HPLC测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量的方法.方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5％冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为345nm.结果:东莨菪内酯线性范围为0.0760～0.3800μg(R2=0.999),平均回收率为104.54％,RSD为2.27％,重复性RSD为1.22％(n=6),精密度RSD为0.90％(n=6),稳定性RSD为0.91％;7-羟基香豆素线性范围为0.0300～0.1500μg(R2=0.999),平均回收率为102.51％,RSD为1.04％,重复性RSD为5.08％(n=6),精密度RSD为0.91％(n=6),稳定性RSD为0.91％.结论:本研究所建方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的　以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4 - 羟基苯乙酸及5 - 羟基吲哚乙酸的含量。方法　采用MightysilRP C1 8(2 5 0mm×4 . 6mm ,5 μm)色谱柱,以1 %的甲酸溶液为流动相A ,乙腈为流动相B ,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min-1 ,检测波长2 82nm。结果　4 羟基苯乙酸在1 .0～1 4 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为1 0 0 . 7%(RSD为0 . 6 %,n =9)。5 羟基吲哚乙酸在0 .1～2 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为99 .7%(RSD为0 .6 %,n =9)。结论　该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

HPLC法测定黄蜀葵花中7种黄酮类成分的含量

摘要：目的:建立反相高效液相色谱法测定黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量。方法:采用Zorbax SB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液（梯度洗脱）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷和槲皮素分别在1.22～30.59μg·ml-1（r=0.999 9）、19.99～499.79μg·ml-1（r=1.000 0）、10.00～250.09μg·ml-1（r=1.000 0）、20.48～511.95μg·ml-1（r=1.000 0）、1.60～40.00μg·ml-1（r=0.999 9）、10.29～257.15μg·ml-1（r=1.000 0）和1.03～25.73μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为98.45%,99.43%,99.00%,99.02%,98.39%,98.82%和98.72%,RSD分别为0.78%,0.74%,0.87%,1.07%,1.27%,0.97%和1.31%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量测定。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素5个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1甲酸铵（甲酸调p H至4.0）（B）为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03～20.60μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 2）、1.10～22.00μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 5）及0.14～2.80μg·ml-1（r=0.999 4）内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱研究及7个成分含量测定

摘要：目的:建立吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱,并对其所含的7个有效成分进行定量分析。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm。结果:15批酒五味子指纹图谱中共标定18个共有峰,与对照指纹图谱相似度均大于0.90。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、原儿茶酸和5-羟甲基糠醛在1.42～70.88μg·ml-1（r=0.999 2）、0.39～19.29μg·ml-1（r=0.998 7）、0.42～21.09μg·ml-1（r=0.999 4）、1.14～56.97μg·ml-1（r=0.998 9）、0.57～28.72μg·ml-1（r=0.999 6）、0.31～15.33μg·ml-1（r=0.999 5）、0.97～48.33μg·ml-1（r=0.999 0）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为101.6%（1.12%）,96.9%（1.03%）,101.0%（0.66%）,102.7%（1.01%）,103.7%（0.70%）,102.7%（1.21%）,104.2%（1.37%）（n=9）。结论:该研究建立了吉林产五味子酒制品的HPLC指纹图谱,及7个有效成分的含量分析方法,可为五味子的炮制提供参考。     

UPLC法同时测定小建中颗粒中8种有效成分

摘要：目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10～709.60μg·ml-1（r=0.999 7）、2.78～278.20μg·ml-1（r=0.999 4）、0.19～18.80μg·ml-1（r=0.998 2）、0.40～39.80μg·ml-1（r=0.998 9）、1.59～159.20μg·ml-1（r=0.999 2）、2.44～244.20μg·ml-1（r=0.999 4）、2.86～285.60μg·ml-1（r=0.999 6）、0.32～32.40μg·ml-1（r=0.998 6）;加样回收率的范围为98.1%～102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01～20.20μg·ml-1（r=0.999 1）,1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 2）,1.08～21.60μg·ml-1（r=0.999 1）,1.15～23.00μg·ml-1（r=0.999 5）,0.10～2.00μg·ml-1（r=0.999 6）,0.12～2.40μg·ml-1（r=0.999 4）及0.13～2.60μg·ml-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

茵陈中7-甲氧基香豆素的分离与含量测定

目的建立分离、测定茵陈中 7 甲氧基香豆素含量的方法。方法采用水煎、氯仿萃取与硅胶柱分离制备 7 甲氧基香豆素 ;并利用高效液相色谱法 ,对不同产地的 1 4个茵陈样本中 7 甲氧基香豆素的含量进行测定。以甲醇 水 冰醋酸 ( 5 2∶4 8∶4 )为流动相 ,检测波长 3 2 0nm。结果平均加样回收率为 99 3 % ,RSD =4 2 %。线性范围 0 1 2 5～ 6 2 5mg/L,线性关系良好 ,回归方程为A =693 1 0C -5 77,相关系数r=0 9999。结论不同产地的茵陈中 7 甲氧基香豆素含量具有显著差异 ;7 甲氧基香豆素HPLC测定具有良好的准确度和重现性 ,可作为茵陈药材中 7 甲氧基香豆素的常规分析方法     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC法同时测定中亚鸢尾中3种抗炎活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定中亚鸢尾中3种具有抗炎活性的黄酮类成分4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、尼鸢尾黄素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮含量。方法:色谱柱为HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:265 nm,柱温:25℃,进样量:5μl。结果:4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、尼鸢尾黄素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮质量浓度分别在5.25～84.00μg·ml-1（r=0.999 5）、3.25～52.00μg·ml-1（r=0.999 6）和3.25～52.00μg·ml-1（r=0.999 8）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.07%（RSD=1.58%）、98.65%（RSD=2.17%）和97.21%（RSD=3.46%）（n=9）。结论:该方法准确度好,精密度高,可用于中亚鸢尾中3种黄酮类成分的同时测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长分别为:403 nm（检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和280 nm（检测隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。结果:羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在4.17～83.40μg·ml-1,2.86～57.20μg·ml-1,2.49～49.80μg·ml-1,8.93～178.60μg·ml-1,2.26～45.20μg·ml-1,0.69～13.80μg·ml-1,4.46～89.20μg·ml-1和3.67～73.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.9991）,平均加样回收率分别为98.86%,99.01%,98.05%,100.05%,97.73%,96.97%,99.76%和98.35%,RSD分别为1.29%,1.13%,0.87%,0.97%,1.31%,1.26%,0.80%和1.44%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于评价舒心降脂片的质量控制。     

