新型磺基甜菜碱的合成与性能

以壬基酚、环氧氯丙烷、二甲胺及2-羟基-3-氯丙磺酸钠为主要原料合成两性表面活性剂N,N-二甲基-N-(2-羟基-3-对壬基苯氧基）丙铵基(2-羟基）丙磺基甜菜碱。通过正交试验设计优化了中间体壬基酚环氧丙基醚的合成工艺条件,并通过红外光谱对目标产物进行结构表征。采用滴体积法确定了该表面活性剂的临界胶束浓度(cmc）和临界胶束浓度下的表面张力(γ_cmc）,其值分别为9.12×10^-4 mol/L和27.87 mN/m。并考察了45 ℃下该表面活性剂的乳化性能。     

磺基甜菜碱Gemini表面活性剂的合成与应用性能

为了改善储层的非均质性差异,有效提高碳酸盐储层的酸化解堵效果,以长链烷基二甲基叔胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和1,4-二溴丁烷为原料,通过两步反应合成了一系列磺基甜菜碱双子表面活性剂（2C _n -SGS,其中n为疏水链中碳原子数,n=12,14,16,18）自转向酸主剂。以2C16-SGS为例,采用FTIR对中间产物（C₁₆-SGS）及2C_16-SGS的结构进行表征。通过表面张力法测定2C _n -SGS的表面活性,结果表明,2C _n -SGS具有良好的表面活性,随着疏水链的增长,2C _n -SGS的CMC和表面张力均减小,且胶束化能力增强。可用于黏弹性表面活性剂自转向酸酸化技术,具有良好的转向分流能力,优选配方为4% 2C₁₆-SGS+20%盐酸+20%Ca²⁺,而且高黏胶束遇煤油等烃类能够自动破胶降黏,易返排对地层无伤害。     

双十四烷基双磺基甜菜碱表面活性剂合成

磺基甜菜碱分子结构中具有强酸根基团,是典型阴离子性和阳离子性极性集于一身季胺内盐型两性表面活性剂。磺基甜菜碱具有耐酸碱、钙皂分散性强、毒性低,化学稳定性好等优点;因而日益受到人们的重视,在日用化工及其它行业中的应用前景看好。本文主要介绍一种新型表面活性剂—双十四烷基双磺基甜菜碱的合成工艺条件。考察反应时间、温度等工艺条件对反应产物收率的影响。并通过红外光谱图验证了产物结构。通过优化工艺条件,在125℃反应16h甜菜碱的收率达到95.8%。     

双酰胺型磺基甜菜碱表面活性剂的合成与性能

以辛酸、N,N-二（3-氨丙基）-甲胺和1,3-丙烷磺内酯为主要原料,通过两步反应设计了一种新型双酰胺型磺基甜菜碱表面活性剂。采用红外光谱、质谱、核磁等方法确证产物结构,并对双八酰胺磺基甜菜碱的表面化学眭能、应用性能进行了研究。结果表明,该产品具有较高的表面活性,25±0．2℃时临界胶束浓度cmc为1．02×10^-3mol·L^-1,1cmc为30．13mN·m^-1,且具有良好的润湿洼、抗硬水性以及钙皂分散性。     

新型烷氧化磺基甜菜碱两性表面活性剂的合成（二）

合成了一种新型烷氧基化磺基甜菜碱两性表面活性剂，性能试验表明，该物质具有极强的钙皂分散力、抗硬水能力和较好的水溶性。     

磺基甜菜碱型两性离子表面活性剂的相行为研究

采用自制的4种磺基甜菜碱,运用多种方法对4种磺基甜菜碱/短链醇/正癸烷/NaCl/水形成的微乳液体系相行为进行了研究,并考察了温度、磺基甜菜碱的分子结构、短链醇浓度及其分子结构等对微乳液相行为的影响。实验表明:温度越高,中相微乳液形成的中相体积越大;SB9体系形成中相微乳液时,所需要的最小w(醇)为2%,最大醇宽为12%;SB12体系形成中相微乳液时所需要的最小w(醇)为4%,最大醇宽8%;随着磺基甜菜碱烷基碳数的增加,微乳区面积增大,增溶能力降低;最佳增容参数SP*和表面活性剂在油相和水相的平均溶解度SO.W均随短链醇碳链的增加而增加;平衡界面膜上的表面活性剂和醇在整个微乳液体系中所占的质量分数C S,C A,短链醇平衡界面膜所占的质量比AS,短链醇在油水相中的平均溶解度AO.W,均随短链醇碳链的增加而减小;w(醇)的增加使得微乳液体系发生由WinsorⅠ→WinsorⅢ→WinsorⅡ型的相态变化。     

