HPLC法测定动物组织中氯氰碘柳胺的残留量

将样品经乙腈提取,色谱柱为COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ(250 ×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;紫外检测波长设在260 nm:流动相为甲醇:0.1%甲酸水溶液(95:5,V:V);流速1.0 mL/min;进样量50μL.结果氯氰碘柳胺样品平均回收率为74.35%～95.92%,相对标准偏差(ItSD)为3.19%～7.69%;最低检测限(LOD)为50μg/kg.该方法简便,准确,灵敏度高,是快速检测和监测动物组织中氯氰碘柳胺的残留可借鉴的分析方法.     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

液相色谱-质谱/质谱法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量

建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取,Quechers方法净化后,采用LC-MS/MS电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5～100μg/kg的范围内,氯舒隆的回收率为92.8%～99.3%;相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。     

液液萃取-HPLC法测定食品中黄曲霉毒素B_1

建立一种液液萃取净化,结合柱后碘衍生-高效液相色谱检测食品中黄曲霉毒素B1的新方法。食品中黄曲霉毒素B1采用乙腈-水(85︰15, V/V)混合溶液提取,加入蛋白沉淀剂和正己烷除去蛋白质及脂溶性杂质,经三氯甲烷萃取净化、浓缩及定容后用柱后碘衍生-高效液相色谱荧光检测器进行检测。结果表明,在0.1～50.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,拟合系数为0.999 97,在3倍信噪比下计算方法检出限为0.02μg/kg;分别对多种样品进行低(0.4μg/kg)、中(4.0μg/kg)、高(40μg/kg)加标回收率试验,回收率范围为75.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.1%～5.4%。该方法分析速度快,准确度高,重复性好,适用于食品中黄曲霉毒素B1的检测。     

烟草中果糖嗪的超声提取工艺研究

建立了烟草中果糖嗪的超声提取工艺和高效液相色谱含量测定方法。提取工艺为:萃取剂为纯水,萃取时间40min,液固比50:3(mL/g)。色谱条件为:分离柱为Waters Carbohydrate Analysis柱(3.9mm×300mm),流动相为乙腈:水(V/V)=80:20,流量1.0mL/min,柱温为室温,检测波长275nm,进样体积10μL。结果:标准曲线的相关系数的平方为0.9969,线性范围6～14μg/mL,果糖嗪的平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD均小于3%,检测限为0.5μg/mL,烟草中果糖嗪的质量百分含量约为0.02%,适用于烟草样品中果糖嗪的定量分析。     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

柱前在线衍生-反相高效液相色谱法测定羊胎盘

目的：建立一种采用反相高效液相色谱法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量。方法：样品中的蛋白质在6mol/L盐酸溶液中水解为氨基酸,其中一级氨基酸用邻苯二甲醛(OPA)、二级氨基酸用9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)进行柱前在线衍生;用Agilent Hypersil AA-ODS柱(200mm×2.1mm,5μm)分离;用流动相(0.16%醋酸钠)进行梯度洗脱;经荧光检测器(FLD)检测(激发波长：340nm,发射波长：450nm;15min时,激发波长：266nm,发射波长：305nm)。结果：16种氨基酸在5pmol/ul～250pmol/ul浓度范围内呈现良好的线性关系(r:0.99959～1.00000)(n=5),平均加标回收率(n=9)为91.6%～104.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.7%,最低检测限为0.4pmol～1.2pmol。结论：该方法灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,可以有效地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料、啤酒及果汁中的碘

目的 建立饮料、啤酒及果汁中碘的电感耦合等离子体质谱检测方法.方法 采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,通过电感耦合等离子体质谱法测定,以碲(128Te)为内标;射频(RF)功率:1380W;载气流速1_08 L/min;碘m/z 127.结果 方法的线性范围0～400μg/L,相关系数(r)优于0.9990,方法检出限为0.25μg/L,加标回收率为88.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)<5%.结论 所建方法灵敏度高、简便快速、准确,适用于饮料、啤酒及果汁中的碘测定,既适用于一般市售饮料,同时也可作为碘强化饮料中碘舍量的测定方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C_(18)反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1～500 ng/mL浓度范围内线性良好, r~2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%～77.86%,精密度RSD10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。