不同炮制工艺独活中4种香豆素类成分的定量分析

摘要：目的:考察不同炮制工艺对独活中4种香豆素类成分含量的影响。方法:以不同烘制温度（30,40,50,70,100℃）和烘制时间（2,4,6,8,10 h）制备独活饮片。采用HPLC法同时测定二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量。色谱柱为Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（梯度洗脱）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:330nm,柱温:25℃。结果:二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山醇当归酸酯分别在1.27～11.43μg·ml-1、33.09～297.79μg·ml-1、1.00～8.96μg·ml-1和9.02～81.16μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6;平均回收率为98.4%～100.4%,RSD为0.90%～1.72%（n=6）;烘制温度为70℃,烘制时间6 h,各成分含量均较高。结论:不同炮制工艺对独活中香豆素类成分含量影响较大。     

基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量

摘要：目的:建立高效液相梯度洗脱法（HPLC-GEM）同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm（检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3）、237 nm（检测甘草苷和甘草酸）和360 nm（检测金丝桃苷和槲皮素）。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74～14.80μg·ml-1（r=0.999 9）、1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 6）、0.53～10.60μg·ml-1（r=0.999 5）、1.39～27.80μg·ml-1（r=0.999 3）、6.47～129.40μg·ml-1（r=0.999 7）、4.18～83.60μg·ml-1（r=0.999 4）、1.06～21.20μg·ml-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷及苯甲酸含量

摘要：目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526～26.299μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为101.50%,RSD=0.56%（n=6）;金丝桃苷线性范围为1.104～55.184μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.69%,RSD=0.92%（n=6）;橙皮苷线性范围为0.545～27.265μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.22%,RSD=0.73%（n=6）。苯甲酸线性范围为99.740 0～4.987 0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为103.19%,RSD=1.02%（n=6）。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

温郁金醋制前后5种成分含量变化考察

摘要：目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506～20.050μg·ml-1（r=0.999 5）、0.919～7.355μg·ml-1（r=0.999 6）、0.964～7.714μg·ml-1（r=0.999 7）、0.927～7.416μg·ml-1（r=0.999 4）、1.123～8.982μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为99.59%（RSD=0.95%）,98.84%（RSD=0.91%）,99.41%（RSD=1.19%）,98.72%（RSD=0.79%）,98.94%（RSD=1.06%）（n=6）。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低（P<0.05）,莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

HPLC-PAD-ELSD法同时测定牛黄降压丸中6个成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测（HPLC-PAD-ELSD）法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷检测波长为278 nm;胆酸、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度为100℃,氮气流速为3.0 L·min-1。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷进样浓度分别在6.14～98.21μg·ml-1（r=0.999 4）、10.84～173.50μg·ml-1（r=0.999 8）、1.13～18.06μg·ml-1（r=0.999 6）、301.98～4 831.73μg·ml-1（r=0.999 7）、3.44～55.02μg·ml-1（r=0.999 1）、2.38～38.02μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.0%,100.4%,101.5%,99.0%,102.4%,101.0%,RSD分别为0.6%,0.4%,1.0%,0.6%,0.7%,1.1%（n=9）。牛黄降压丸最佳提取方法为:采用50 ml 70%乙醇30℃超声提取30 min。结论:所建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于牛黄降压丸的质量控制。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量测定

摘要：目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃。结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯线性范围分别为1.947～11.680μg·ml-1（r=0.999 3）、1.756～10.540μg·ml-1（r=0.999 2）、4.388～26.330μg·ml-1（r=0.999 7）、8.420～50.520μg·ml-1（r=0.999 8）、3.589～21.540μg·ml-1（r=0.999 4）、1.476～8.854μg·ml-1（r=0.999 5）、1.534～9.142μg·ml-1（r=0.999 1）;平均加样回收率分别为98.87%,98.72%,98.75%,98.85%,100.17%,99.20%,99.00%,RSD≤1.06%（n=6）。与生品相比,泽泻经炮制后23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B含量均降低,盐泽泻降幅最大;泽泻醇B、泽泻烯醇及环氧泽泻烯含量变化不明显;泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A的含量均增加。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,可同时测定泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量。     

妇科灌肠液质量标准的建立

摘要：目的:建立妇科灌肠液的质量标准。方法:采用TLC法对妇科灌肠液中大血藤、紫花地丁、三棱进行定性鉴别;采用HPLC法对妇科灌肠液中羟基红花黄色素A、蒙花苷进行含量测定,色谱柱:Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:403 nm、330 nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A、蒙花苷分别在进样浓度40.80～204.00μg·ml-1（r=0.999 9）、60.00～300.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.56%、98.68%,RSD分别为2.25%、1.94%（n=6）。结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为妇科灌肠液质量控制的方法。