电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

ICP-AES测定钢铁中多元素的通用前处理法

通过探讨溶解酸与钢铁化学成分、金相组织之间的关系,提出了一种简单的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁中多元素的通用前处理方法。用高氯酸溶解并冒烟分解钢铁样品,稀盐酸或过氧化氢还原铬(Ⅵ),ICP-AES测定钢铁中磷、锰、铬、钼、镍、钒、铜、铝、钛、钴、镁、铈等常见元素;该方法与硝酸-盐酸溶解酸方法有良好的兼容性。     

新生儿脐血清微量元素测定及与生长发育关系研究

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定也３３名新生儿脐血清中１７种微量元素（铁、铜、锰、锌、钴、钼、硒、铬、锡、钒、硅、镍、镉、铅、锶、钛、铝）及３种常量元素（钙、磷、镁）的含量。结果表明,新生儿脐血清微量元素性别分布接近,仅女婴血清铬、钒高于男婴,但地区差异明显,城镇新生儿脐血清中锰、锌、锶、钛、钙较高,而钼、硒、铬、铝较低。多元回归分析显示,血清元素铁、锰、锌、硒、硅、锶、钙被引人新生儿体重和发育     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、钴、钒、钛、铜、铝11种元素含量的方法。样品采用盐酸溶液溶解,硝酸氧化,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。磷的质量浓度在0～5 mg/L范围内,钛、铝、钴的质量浓度在0～10 mg/L范围内,钒的质量浓度在0～15mg/L范围内,铜、硅、钼的质量浓度在0～20 mg/L范围内,锰的质量浓度在0～50 mg/L范围内,镍的质量浓度在0～80 mg/L范围内,铬的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.002～0.035 mg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6),加标回收率为97.9%～105.6%.该方法快速、准确,适用于实际生产中不锈钢样品的批量检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡

钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中,钛在钢中除了以固溶体的形态存在外,还作为一种高级合金,和氮、氧、碳形成化合物氮化钛、二氧化钛、碳化钛,从而防止钢中产生气泡并改善钢的品质,提高钢的机械强度,是冶炼高质量不锈钢不可替代的原料之一,因此被广泛地应用于低合金钢、高强度钢中[1]。准确地分析出钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡的含量,对于炼钢的成分控制有着十分重要的意义。国家标准分析方法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨的含量。试样用盐酸、柠檬酸铵、硝酸溶解。基体效应采用基体匹配法消除。硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒、钨的分析谱线依次为288.158,257.610,177.495,267.716,213.604,327.396,204.598,310.230,239.709nm。9种元素的质量分数在一定的范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 3%~0.004 8%之间。方法用于两种标准物质的测定,测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.74%~2.1%之间。方法的回收率在95.0%~107%之间。     

直读光谱法测定高碳铬镍合金钢中的12种元素

提出了直读光谱法测定高碳铬镍合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌等12种元素的含量。优化的试验条件如下:1吹氩时间为4s;2预积分时间为6s;3积分时间为5s。12种元素均在一定的质量分数范围内与其光谱强度呈线性关系。方法应用于标准样品(11X-15310)的定值分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.17%~4.2%之间。应用此方法分析了3种标准样品(95-021-4、C1290和YSBC11017-2003),测定值与认定值相符。     

ICP-AES法测定钢中微量镧铈镨钕钐

钢中加入微量的稀土元素(主要是镧、铈)可明显优化铸坯质量,提高钢的塑韧性。由于稀土元素的性质很近似,难以分离,一般化学分析只能测定稀土总量。ICP-AES法具有检出限低,基体效应小,元素间干扰小等特点而被广泛地应用在冶金分析中。文献[1,2]分别报道了采用摄谱仪,ICP-AES分析钢中的镧、铈,显然它们在分析手段、分析对象的范围,分析灵敏度等方面有待提高。本文介绍了二种寻找元素灵敏线的方法,通过选择最佳波长,溶样条件和分析条件,提高了分析的精度和灵敏度,还能同时测定钢中的硅、锰、磷、铜、铝、钛、钒、镍、钼、铬、钴。 1 试验部分     

激光诱导击穿光谱技术结合偏最小二乘回归快速预测废钢中8种元素的含量北大核心CSCD

基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,结合偏最小二乘回归(PLSR),建立了废钢中铬、镍、铜、硅、锰、钒、碳、钛等8种元素的定量分析模型。采用便携激光诱导击穿光谱废钢成分检测仪对12个钢铁标准样品进行扫描,对光谱数据进行剔除、平均、基线校正、归一化等预处理,以美国国家标准与技术研究院发射谱线数据库为参考依据,以筛选出的各元素建模波段的光谱数据作为模型输入,采用十折交叉验证方法,确定铬、镍、铜、硅、锰、钒、碳、钛的潜变量数分别为16,24,18,22,25,14,9,22,在优化的参数下分别对8种元素进行建模。结果显示:8种元素模型的相关决定系数为0.9571~0.9996,均方根误差为0.0034~0.0706,平均百分比误差为6.6764~75.645,残差平方和为0.0020~0.6532;除碳元素外,其余7种元素测定值的相对标准偏差(n=5)均不大于7.0%;模型用于预测实际废钢样品中锰、硅、铜元素的含量,所得结果与火花直读光谱法的基本一致。     

