反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

Si3N4/FePd/Si3N4薄膜的晶体结构和磁性能研究

采用磁控溅射的方法制备了Si₃N₄/FePd/Si₃N₄三层膜, 研究了非磁性材料Si₃N₄作为插入层对磁记录FePd薄膜结构与磁性能的影响。结果表明, 热处理后Si₃N₄分布在FePd纳米颗粒之间, 抑制了FePd晶粒的生长, 与纯FePd薄膜相比, Si₃N₄/FePd/Si₃N₄薄膜的颗粒明显得到细化; 通过添加Si₃N₄层, FePd薄膜的晶体学参数c/a从0.960减小到0.946, 表明Si₃N₄可以有效促进FePd薄膜的有序化进程, 同时提升了矫顽力和剩磁比, 分别提高到249 kA/m、0.86; 随着600℃退火时间的进一步延长, 添加Si₃N₄的薄膜磁性没有迅速下降, 在较宽的热处理时间范围内磁性能保持在比较高的水平, 提高了抗热影响的能力。Si₃N₄作为插入层对FePd薄膜的磁性能具有较大的提升作用, 这对磁记录薄膜的发展具有重要意义。     

Si3N4／SiC纳米复合陶瓷的微观结构

利用ＪＥＭ２０００ＥＸⅡ高分辨电镜和ＨＦ２０００冷场发射枪透射电镜对Ｓｉ３Ｎ４ＳｉＣ纳米笔合陶瓷材料的微观组织，结构和成分进行了研究。结果表明，ＳｉＣ颗粒弥散分布基体相β－Ｓｉ３Ｎ４晶内和晶界，晶内ＳｉＣ颗粒与基体相的界面结构有三种类型；１）直接结合的的界面；２）完全非晶态的界面；３）混合型的界面，晶间ＳｉＣ颗粒与基体相的界面大部分是直接结合的。     

Si-C-Nnp/Si3N4复合材料的室温和高温显微结构与力学性能

以 Si- C- N纳米微粉为增强相 ,Si3N4 为基相 ,采用热压的方法制备了 Si Cp/ Si3N4 纳米复相陶瓷。应用扫描电镜 (SEM)、高分辨透射电镜 (HRTEM)对其结构进行了观察 ,并讨论了结构与性能之间的关系。结果表明 ,所得的 Si Cp/ Si3N4 复相陶瓷的室温力学性能比氮化硅单相陶瓷有较大的提高 ,而 135 0℃断裂韧性达 14 .6 6 MPa· m1 / 2 。Si C微晶在晶粒内和在晶界玻璃相内的钉扎作用是材料高温性能提高的主要因素。     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si₃N₄/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm³,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m².研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si₃N₄已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si₃N₄,并且长柱状的β-Si₃N₄和SiC晶须具有明显的织构.     

Si3N4／SiC纳米复合陶瓷的制备,结构和性能

Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣＵ纳米复合陶瓷是近年发展起来的高温高温度结构材料，它通过纳米ＳｉＣ颗粒在Ｓｉ３Ｎ４基体中的弥散达到强化增韧的效果。研究表明，这种增韧方法所获得的室温和高温机械性能均远远高于其它的增韧方法。本文综述了Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ纳米复合陶瓷在制备、结构和性能方面的研究成果，指出了尚待解决的问题和今后的研究方向。     

Evaluation of the Properties of Si3N4/Si3N4 Joint Brazed Using a Filler Alloy Containing Pd

Si3N4 ceramic was jointed to itself using a filler alloy of Cu76.5Pd8.5Ti15, and the mechanical properties of the jointwere measured and analyzed. By using a filler alloy of Cu76.5Pd8.5Ti15, the SisN4/SisN4 joints were obtained bybrazing at 1373～1473 K f     

TiN/Si3N4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应.最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa.当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低.此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降.     

反应溅射HfC/Si3N4纳米多层膜的微结构与力学性能

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的HfC/Si3N4纳米多层膜,采用X射线光电子能谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构、硬度与弹性模量,研究了Si3N4层厚度变化对纳米多层膜微结构与力学性能的影响。结果表明,溅射的Si3N4粒子不与C2H2气体反应,因NaCl结构HfC晶体调制层的模板效应,溅射态为非晶的Si3N4层在厚度小于约1 nm时被强制晶化,并与HfC晶体层形成共格外延生长结构,多层膜呈现强烈的(111)择优取向柱状晶,其硬度和弹性模量显著上升,最高值分别达到38.2 GPa和343 GPa。进一步增加Si3N4层的厚度后,Si3N4层转变为以非晶态生长,多层膜的共格外延生长结构受到破坏,其硬度和模量也相应降低。     

hBN含量对Si3N4-hBN复相陶瓷性能和微观结构的影响

利用纳米级粉体经热压烧结制备了Si₃N₄-hBN复相陶瓷, 研究了hBN含量对Si₃N₄-hBN复相陶瓷致密度、力学性能、摩擦学性能、微观结构的影响。用阿基米德排水法、三点弯曲法和维氏压痕法测量材料的致密度、力学性能; 用摩擦磨损试验机测试材料的摩擦学性能; 用XRD、EDAX和SEM、LSCM分析观察材料的物相组成和微观结构。研究结果表明, 随着hBN含量的增加, 复相陶瓷的密度将会持续下降, 气孔率先是急剧上升, 然后趋于平缓, 力学性能持续下降, 干摩擦条件下复相陶瓷与GCr15配副的摩擦学性能呈现先提高后降低的趋势, 当hBN含量低于20wt%时, 随着hBN含量的增加, 摩擦系数和磨损率逐渐减小; 当hBN含量大于20wt%时, 摩擦系数和磨损率急剧增大; hBN含量为20wt%时, 获得最低的摩擦系数为0.31。hBN的引入直接影响Si₃N₄-hBN复相陶瓷的微观组织结构, 进而影响复合陶瓷的力学性能和摩擦学性能。     

