高灵敏光度法测定水中微量镉

研究了在pH 8.5的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(曲拉通X-100)存在下,Cd(Ⅱ)与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)形成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为560 nm,其络合比为n[Cd(Ⅱ)]:n(5-Br-PADAP)=1:2,表观摩尔吸光系数为3.23×105L/(mol·cm).镉质量浓度在0～320μg/L符合比尔定律.通过巯基棉柱富集、分离,除去大量的干扰离子.该方法灵敏度高,有色络合物稳定时间长,显色温度范围宽,重现性好,应用于水中微量镉的测定,结果满意.     

三价铊和5-Br-PADAP显色反应的探讨

试剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在国内已有商品出售,是一种高灵敏的显色剂。Γусев等曾提到过5-Br-PADAP和三价铊的反应,但未对此反应作深入的研究。本文对络合物的形成条件及其某些性质作了较深入的研究并讨论了应用的可能性。     

铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP-氟离子(磺基水杨酸)络合反应的研究

用pH 7.8的三乙醇胺-高氯酸作缓冲溶液,在含有混合掩蔽剂(CYDTA、氟化钠、磺基水杨酸混合液)的45～50％(体积)乙醇介质中,铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP的灵敏显色反应已广泛应用于地质、矿冶等部门中微量铀的测定。但有关铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP反应本身的研究报导甚少。D.A.Johnson等指出,铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP-氟离子能形成紫色的UO_2~(2 )-5-Br-PADAP-F~-电中性三元混配络合物。笔者分别研究了     

钛同某些呫吨染料的四元混配型胶溶络合物的分光光度研究

目前,关于钛与某些试剂在水相中形成多元络合物的分光光度研究,主要以单一内配位体(染料)加表面活性剂的胶溶络合物和混配型三元络合物为主。而对于三元混配型络合物同表面活性剂所形成的四元混配型胶溶络合物的研究尚未见报导。本工作以钛(Ⅳ)同某些咕吨染料-溴邻苯三酚红(BPR)、邻苯三酚红(PR)、二溴茜素紫(BAV)和茜素紫(AV)—的反应为基础,寻求在单一配位络合内界引入第二配位体以构成三元混配络合结构,并借助阳离子表面活性剂同染料分子的配位基-配位基相互作用而形成四元混配型胶溶络合物。这四种(口占)吨染料的结构如下:     

吐温-80存在下,以5-Br-PADAP作锆(Ⅳ)的光度分析显色剂之研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP或5-Br-DEPAP)系灵敏的有机显色剂,首先合成,已有综述和介绍。邵光均研究了有机-水混合介质中试剂与锆(IV)的光度性质,体系具有较高的灵敏度。本文研究了于pH=3.1的缓冲介质[HCl-C_6H_4(COO)_2HK]中,在吐温-80存在下,锆(IV)与5-Br-PADAP的络合显色反应。络合物呈蓝紫色,其最大吸收波长为585nm,摩尔     

EGTA-Cu(Ⅱ)-H_2O_2体系三元络合物的研究

EGTA[乙二醇二乙醚二胺四乙酸]在吸收光谱中的应用渐广,作为Cu(II)的显色剂,Bermejo及Paz已有报道。EGTA-H_2O_2与钒离子形成的三元络合物的显色反应见文献。为了对EGTA作为分析用显色剂以及它的混合配位络合物的形成条件、配体相容规律进行探讨,作者以分光光度法对EGTA-Cu     

新镉试剂的合成及其与汞显色反应的研究

镉试剂在微量化学分析中的应用已有评述。当有配位体菲啰啉存在时,有七种金属离子形成可萃取的三元络合物并已用于银、镉、镍的萃取-光度测定。近几年来,表面活性剂已广泛应用于镉试剂、镉试剂2B与镉(II)、汞(II)、银(I)、铜(11)的显色反应,其灵敏度明显增高。为了改善镉试剂     

钴离子与5-Br-PADAP的络合物

通过二价和三价钴离子与5-Br-PADAP的络合物的吸收光谱研究了络合物形成后用酸酸化(有抗坏血酸和无抗坏血酸存在)时络合物的稳定性。二价轼离子与5-Br-PADAP形成的络合物磁化率的测量结果表明,钴离子在络合物中呈三价,所以酸化后仍很稳定。解释了用5-Br-PADAP选择性测钴的原因。     

