N—羟甲基—p,p—二甲氧基—3—膦酰基丙酰胺的合成及阻燃性研究

研究了棉纤维阻燃剂Ｎ－羟甲基－ｐ，ｐ－二甲氧基－３－磷酰基丙酰胺的合成方法，对合成的反应条件用正交试验法进行了优化选择。合成产品的阻燃性达到了预期的效果。     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

N-苄基酰胺类化合物的合成与工艺研究

研究了一些N-苄基酰胺类化合物的合成.以苄胺或3-甲氧基苄胺为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为溶剂,分别与乙酸、丙酸、巴豆酸、对氯苯甲酸和十六碳酸于110℃反应制得N-苄基乙酰胺、N-苄基丙酰胺、N-(3-甲氧基苄基)巴豆酰胺、N-(3-甲氧基苄基)对氯苯甲酰胺(m.p.89.1~90.3℃)和N-苄基十六碳酰胺(m.p.92.1~93.2℃),收率分别为16.7%、14.3%、15.8%,19.8%和30.2%.经IR和1H-NMR确证结构正确.对N-苄基十六碳酰胺的合成研究表明:甲苯为较好的溶剂,对甲苯磺酸为较好的催化剂,对甲苯磺酸与十六碳酸的最佳质量比约1∶5,最佳反应时间为14 h,最佳反应温度为回流温度.此反应条件可用于其他N-苄基酰胺类化合物合成的参考.     

二溴次氮基丙酰胺杀菌性能的研究

二溴次氮基丙酰胺是一种环保型杀菌灭藻剂和水处理剂，具有广阔的应用前景和开发价值。为明确二溴次氮基丙酰胺的杀菌性能，采用微生物学检验技术，对其进行了杀菌试验。结果表明：二溴次氮基丙酰胺对几种细菌和真菌均有极好的杀灭效果，具有高效、广谱抗菌的优点，可作为广谱抗菌剂使用。     

以樟树籽油为原料制备N,N-二羟乙基十二酰胺

以樟树籽油为原料与甲醇进行了酯交换反应得脂肪酸甲酯 .8k Pa的条件下 ,收集 1 77～ 1 78℃的馏分得月桂酸甲酯 .其甲酯在催化剂 (Na OH)存在的条件下 ,与等摩尔量的二乙醇胺作用得 1∶ 1型 N,N 二羟乙基十二酰胺 .经分析 ,N,N 二羟乙基十二酰胺的含量 w大于 94% ,甲酯含量 w小于 0 .5 % .标题化合物的亲水亲油平衡值 (HLB值 )经实验测定为 1 2 .2 1 .在实验范围内 ,标题化合物对模型洗涤剂具有一致增稠性 .用傅立叶红外定量分析方法定量分析了 N,N二羟乙基十二酰胺 ,其速度快 ,足以满足工业生产的需要     

以樟树籽油原料制备N，N—二羟乙基十二酰胺

以樟树籽油为原料与甲醇进行了酯交换反应得脂肪酸甲酯8kPa的条件下,收集177－178℃的馏分得月桂酸甲酯,其甲酯在催化剂（NaOH）存在的条件下,与等摩尔量的二乙醇胺作用得1：1型N,N－二羟乙基十二酰胺,经分析,N,N－二羟乙基十二酰胺的含量ω大于94％,甲酯含量ω小于0．5％,标题化合物的亲水亲油平衡值（HLB值）经实验测定为12．21,在实验范围内,标题化合物对模型洗涤剂具有一致增稠性,用傅立叶红外定量分析方法定量分析了N,N－二羟乙基十二酰胺,基速度快,足以满足工业生产的需要。     

新型固化剂四羟乙基己二酰胺制备工艺的研究

以己二酸为原料，经酯化反应和酰胺化反应（以氢氧化钾为催化剂），制备了四羟乙基己二酰胺，探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率和羟值的影响．实验结果表明：在以氢氧化钾为催化剂，反应时间8h和反应温度80-90℃的优化条件下进行合成实验，产品的产率和羟值分别是96．7％和86．3mg／g．     

4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3-氯-N-羟基-2，2-二甲基丙酰胺为原料，在碱性条件下闭环得到4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮，收率达90％以上．分离出2种同分异构体，确定其比例，并对反应进行工艺条件的优化：氢氧化钠的质量分数为30％，pH值固定为9．0～10．0，反应温度为50℃，对产品结构进行^1H-NMR，IR，MS测定。     

2—芳胺基—5—芳偶氮基草酮化合物的合成

由2—甲氧基—5—芳偶氮基革酮与芳胺直接缩合反应制备了一系列新的2—芳胺基—5—芳偶氮基革酮化合物(6a-i)，用^1H-NMR和元素分析表征了结构。通过差示扫描量热法研究了其热力学性质，并结合分子结构进行了探讨。     

2-(4'''',6''''-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基 -N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4',6'-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

麻用无甲醛阻燃剂的合成及应用

采用亚磷酸二乙酯、丙烯酰胺和乙二醛为原料合成了一种磷系无甲醛阻燃整理剂,并将其应用于麻织物的阻燃整理,探讨了阻燃整理中阻燃剂、催化剂、柔软剂以及焙烘温度和时间对阻燃效果的影响。该阻燃剂针对麻织物的优化整理工艺为:阻燃剂350 g/L,催化剂30 g/L,柔软剂20 g/L,160℃焙烘3 min。     

有机磷系阻燃剂文献计量学分析

用文献计量学的方法对1986至2011年科学引文索引、工程索引、科技会议录索引、中国知网数据库收录的有机磷系阻燃剂文献数量进行了系统分析,对有机磷系阻燃剂研究的学科发展及地域分布有了较全面的掌握.结合我国1995年至2011年以来的次磷酸盐及亚磷酸盐进出口量统计分析,认为未来10年有机磷系阻燃剂工业在世界范围内将进入空前发展的时期,中国有机磷系阻燃剂的总生产量将进入一个指数增长期.     

