对高效环保的方法,可应用于牛奶中氯霉素的检测。     

反相高效液相色谱法快速测定乳铁蛋白含量

目的建立一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定乳铁蛋白在乳原料及乳制品中含量的方法。方法根据酪蛋白在等电点(p H 4.6)凝聚沉淀特点,采用RP-HPLC法,用p H4.6醋酸盐缓冲液溶解分离乳铁蛋白,用C18色谱柱快速分离,用流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为含有0.09%(V:V)三氟乙酸的90%(V:V)乙腈水溶液,进行梯度洗脱,检测波长214 nm,流速0.7 m L/min。结果乳铁蛋白在10~500 mg/L之间呈现良好的线性,相关系数为0.9999,平均回收率为98.0%,RSD=0.8%(n=9)。结论该方法推广性高、快速,简便、准确,可用于乳铁蛋白原料、奶粉、牛奶及保健品等中乳铁蛋白的含量检测。     

高效液相色谱紫外荧光双检测器测定蔬菜中的克百威

建立一种测定农产品中克百威含量的高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱分离,流动相为甲醇∶水=35∶65(体积比),紫外检测220 nm,标准曲线R=0.999 9,最低检出限为0.033 mg/kg;荧光检测激发波长279 nm,发射波长307 nm,标准曲线R=0.999 8,最低检出限为1.6×10-3mg/kg。平均回收率分别为95.5%。     

三种氟喹诺酮类药物在鸡体内的组织残留

建立了鸡组织中环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并测定了鸡单次内服(10mg/kg·d)单种药物和混合药物后组织中的药物残留特征。组织样品用磷酸盐缓冲液提取,用100mgC18固相萃取柱净化,收集洗脱液作HPLC检测。色谱柱为HypersilBDS-C18柱;荧光检测器,激发波长278nm,发射波长445nm;流动相为磷酸/三乙胺(pH2.5)-乙腈(86:14)溶液,pH值为2.5。环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星三种药物标准溶液的最低检测限分别为20、25和25ng/ml(g);血浆样品回收率大于82%,组织样品回收率大于72%。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6:4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60％,循环3次.采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5...     

正交试验优化大叶榕果实原花青素提取工艺

经过溶剂种类及体积分数、提取时间、料液比、pH值、提取温度等与大叶榕果实原花青素提取效果相关的单因素试验,再经正交试验优化得大叶榕果实原花青素的最佳提取条件。提取液以正丁醇-盐酸法显色,检测546 nm波长处吸光度。研究表明大叶榕原花青素提取的优化条件是80%乙醇溶液为提取溶剂、溶液pH 3、料液比1∶15、提取时间1 h、提取温度40 ℃,各因素对原花青素提取效果的影响大小依次为：料液比＞提取温度＞乙醇体积分数＞提取时间。以正交优化参数经5 次重复提取得到大叶榕果实原花青素含量为13.05%,提取2 次原花青素提取率为91.46%。