多元络合物显色反应的研究Ⅸ镉(Ⅱ)-铬天青S-2,2’-联吡啶-溴化十六烷基吡啶体系

在对稀土-铬天青S(CAS)-芳环氮碱[吡啶、1,10-邻菲哕啉、2,2′-联吡啶(dipy)]阳离子表面活性剂四元络合物显色反应的研究中我们发现,芳环氮碱配位体的存在不仅能增强RE~(3 )与CAS的络合能力,而且能提高其灵敏度。我们认为芳环氮碱配位体能增强RE~(3 )与CAS络合能力的一个重要原因是RE~(3 )与芳环氮配体的配位氮原子之间形成     

阳离子表面活性剂在铬天青S光度法测定磷灰石中三氧化二铝的应用

在pH=6的乙酸盐缓冲溶液中,铝一铬天青S与阳离子表面活性剂氯化十六烷基三甲胺(CTAC)形成稳定异配位体三元络合物的显色反应,籍以进行三氧化二铝的光度测定.经试验,CTAC的引入,不但改善了铬天青S光度法的显色条件,而且提高了测定的准确度和灵敏度.其测定结果与标准值相符,RSD＜5%(n=6)     

锰存在下用二安替比林苯乙烯甲烷分光光度法测定矿石中的微量钒(Ⅴ)

钒(V)-H_2O_2-5-Br-PADAP三元络合物具有较高的灵敏度并已成功地用于矿石、钢及合金中钒(V)的测定。其摩尔吸光系数为5.8×10~4。二安替比林甲烷的芳香族衍生物对部分变价元素的测定有较高的灵敏度。由安替比林与肉桂醛缩合反应制得的二安替比林苯乙烯甲烷,已应用于铈、钒、钯的测定。文献[3]报导了在硫酸介质中用此试剂测定纯钒(V)溶液中钒的条件,ε_(550nm)为3.4×10~4。在本工作中,我们发现有锰(II)存在,钒(V)的ε_(550nm)由5.3×10~4增至1.5×10~5。根据这一性质,详细地研究了在锰(II)存在下测     

磷的比色测定——用1,2,4-胺基萘酚磺酸作还原剂

<正> 比色法测定磷采用两种显色反应:(1)含磷的酸性溶液中加入可溶性钒酸盐、钼酸盐与还原剂还原,生成桔黄色磷钼钒酸的络合物;(2)磷在酸性溶液中加入钼酸盐与还原剂作用,生成磷钼杂多兰的络合物。后者的灵敏度较高,前者对于普通比色计或光度计,则有“反黄”作用,需要用特殊的比色仪器,方能使用。磷钼杂多兰显色反应测试结果的正确与否,主要取决于有效还原剂的选择及适宜显色条件的控制。在拟定的显色条件下,我们选用1,2,4-胺基萘酚磺酸作     

钒-4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系显色反应的研究

光度法测钒的显色剂较多,羟胺衍生物及偶氮类化合物是其中的重要试剂,但前者的灵敏度很低,并且这两类试剂大多数采用萃取法。最近,有人研究了24种2,3,7-三羟基萤光酮(THF)衍生物和钒的显色反应,指出此类试剂在钒的有机显色剂中具有最高的灵敏度。有人合成过4,5-二溴-2,3,7-三羟基苯基萤光酮(简称Br-PF),但我们未见到用以光度法测钒的报告。本文研究了V(IV)-Br-PF-CTAB三元络合物的显色条件。结果表明,本     

Fe（Ⅲ）-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的研究

研究了溶液酸度、光强度、有机酸及其浓度对Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的影响,并对该光化学还原反应的机理作了初步探讨.结果表明,在pH为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应速度较快;光强度增加,该光化学还原反应速度加快;甲酸等有机酸能加速该光化学还原反应;乙二酸、丙二酸能明显抑制该光化学还原反应;能促进反应的有机酸浓度增加,该光化学还原反应的速度加快.     