纯铁及钢中铬的测定——二苯基碳酰二肼吸收光度法

二苯基碳酰二肼吸收光度法测定钢中铬是人们所熟知的方法,但是有干扰元素存在或含铬很低的场合,常常遇到困难。我们试验了用甲基异丁基甲酮、铜铁试剂-三氯甲烷和铜试剂锌-三氯甲烷萃取分离铁、钒、钼、钛、铜等干扰元素,以二苯基碳酰二肼吸收光度法测定纯铁及钢中铬的方法,收到了较好效果。该方法用于测定纯铁及钢中0.001—0.5％的铬,常见量的上述元素无干扰,对含铬0.053％的标准样品12次重复测量的均方误差为±0.00043％。     

铸铁中硅、磷、钼等九种元素的ICP-AES测定

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ对铸铁中硅、磷、钛、钼、镍、锰、铬、铝和铜杂质的测定进行了研究。考察了铁对待测元素的干扰情况，发现铁对铜有光谱尾翼干扰，干扰系统为１．０×１０－５。采用不同的酸溶解样品时，硅的测定结果有显著的差别。     

河水中多元素的电感耦合等离子体直读光谱分析

用ICP—AES法直接分析河水中25个元素(钾、钠、钙、镁、锶、钡、钻、铅、锰、铁、铜、镉、镍、锌、铬、砷、磷、硒、硼、钛、钒、钼、铝、硅、锑)。进行了干扰校正及各种条件试验,并用美国国家标准局(简称NBS)标准参考物质(简称SRM)1643—水中微量元素作对照,大部分元素与鉴定值基本一致。各元素回收率在80—110%之间,相对标准偏差小于7%(除含量接近检出限的元素外)。     

GBS-307C型硅、锰、磷、铬、镍、铜等多元素自动分析仪的研制

为解决黑色金属材料中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钛、稀土、镁等元素含量（质量分数）的自动分析,设计了GBS-307C型多元素自动分析仪。该仪器根据流体力学原理自动定量加入和分取试液,常温显色法进行被测元素的化学反应,计算机完成仪器程序控制及工作曲线建立和数据处理等。用研制的分析仪对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合。     

直读光谱法测定轧制态碳钢中21种元素含量

提出了采用光电直读光谱法测定轧制态碳钢中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜、钼、钒、铌、铝、硼、钙、钛、钨、铅、砷、锡、锑、锌等21种元素的含量。测定中选择氩气压力为0.7MPa,冲洗时间为5.0s,极距2.85mm。在优化的试验条件下,21种元素测定值的相对标准偏差(n=12)在0.3%～15%之间。方法用于线材和棒材实际样品分析,测定结果与化学分析方法的测定结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中13种元素

正偏钒酸钠是工业领域中应用广泛的一种重要钒精细化工产品,不仅可用作化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等,而且是制造钒酸铵和偏钒酸钾等产品的基础化工原料。杂质元素是影响偏钒酸盐产品品质的重要技术指标,常用的检测手段为电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([1-5])。本工作建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种杂质元素的分析方法,试验考     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

高铬合金铸铁中铬、铜、钼、镍、锰的快速联合测定

耐磨高铬合金铸铁以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能，得到了广泛应用。因该类样品不易溶解，单个元素分析难以满足快速分析的需要。本文在文献的基础上，采用王水溶解、硫一磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟以破坏碳化物。控制试验条件，对其中的铬、铜、镍、钼、锰采用联合测定，减少了重复操作，提高了分析速度。本方法应用于耐磨高铬合金铸铁中铬、铜、钼、镍、锰的联合测定，结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

分光光度法测定低合金钢中钒

正钒在0.5~1.20mol·L~(-1)的磷酸介质中与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)和过氧化氢生成三元配合物,其稳定性很高,一旦生成就不会被乙二胺四乙酸-柠檬酸铵破坏。低合金钢中常见的铁、铝、铬、锰、镍、铜、钛、钼等常量元素形成的配合物较易被分解,据此采用分光光度法测定钒。本工作对5-Br-PADAP-H_2O_2三元配合物测定钒的条件进行了探讨,与钽试剂一氯甲烷萃取光     

合金钢中铝的比色测定

合金钢中铝的比色法,报导颇多,但在使用中大都感到不够满意。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(简称DDDC)分离铁、镍、铜、钼等合金元素,继用8-羟基喹啉萃取-光度法测定铝,同时,又应用改变萃取溶液酸度和添加掩蔽剂等方法,以消除锰、铬、钛、铌等元素的干扰,从而简化了分析步骤,使溶样后的操作时间缩短在半小时内就可完成。