改进的溶胶-凝胶法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

采用改进的溶胶-凝胶方法制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)纳米粉体,利用XRD对所制粉体进行了表征,结果表明当煅烧温度达到900 ℃时,粉体已经全部转变为Nd:YAG晶相.同时,采用TG-DTA和FTIR对干凝胶进行了表征.经单轴单向预压成型后,将生坯体放入热压烧结炉中进行无压真空(10-3 Pa)烧结,于1 750 ℃保温10 h,最后得到Nd:YAG透明陶瓷.实验过程中,使用了适量的正硅酸乙酯(TEOS)作为烧结助剂.     

Nd3 :Gd3Ga5O12激光晶体的吸收与发光

测量了用提拉(CZ)法生长的Nd3+Gd3Ga5O12(NdGGG)激光晶体室温时的吸收光谱,其中在806 nm处的吸收系数最大(α＝5.12 cm-1),吸收截面为4.03×10-20 cm2.用806 nm激发分别得到室温和10 K时的荧光光谱和荧光寿命,其中在1.06 μm附近晶体的荧光发射强度最强,2种温度时的峰值发射截面分别为1.7×10-19 cm2和1.9×10-19 cm2.0.6 at%和1.0 at%2种Nd3+掺杂浓度的晶体,室温时的荧光寿命分别为251 μs和240 μs,10 K温度时分别为253 μs和241 μs.与NdYAG晶体的荧光寿命、浓度猝灭效应和发射截面进行了比较,对结果进行了分析与讨论.     

溶胶–凝胶法合成Nd:YAG粉体及透明陶瓷的制备

以Y2O3和硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法合成了Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)干凝胶,经不同温度焙烧后制得前驱粉体,然后将粉体经1700℃真空烧结制备了Nd:YAG透明陶瓷。对柠檬酸的络合作用进行了探讨,对粉体及透明陶瓷的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:柠檬酸与硝酸盐发生络合反应形成有机网络结构,有效减轻了粉体颗粒间的团聚;950℃焙烧后得到纯相Nd:YAG粉体,颗粒细小并呈片状;Nd:YAG透明陶瓷致密度高(理论密度的95%),晶粒尺寸约为10μm,在1060nm处的透射率为63%。     

Nd:Gd3Ga5O12晶体的生长与拉曼光谱研究

用提拉法成功生长出了Nd:Gd3Ga5O12晶体,并通过激光显微拉曼光谱对其结构进行了研究.使用Ar 激光的325.0和514.5 nm波长激发,区分开了荧光峰与拉曼峰,对出现的荧光峰进行了分析与讨论,将其中的拉曼振动峰与Gd3Ga2(GaO4)3(GGG)晶体四面体、八面体和十二面体的结构相联系,并对其振动模式进行了分类和指认,为将来进一步研究Nd:GGG晶体生长时固液边界层的结构及生长基元在边界层内的变化规律奠定了一定的基础.     

Sr3Ga2O5Cl2:Sm3+荧光粉的制备及发光特性

采用传统的高温固相法成功合成了Sr3-xGa2O5Cl2:Sm3+系列橙红色荧光粉。使用X射线衍射仪（XRD）测试了样品的晶体结构,样品的形貌和颗粒尺寸由扫描电子显微镜（SEM）表征,使用荧光光谱仪测试了样品的光致发光光谱和衰减寿命。Sr3Ga2O5Cl2晶相为单斜结构,掺杂的Sm3+离子取代Sr2+的格位成为荧光粉的发光中心。样品的激发光谱由O2-→Sm3+的电荷迁移带和Sm3+离子4f内层电子的特征激发峰组成,位于230 nm、404 nm的激发峰较强。发射光谱的峰值位于565、601、650 nm处,分别对应于Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2特征跃迁。样品的发光强度随着Sm3+浓度的增加先增大后减小,最佳掺杂浓度为3.0% mol。根据实验数据对浓度淬灭的原因进行了探讨,浓度淬灭机理为电偶极-电偶极相互作用。     

钆镓石榴石纳米粉体的合成过程研究

研究了工艺条件对氨水-碳酸氢铵共沉淀法合成钆镓石榴石(Gd3Ga5O12,GGG)纳米粉体的微观结构和物相变化的影响,并利用热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、X线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、红外光谱分析(IR)等测试手段对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了分析表征。结果表明,采用正滴定方式,在750~800℃下煅烧4h可得到粒度小于100nm纯相GGG粉体(未见任何其他中间相),属于立方晶体结构,其空间群为Ia3d,晶格常数a=1.237 58nm。该粉体具有良好的分散性和烧结活性。     

Nd:GGG晶体折射率和折射率温度系数的测量

利用自准直法,在303～443 K温度范围内,用0.473、0.633、1.064、1.319和1.338 μm等波长测量了Nd3 :Gd3Ga5O12(Nd:GGG)晶体的折射率,得到了上述波长的折射率温度系数和测量温度范围内修正的Sellmeier方程的常数.用色散方程和折射率温度系数表达式,计算了相应温度下在0.473～1.338 μm波段内任意波长的折射率及折射率温度系数.     

