高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片的有关物质的方法。方法：采用Welchrom—C18（5μm,4．6 250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（50：30：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30R2。结果：在该色谱条件下,阿戈美拉汀与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质。方法:采用Symmtry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈:10 mmol磷酸氢二钠(磷酸调节pH至3.5)=30∶70;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果:阿戈美拉汀及其已知杂质(杂质1、杂质2、杂质3和杂质4)的线性范围分别为0.05～1.2μg;平均回收率分别为104.6%、101.3%、104.9%、99.6%;结论:本法简便、准确、适合于阿戈美拉汀原料药有关物质测定。     

阿戈美拉汀的合成新工艺

介绍了以7－甲基四氢萘－1－酮和氰乙酸为原料,合成（7－甲氧基－3,4－二氢－1－萘基）乙腈,再芳构化生成（7－甲氧基－1－萘基）乙腈,再还原乙酰化“一锅”反应得到阿戈美拉汀的全过程。全程反应条件温和,总收率约77％。     

气相色谱法测定阿戈美拉汀的残留溶剂

目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。     

阿戈美拉汀中间体III的新合成方法

阿戈美拉汀是一个下丘脑褪黑素受体的选择性及特异性激动剂,是一个新型有独特机制的有效抗抑郁药,耐受性良好,不良反应发生率较低。本研究建立了一种新的阿戈美拉汀关键中间体的合成方法,常压条件下,无需使用金属催化剂及毒性大的溶剂,以（7-甲氧基-1～萘基）乙腈为原料,四氢呋喃做溶剂,在NaBH4／CaCl2体系下还原得到2-（7-甲氧基-1-萘基）乙胺,盐酸酸化后得到阿戈美拉汀关键中间体2-（7-甲氧基-1-萘基）乙胺盐酸盐,优化了阿戈美拉汀生产工艺,降低了生产成本。     

新型抗抑郁药阿戈美拉汀的合成工艺研究

本研究解决当前工艺安全风险高、收率低的问题,以市售化学品(7-甲氧基-1-萘基)乙腈为原料,经三氯化铝条件下使用四氢铝锂还原,然后再经氨化得到(7-甲氧基-1-萘基)乙胺,然后经乙酰化、精制得到阿戈美拉汀,总收率85%～90%,纯度大于99.6%。考察了温度、碱液浓度对反应的影响,结果表明-5～5℃为中间体制备的最佳温度范围,40%的氢氧化钠处理是收率、质量以及安全性的最优条件。研究改进了工艺过程,研究了除杂工艺和后处理方式。     

HPLC法测定白茅根中绿原酸的含量

目的:建立测定白茅根中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250×4.6nm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(89:11),检测波长:327nm,流速:1ml/min。结果:绿原酸的平均回收率为90.8,RSD为1.60(n=6),结论:此方法灵敏,专属性好,重现性好。     

千克级芳构化-还原“一锅煮”制备阿戈美拉汀

以7-甲氧基四氢萘-1-酮（Ⅱ）为起始原料，在庚酸和苄胺催化下，与氰乙酸缩合得到(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈（Ⅲ）；然后以5%Pd/C（Pd质量分数为5%）为催化剂，丙烯酸烯丙酯（Ⅶ）为氢受体，化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”先制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙腈（Ⅳ），不需分离直接加入甲酸铵为氢供体，制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙胺（Ⅴ）。芳构化反应优化条件为：Pd/C用量为5%(以Ⅲ物质的量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4 h，转化率为100%，选择性为92.12%；还原反应优化条件为：n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1.0∶4.0、反应温度70 ℃、反应时间2 h，收率为83.35%。最后，化合物Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐（Ⅵ），Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀（I），反应总收率为64.60%。并用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR对产物结构进行表征，该工艺经千克级放大实验，反应总收率为60.68%，产物纯度为99.91%。     

HPLC法测定氧化苦参碱的含量

用HPLC法采用C18柱分离,流动相为甲醇:3%磷酸溶液=8∶2(体积分数),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃测定合成氧化苦参碱的含量。结果表明:氧化苦参碱在1～10μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱的平均回收率为99.33%(n=6),RSD为0.296%。建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定泥土中氯硝柳胺的含量

[目的]建立测定泥土中氯硝柳胺含量的HPLC分析方法.[方法]以C18柱,流动相为甲醇-20 mol/L磷酸二氢钾溶液(含磷酸0.1%)(体积比85:15),检测波长为236 nm.[结果]方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差0.8%,平均回收率为97.54%.[结论]该方法准确,可用以测定泥土中氯硝柳胺含量.     