Synthesis of Caged Bicyclic Phosphate Derivatives

Seven caged bicyclic phosphate compounds were synthesized by using 1-oxo-4-hydroxymethy1-2,6,7-trioxa-1-pho-sphabicyclo[2.2.2] octane(PEPA) as starting material.Within them were three PEPA derivatives containing single caged bicyclic phosphate structure(1a,2a,3a),another three PEPA deviratives containing two caged bicyclic phosphate structures(1b,2b,3b) and one devirative(1c) containing three caged bicyclic phosphate structures.Structures of the products were characterized by FTIR,1H NMR,elemental analysis and TG analysis.The reaction conditions were also discussed.Thermal analysis showed they had high thermal stability and excellent char-forming ability.Besides,these compounds had pentaerythritol bone and flame retardant elements of phosphorus,bromine or nitrogen simultaneously in their molecules,endowed them with good fire retardancy,and made them can be used as intumescent flame retardant.     

聚酯阻燃添加剂PTBPi的应用研究

红外光谱(IR)的研究表明,聚对苯二甲陵乙二醇酯/聚四溴双酚A苯基亚磷酸酯(PET/PTBPi)有一定的溶混性。PTBPi对聚酯有良好的热稳定性作用和良好的阻燃效果(限氧指数值LOI=27.1,添加量为10%,wt)。普通聚酯和阻燃聚酯的热氧化隆解基本上符合一级反应规律。不同阻燃元素之间的组合,会产生不同程度的阻燃效果。     

氧化锌与膨胀型阻燃剂对聚丙烯的协效阻燃

采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型膨胀型阻燃剂(IFR)。并以IFR为阻燃剂,氧化锌(ZnO)为协效阻燃剂,聚丙烯(PP)为基体树脂制备了膨胀型阻燃PP复合材料,重点研究ZnO与IFR之间的协效阻燃作用。采用氧指数测定仪、UL-94测定仪和锥形量热仪等手段研究阻燃PP复合材料的燃烧性能,用动态傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究阻燃PP复合材料在不同温度下凝聚相的结构变化,初步揭示其热降解特性。实验结果表明:ZnO与IFR之间存在明显的协效阻燃效果;复合材料在240～330℃时,结构变化最剧烈;ZnO添加质量分数为1.6%时,炭层完整性最好,热释放速率峰值最低,降低幅度可达80%,UL-94为V-0级;ZnO添加质量分数为3.2%时,氧指数(LOI)最大为25.6%,UL-94为V-0级。     

新型含磷固化剂的合成与表征

为了提高环氧树脂的阻燃性,本文以苯基膦酰二氯（PPD）、3-氨基-1,2,4-三氮唑（TA）为原料,四氢呋喃作溶剂合成了新型含磷阻燃固化剂PPDTA,通过红外光谱对该化合物结构进行了分析并确认。同时采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物摩尔比对产率的影响。结果表明,当反应时间10 h,反应温度70 ℃,TA与PPD摩尔比为2.2∶1时,在惰性气氛下PPDTA的产率可达到86.4％。将产物用于固化环氧树脂,通过极限氧指数（LOI）测试和垂直燃烧（UL-94）测试表征材料的阻燃性能,当环氧树脂体系中磷的质量分数达到2.5%时,LOI值达到32.7%,并通过V-0等级,证明材料阻燃性能良好。     

磷氮阻燃固化剂对环氧树脂阻燃性能的影响

为了提高环氧树脂固化体系的阻燃性能,以1,3-丙二胺(DPAN)和苯膦酰二氯(PPDC)为主要原料合成一种新型磷氮反应型阻燃固化剂(PPDPA),对合成化合物的组织结构和热性能进行了表征.以不同比例PPDPA为固化剂,制备一系列具有不同磷含量的阻燃环氧树脂,并对其进行热性能分析和阻燃性能测试.结果表明,添加PPDPA的环氧树脂体系的500 ℃残炭明显高于EP/DPAN体系,且残炭表面磷碳层具有明显的发泡现象.当磷的质量分数达到2.12%时,EP-2样品成功通过UL94 V-0阻燃等级测试,LOI值达到28.3%,PPDPA在环氧树脂材料中表现出了良好的阻燃性能.     

含磷聚合物阻燃剂研究进展

含磷聚合物显示出优良的热稳定性和优秀的阻燃性能,作为添加型阻燃剂,其可应用为聚酯、聚烯烃等领域的塑料、纤维等阻燃助剂,而得到广泛的关注和应用。通过对含磷聚合物类阻燃剂的结构和性能及其近年来研究进展的综述,展望了其发展方向。     

磷酸三（2，3－二氯丙基）酯（TDCP）阻燃增塑剂的合成研究

以环氧氯丙烷和三氯氧磷为原料，在催化剂作用下合成了阻燃增塑剂磷酸三（２，３－二氯丙基）酯（ＴＤＣＰ），并对反应的影响因素和产物的分析进行了讨论．     

磷系阻燃聚酯纤维的研制

采用共混聚合法制备磷系阻燃聚酯．重点考查了阻燃剂的加入量对切片及其纤维的热性能、物化性能、可纺性和阻燃性能的影响通过聚合、纺丝、织造和阻燃性能的测试,表明该制备工艺可行,可纺性良好;添加3％～5％的阻燃剂就可获得较高的阻燃效果,织物的抗氧指数［LOI］可达35％．