尿素共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd2O3、Y2O3和Al(NO3)3?9H2O为起始原料,以尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,制备的粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3小时出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3小时后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900-1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012nm变化到1.1994nm,颗粒度从31nm变化到96nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。     

钆镓石榴石透明陶瓷纳米粉体的制备

以碳酸盐作沉淀剂,采用液相共沉淀法合成了Gd2Ga5O12(GGG)透明陶瓷纳米粉体,并利用热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析等测试手段对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了分析表征.XRD分析结果表明,在900℃下煅烧2h就可得到GGG纯相,属于立方晶体结构,其空间群为Ia3d,晶格常数a=1.2376 nm;TEM测试结果发现,此法可获得分散性良好、形状规则类似球形的纳米粉体,粒度大小约为60 nm.     

LD泵浦的Nd:YAG陶瓷激光器

介绍了一种新型的固体激光材料——Nd：Y3Al5O12(Nd：YAG)陶瓷的光学特性,设计并研制成LD泵浦的Nd：YAG陶瓷微型激光器件。阈值泵浦功率为48mW,在泵浦功率为1．5W时获得了516mW的1064nm连续激光输出,光-光转换效率为34．41%。     

Nd3+:Gd3Ga5O12单晶的能级和晶体场计算

测试了Nd3+:GGG单晶在可见和近红外波段的吸收光谱,并分析指认了它的实验能级,通过从头计算的DV-Xa方法计算得到了它的晶体场参数和旋轨耦合参数。用Nd3+:GGG在77K和300K的156个、88个实验能级,拟合了它的自由离子参数和晶体场参数,均方根误差（即拟合精度）σ分别为15.79和 11.48 cm-1。结果表明晶体场参数的拟合结果和从头计算值符合的很好。最后比较了拟合得到的Nd3+:GGG和已报道Nd3+:YAG 的自由离子参数和晶体场参数。     

Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,得到Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.采用XRD、SEM、TG-DTA、FTIR和荧光光谱对样品进行了表征.结果表明:复合纳米纤维为无定型,Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.复合纳米纤维的平均直径约为140nm,经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为81%.复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱一致,600℃以上时,生成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm激光激发下发射出中心波长为522nm、560nm的绿色和659nm的红色上转换荧光,对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.在Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维形成过程中,PVA分子起到了导向模板作用.PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维在热处理过程中,PVA分解挥发,稀土硝酸盐分解并氧化生成Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米颗粒,这些纳米颗粒相互联结起来形成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.     

Gd3Ga5O12:Ag薄膜电致发光浓度和退火温度特性的研究

本文研究了Ａｇ＾＋的浓度对Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２薄膜光致发光和电致发光的影响。当Ａｇ＾＋沈度达到０．２ａｔ＾,薄膜的光发生很强的淬灭,但是电致发光的淬灭肖度却达１ａｔＴ％,通过对不同浓度的薄膜样品的吸收光谱的测量,发现随着Ａｇ＾＋的浓度的升高,吸收边生红移。由于Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２：Ａｇ薄膜电致发光有一部分是属于逞间激发,所以电致发光的淬灭浓度要比光致发光高。Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２：Ａｇ薄膜的退火有助于提高     

Ce:Y_3Al_5O_(12)透明陶瓷在白光LED中的应用研究

采用固相反应法、真空烧结制备了高光学质量的Ce:YAG(Ce:Y3Al5O12)透明陶瓷,在可见光区的透射率大于80%。分别研究了不同Ce3+掺杂浓度(原子数分数分别为0.1%、0.3%、0.5%、1.0%)和不同厚度(0.5、1.0、2.0 mm)的Ce:YAG陶瓷的流明效率,显色指数和色温等白光发光二极管(LED)性能,采用Ce:YAG陶瓷和商业树脂进行LED器件封装,获得了130 lm/W的光效。结果表明,Ce:YAG透明荧光陶瓷有望成为适合大功率LED器件的荧光材料。     

高功率固体激光晶体Nd3+:Gd3Ga5O12的生长和光谱性能的研究

用提拉法生长了掺钕的钆镓石榴石(Nd3+:GGG)激光晶体,晶体的干涉条纹证明它有良好的光学均匀性,晶体(444)面的双晶摇摆曲线表明晶体的质量非常好。研究了室温下的吸收谱和发射谱性质。分析了Nd3+:GGG晶体4F3/2→4I11/2能级跃迁与1.06μm附近的荧光谱线之间的关系。Nd3+:GGG激光晶体的吸收截面、发射截面、荧光寿命分别为4.32×10-20cm2,2.3×10-1cm2,240μs。比较了Nd3+:GGG和Nd3+:YAG的物理参数,实验表明Nd3+:GGG较Nd3+:YAG有一系列的优点。     

Nd3+:YAG发光纳米纤维的制备与表征

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Nd(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,获得了Nd3+:YAG发光纳米纤维.X射线衍射(XRD)分析表明,该复合纳米纤维为非晶态,经900℃焙烧10 h后,获得了单相石榴石型的Nd3+:YAG纳米纤维.扫描电子显微镜(SEM)分析表明,经过900℃焙烧后,获得了直径约75 nm的Nd3+:YAG纳米纤维,长度大于100μm.热分析(TG-DTA)表明,当焙烧温度高于550℃时,该复合纳米纤维中二甲基甲酰胺(DMF)、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为84.7%.傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,当焙烧温度为900℃时,生成了Nd3+:YAG发光纳米纤维.对Nd3+:YAG纳米纤维的发光性质进行了研究,对Nd3+:YAG发光纳米纤维的形成机理进行了讨论.该技术可以用来制备其他稀土石榴石型化合物纳米纤维.