HPLC法测定硫酸葫芦巴碱的含量

建立HPLC法测定合成硫酸葫芦巴碱的含量。样品用C18柱分离,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液=3∶7(体积分数,三乙胺调pH=8),检测波长265 nm,流速0.7 mL/min,柱温为30°C。结果表明,硫酸葫芦巴碱在1~8μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),硫酸葫芦巴碱的平均回收率为99.30%(n=6),RSD为0.08%。该法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定硫酸葫芦巴碱的含量。     

HPLC法测定维格列汀原料中R型异构体的含量

建立了用高效液相色谱测定维格列汀原料中R型异构体的方法.以直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IE,250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-乙醇-甲醇-二乙胺-三氟乙酸(72:24:4:0.05:0.05)为流动相,检测波长为215nm,流速为0.8mL·min-1,进样...     

埃索美拉唑钠含量的RP-HPLC法测定

采用高效液相色谱法测定了埃索美拉唑钠的含量。色谱柱为Agilent 5μm C18100A柱(150 mm×4.60 mm,5 micron),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.4)-硫酸氢四丁基铵溶液(26:69:5),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果发现埃索美拉唑钠浓度为0.06mg/mL～0.14mg/mL时进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=29386c+38.087(r=0.9999),平均回收率为98.8%。实验结果表明所建立的方法简便、灵敏、准确可靠、专属性强,可用于埃索美拉唑钠含量的测定。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙含量

目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。     

HPLC法测定苏润江片中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定通滞苏润江片中没食子酸含量的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0．2％磷酸溶液（16：84）为流动相,检测波长为270nm,进样量为10μL。没食子酸在0．1559～4．012μg范围内呈良好的线性关系,得回归方程：y=0．011146＋3．343108x-1211（r=0．99962）,平均回收率为99．7％,RSD=0．4％。结果表明,该法具有操作简便、快速、分离效果好、灵敏、方法准确、重现性好等优点,可以用于该制剂的质量控制。     

改良HPLC法测定利可君含量

目的：建立一种改良后的HPLC法用于利可君含量测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：赛默飞C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3μm),流动相：水-乙腈-冰醋酸(体积比75∶25∶0.3),等度洗脱,柱温：30℃,检测波长：210 nm,进样量：20μL,流速：1.0 mL/min。结果：利可君的四个非对映异构体在HPLC中能全部检出且分离彻底,利可君在11.78～294.50μg/mL范围内线性良好,精密度、重现性优,平均回收率为98.48%。结论：本方法专属性好、灵敏度高、分离度高、理论塔板数高,适用于利可君的含量测定。     

HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量

建立了HPLC测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及Symmetry C18（3.5μm×4.6mm×75mm）色谱柱的液相色谱仪,柱温25℃,流动相为含0.1%甲酸的甲醇水溶液,流速0.5mL/min,检测波长210nm,进样量20μL,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明：该法定量线性关系良好（苹果酸标准曲线的线性相关系数R~2为0.9969,乳酸的R~2为0.9999）;日内进样保留时间相对标准偏差（RSD）在0.12%以内,峰面积RSD在2%以内,日间进样保留时间的RSD在0.12%以内,峰面积的RSD在1.82%以内;苹果酸的最低检出限（LOD）（S/N≥3）可达0.43mg/L,最小检测量（LOQ）（S/N≥10）可达1.30mg/L,乳酸的LOD可达1.12mg/L,LOQ为3.36mg/L。上述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。     

HPLC法测定肉桂油巴布剂中桂皮醛的含量

建立测定肉桂油巴布剂中桂皮醛含量的方法。采用高效液相色谱法,DiamoonsilC18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水—冰醋酸(体积比50:50:0.3),流速1.0mL.min-1,检测波长290 mn。桂皮醛进样量在1.4625~46.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回收率为98.12%。本方法测定结果准确、重复性好,可用于该制剂的桂皮醛含量测定。     

HPLC法测定注射用盐酸苯达莫司汀含量

目的:建立注射用盐酸苯达莫司汀中盐酸苯达莫司汀含量测定方法。方法:高效液相色谱法测定,以十八烷基键合硅胶为色谱柱,以甲醇-0.01 mol/L硫酸钠(用稀硫酸调p H至3.40)(40∶60)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,外标法定量。结果:盐酸苯达莫司汀在溶液浓度为82.88~124.32μg/m L之间时,线性关系良好(γ=0.9995)。低、中、高浓度的平均回收率99.71%,RSD为0.52%(n=9)。结论:该方法快速简便,准确,重复性好,可用于注射用盐酸苯达莫司汀的含量测定。