连结基对甜菜碱型双子表面活性剂表面活性和泡沫性能的影响

以3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠、油酸酰胺丙基二甲基叔胺和溴代烷为原料合成了一系列甜菜碱型双子表面活性剂C_s-BGS(C为连结基中亚甲基,s=2,4,6)。采用FT-IR和~1H NMR对产物进行了结构表征。分别使用吊片法和电导率法测定产物在25℃水溶液中的临界胶束浓度(cmc)。结果表明,随着连结基长度的增加,其平衡表面张力(γcmc)及cmc增加。C2-BGS的cmc最低,降低表面张力的效率(pc_(20))较高,在空气-水界面处有强烈的吸附,并且泡沫性能相对较好。此外,通过pc_(20)、极限占有面积(A_(min))、标准吸附自由能(ΔG~0_(ads))和标准胶束化自由能(ΔG~0_(mic))估算C_s-BGS的吸附和胶束化行为。结果表明,C_s-BGS的这些性质受连结基长度影响很大,且促进吸附行为的能力更强。     

磺基甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成及其聚合的研究

表面活性剂的化学结构与其物化性能密切相关,两性离子表面活性剂由于其头基阴、阳离子共价键合的特殊结构备受关注。本文以11-溴-1-十一醇和二甲胺为原料,通过甲基丙烯酰氯(MA)和丙烯酰氯(A)的醇解反应引入可聚合基团,最后与1,4-丁磺酸内酯开环反应合成了两种新型的两性离子表面活性剂SB114MA和SB114A,利用核磁共振氢谱表征其纯度较高,计算其产率均可达70%。通过与水和交联剂共混利用紫外光引发自由基聚合实现了可聚合型表面活性剂的固化成膜。红外光谱图中波数为1 633 cm^-1的碳碳双键在聚合后消失证实了聚合反应的发生。利用扫描电子显微镜和万能试验机表征膜的截面形貌和机械性能,结果表明制备的聚合物薄膜均相且机械性能良好,其断裂强度为2.6 MPa,断裂伸长率为9.2%。     

磺基甜菜碱的合成研究进展

磺基甜菜碱具有性能温和、界面活性高、抗二价阳离子能力强等优点,被广泛应用于洗涤剂、化妆品、石油开采等领域。本文介绍了以胺为原料,经叔胺化-季铵化两步法合成磺基甜菜碱的合成工艺进展,重点阐述了制备叔胺中间体的4种方法,即卤化胺化法、醇一步催化胺化法、甲醛加氢法和羰基还原胺化法。从原料性能、收率、环保性、可操作性等方面进行了分析比较,讨论了各方法存在的问题及工业化的可行性。此外,对叔胺中间体的季铵化过程中所用试剂3-氯-2-羟基丙磺酸钠和磺酸内酯进行了比较,最后指出羰基还原胺化法是实现绿色工业化生产应该努力的方向,而3-氯-2-羟基丙磺酸钠是一种经济、绿色、环保的季铵化试剂。     

一种新型双子表面活性剂的合成与性能

以丙酮为溶剂的条件下,顺丁烯二酸酐、乙二醇、己醇酯化后经磺化合成新型的gemini型磺基琥珀酸盐表面活性剂。反应的较佳工艺条件为:催化剂用量为顺酐质量的1%,n(顺酐)∶n(乙二醇)=2.05∶1,于70℃下单酯化反应2.0 h,得到酯化率约94.6%的单酯化产物;n(己醇)∶n(顺酐)=1.15∶1,160℃下双酯化反应40 min,可得到酯化率约95%的双酯化产物;n(NaHSO3)∶n(顺酐)=1.05∶1,110℃下反应2.5 h,可得到磺化率99.5%的目标产物。合成的样品显示出优良的表面活性和较好的乳化、润湿、渗透、去污等应用性能,是一种较为理想的表面活性剂。     

联吡啶双子表面活性剂的合成与表征

以无水乙醇为溶剂,用联吡啶与溴代烷反应制得双子表面活性剂N,N'-二烷基联吡啶溴盐,产物经IR和1HNMR表征.以N,N'-二(十四烷基)-2,2'-联吡啶溴盐为例,采用单因素法研究了合成工艺.结果表明,产物在20℃时的cmc为0.5 mmol/L,γcmc为23.2 mN/m;优化反应条件为:w(2,2'-联吡啶)=1％,n(2,2'-联吡啶)∶n(溴代十四烷)=1∶2.0,20℃反应6h,在此条件下产率为82％.     