MTB光度法同时测定钒、铝的研究

在乙酸—乙酸钠缓冲液介质中,铝(Ⅲ),钒(Ⅳ)与甲基百里酚兰(MTB)的络合物显色最佳pH条件(5.0左右)和络合物的λmax(530nm)均一致。钒—MTB和铝—MTB的络合物形成后均不被大量EDTA所分解,而其它离子的相应络合物则大多能被EDTA所分解,且EDTA在显色剂前加入时络合物均不能形成。经大量试验结果表明,在本条件下四十多种金属离子在一定范围内均不干扰钒、铝的测定。本文在同一条     

镍与铬天青S、芳环氮碱、阳离子表面活性剂的四元络合显色反应

四条好雄等提出,在吡啶存在的水溶液中,Ni~(2+)与铬天青S(CAS)、溴化羟十二烷基三甲铵可形成高灵敏的三元有色络合物。但未确定络合物的组成,也来说明吡啶的作用。我们的实验表明,无吡啶类化合物存在,Ni~(2+)与CAS、阳离子表面活性剂形成灵敏度低的络合物,且不稳定,不能用于测定。为了弄清吡啶在络合物形成中的作用及寻找吡啶的代用品,以便拟定具有实用价值的镍的分光光度法,系统地研究了Ni~(2+)CAS-芳环氮碱-阳离子表面活性剂四元体系的显色反应。     

环糊精对显色反应的作用及其应用的研究Ⅱ β-CD对某些酸性染料显色反应的影响

研究了β-环糊精(β-CD)或β-环糊精-CTMAB对三苯甲烷和二苯并吡喃类酸性染料显色反应的影响。发现β-CD对某些反应有增敏作用,β-CD-CTMAB对某些反应有协同增敏作用,其作用的大小与显色剂的结构,金属离子的价态及所形成络合物的特性有关。发现β-CD对提高显色反应的选择性有一定的作用。初步总结了β-CD对上述两类染料显色反应产生增敏作用的一些因素并探讨了有关机理。     

在非离子型表面活性剂存在下3,5-二溴-DMPAP与镉(Ⅱ)的显色反应

3,5-二溴-DMPAP合成以来,由于它与钯(II)、钒(V)、锑(III)有较灵敏的显色反应,已用于相应元素的分光光度测定。我们发现当非离子型表面活性剂Triton X-100或OP存在时,在水溶液中,试剂亦能与镉(II)形成相当稳定的络合物,而不需用有机溶剂萃取。本法的灵敏度高(ε_(570nm)=1.1×10~5),重现性好,工作曲线有良好的线性关系。采用DAM-CHCl_3萃取可使微量镉与大量共存元素定量分离,再反萃取于水相中进行显色测     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中用5-Br-PADAP分光光度法测定Cr(Ⅵ)。络合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为2.0×10~4,有色物质的组成为Cr_3O_1~(2-):5-Br-PADAP=1:2。1～25μg/25ml符合比耳定律。可用于铬铝钢、水、矿物中铬或Cr(NO_3)_3中Cr(Ⅵ)的测定。是一个测定铬的好方法。     

5-溴-PADAP-阴离子表面活性剂分光光度法测定微量锆的研究

5-溴-PADAP是目前测定多种金属元素的高灵敏显色剂。据文献[1]报道,在弱酸性介质(pH 4.8)中,该试剂与锆(Ⅳ)可以形成一蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于583nm,摩尔吸光系数为1.35×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。虽然此显色体系具有较高的灵敏度,但是,由于显色酸度过低,方法不可能获得满意的选择性和稳定性。我们发现,在阴离子表面活性剂胶束的存在下,上述显色反应的吸光性质和反应条件都发生了明显的变化。当酸度条件基本维持不变时,即在pH=3.0～5.0的介质中,络合物的吸收峰由583nm移至634nm,摩尔吸光率则激增至3.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。当显色酸度移至0.1～0.3N HNO_3介质中时,二元络合物的摩尔吸光率下降至2.9×10~4(ι·mol~(-1)·cm~(-1)),而胶束络合物的吸收峰却移至645nm,摩尔吸光率仍可达到1.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。显然,在此条件下,显色体系的选择性和稳定性都得到了保证。