酯基双子表面活性剂的合成及性能

以环氧氯丙烷、己二酸为原料合成二元酸酯中间体(DBA),再与十二烷基二甲基胺进一步反应合成双酯基阳离子双子表面活性剂(CEGSA)。研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对生成物(CEGSA)收率的影响,终产物用傅立叶红外变换仪和元素分析仪进行定性分析;用两相化学滴定法测定活性物含量,产物活性物质质量分数达到93.4%以上,其cmc为0.28 mmol/L,表面张力γcmc=36.5 mN/m。     

新型双子表面活性剂的合成及其表征

以N,N-二甲基乙醇胺、2,4-甲苯二异氰酸酯、十四烷基溴为主要原料,采用N-甲基吡咯烷酮作溶剂,由氨酯化反应和季铵化反应二步构成,合成了溴化[甲苯-2,4-双氨基甲酸-(N-乙酯基二甲基十四烷基)铵]。用红外光谱和核磁进行了目标产物的结构表征。目标产物的水溶液在20℃的表面活性数据为:ccm c=0.12 mmol.L-1,γcm c=27.0 mN.m-1。目标产物与十二烷基磺酸钠(SDS)复配产生了协同效应,在目标产物与SDS的摩尔比为1∶2时的表面活性数据为:ccm c=6.5×10-2mmol.L-1,γcm c=25.0 mN.m-1。     

含酰胺基双子表面活性剂的合成与性能

通过采用酰胺中间体和溴代烷烃反应,合成出一类新型的含酰胺基双子季铵盐阳离子表面活性剂——二溴双（N-十二（或十四、十六）烷基二甲基叔胺基）乙二酰胺,用IR、^1H—NMR表征了其结构,并对其表面性能进行测试,证实所合成的双子表面活性剂结构正确,其表面性能均优于同碳单疏水链表面活性剂。     

阴离子型双子表面活性剂的合成及性能评价

在甲醛和对羟基苯磺酸的摩尔比为1:2,温度80℃的条件下,合成了带有亚甲基的双子结构中间体;在相转移催化剂聚乙二醇和以无水乙醇作为溶剂,温度55℃,pH控制在8左右的条件下,用中间体与溴代十二烷反应,生成阴离子型双子表面活性剂。产物的cmc为0.9 mmol/L,在此cmc条件下的表面张力为27.4 mN/m。合成的产物与十六烷基三甲基溴化铵复配后,降低表面张力的能力更强,能够降低10 mN/m。     

一种阴离子型双子表面活性剂的合成与表征

以乙二胺、2-溴乙基磺酸钠、月桂酸等为主要原料制备了阴离子型双子(gemini)表面活性剂N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺](DTM-12),以IR和1HNMR对其结构进行了表征。该目标产物水溶液的cmc(5.0×10-4mol/L)是十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠的1/20和1/16,γcmc(29.7 mN/m)比它们低8 mN/m~10 mN/m。DTM-12分别与DTAB和Triton X-100组成的复配体系在摩尔比为3∶7时,cmc达到1.06×10-4mol/L和0.49×10-4mol/L,γcmc达到25.4 mN/m和31.7 mN/m,DTM-12表现出较好的协同效应。DTM-12还具有良好的润湿力。     

两性双子表面活性剂的合成及性能评价

通过磺化、季铵化和酯化三步反应合成了季铵盐磺酸(盐)型双子表面活性剂,该表面活性剂的水溶液最低表面张力为28.0 mN/m,临界胶束浓度为0.8 mmol/L,等电点pH为7.5～10.0。考察了其发泡性、乳化性等,结果表明,该目标物具有较高的表面活性和较好的乳化效果。     

乙撑双(二甲基)季铵盐基双月桂酸甲酯的合成及性能研究

以四甲基乙二胺、月桂酸和亚硫酰氯等为主要原料制备了乙撑双(二甲基)季铵盐基双月桂酸甲酯(BQ-12),用红外光谱对目标产物结构进行了表征。经测定BQ-12的cmc为0.14 mmol.L-1,γcmc为29.5 mN.m-1;BQ-12/TLS复配体系的cmc和γcmc低于DTAB/TLS复配体系;BQ-12同时还具有良好的稳泡和润湿性能。     

Synthesis of a novel dialkylaryl disulfonate gemini surfactant

A single-step route was developed for synthesizing a dialkylaryl disulfonate gemini surfactant using α-olefin sulfonic acid. The new process is very simple and effective, requiring neither the conventional alkylation unit nor strong acid catalysts. The resulting dialkylaryl disulfonica acids differ from existing products by having the sulfonyl group attached to the alkyl chain rather than the aromatic ring. To optimize the reaction conditions, a reliable double-wavelength spectrophotometric method was studied to analyze the conversion of an aromatic (benzene or methylnaphthalene) based on the difference in ultraviolet absorption spectra between the aromatic and the corresponding dialkylaryl disulfonate. The experiments suggested that the reaction time and temperature affected the conversion and optimal condition; a reaction time of 5 h (or 4 h) and a reaction temperature of 150°C were obtained and applied to the products ditetradecylmethylnaphthalene disulfonate (DTMNDS) and ditetradecylbenzene disulfonate (DTBDS). In addition, the surface-active properties of DTMNDS and DTBDS were investigated in detail. Their critical micelle concentrations were 2×10⁻⁵ and 1.7×10⁻⁴ mol·L⁻¹, respectively. The data showed that the two new dialkylaryl disulfonate gemini surfactants had higher surface activities than the conventional dodecylbenzene sulfonate, suggesting they will have broad utility in industrial and household applications in the future.