基于纳米压痕测试的超细晶Si_2N_2O-Si_3N_4陶瓷室温蠕变特性

目的陶瓷材料由于其固有硬脆性,难以利用传统单轴拉伸与压缩实验测试其蠕变性能,而纳米压痕测试技术对试样形状尺寸没有特殊要求,因此利用纳米压痕测试技术研究Si2N2O-Si3N4超细晶陶瓷的室温蠕变性能。方法针对1600,1650,1700℃条件下烧结制备的Si2N2O-Si3N4超细晶陶瓷,采用纳米压痕技术测试材料在最大载荷分别为5000,6000和7000μN条件下的载荷-位移曲线,并通过拟合计算获得了3种材料室温蠕变应力指数。结果 3种材料均呈现明显的加载效应。结论研究表明,在相同载荷下,压入深度和蠕变位移都随着材料烧结温度的升高而增大,且相同材料的蠕变应力指数,随着保压载荷的增大而减小。对比分析发现,在1600℃条件下烧结制备的Si2N2O-Si3N4超细晶陶瓷,晶粒细小均匀,晶界数多,室温下表现出较强的蠕变性能。     

燃烧合成Si3N4和SiC复相材料的相稳定性热力学分析

为了提高Si3N4产率和降低成本,采用硅粉、氮气作为原料,碳、二氧化硅作为稀释剂,卤化铵作为化学激励剂,通过机械活化和化学激励法燃烧合成制备Si3N4和SiC复相原料。热力学分析表明:特定的工艺条件下氧化硅和碳替代氮化硅作为稀释剂,当氧化硅和碳含量约30wt%时,能得到氮化硅和碳化硅复合陶瓷粉体。以碳的活度为1计(ac=1),燃烧合成时两者稳定共存的温度为1647K;同时,增大氮气压力和降低氧分压是硅粉完全氮化的条件,而不宜提高合成温度。当满足特定工艺条件时(原料加入量为9%Si3N4及15%淀粉和SiO2的混合物、氮气压力大于3MPa、5小时磨研),燃烧合成产物的主晶相为Si3N4、SiC和Si2N2O,而无游离硅,此产物是烧结Si3N4和SiC复合陶瓷或制备Si3N4结合SiC耐高温材料的理想原料。     

Mechanical Properties and Microstructure of Si3N4-TiC Nanocomposites

1. IntroductionSilicon nitride is one of the promising structural ma-terials for high-temperature applications because of itshigh resistance to thermal shock, as well as high strength,high fracture toughness, and high resistance to chemicalattack[1~3]. However, wider application has been lim-ited mainly due to its inherent brittleness. Many effortshave been made to improve its properties by control-ling the microstructure or by fabricating various typesof composites[4~7].The silicon nitride wi…     

Si3N4薄膜的成分与结构研究

通过PECVD方法,在Si基体表面制备了Si3N4薄膜,给出了XRD、TEM、AES、DPS的分析结果,表明Si3N4是非晶态结构,薄膜的主要成分是Si3N4,SEM分析结果显示Si3N4薄膜与基体材料的结合强度高,薄膜致密性好.     

A PRELIMINARY STUDY ON CRACK HEALING BEHAVIOUR OF Si3 N4 /SiC COMPOSITE CERAMICS

Ceramic (Si3 N4 /SiC) composites have been produced by sintering. From the sintered block, three point bend specimens were cut out. A semi-circular crack was made on the centre of the tension surface of the test specimen with the aid of a Vicker's indenter. The diameter of the semi-circular crack was about 60–70  μm. The specimens were subsequently heat treated at 1300°C for 1  h in vacuum, nitrogen or air. The bending strength was measured at room temperature, 800 and 1000°C. The specimens heat treated in air recovered considerably their bending strength at 1000°C, several specimens failed at a location different from the healed crack and their average strength showed the same value of that for smooth specimens. From these results, it is concluded that the recovery in bending strength of a cracked specimen was caused by crack healing.     

原位无压烧结制备Si2 N2O-Si3 N4复相陶瓷

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,原位无压液相烧结制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷,Si2N2O相通过SiO2 Si3N4 2Si2N2O反应生成.生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体基本由板条状的Si2N2O及长柱状的β-Si3N4晶粒构成.Si2N2O陶瓷相对于Si3N4陶瓷而言,具有优异的抗氧化性能,低的弹性模量,以及低的热膨胀系数,因此,Si2N2O-Si3N4复相陶瓷结合了两者的优异性能,并大大提高了材料的热冲击性,材料的热冲击温差即使达到1200℃,其残余强度基本上没有变化.     

纳米SiC纤维改性短切碳纤维增强Si_3N_4陶瓷介电响应及吸波性能

以甲基三氯硅烷为原料,采用催化化学气相沉积(CCVD)工艺在短切碳纤维(C_(fd))表面制备了纳米SiC纤维(nano SiC_f)改性层,并采用凝胶注模-无压烧结工艺制备了nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4和C_(fd)/Si_3N_4复合材料。使用矢量网络分析仪研究了nano SiC_f-C_(fd)和C_(fd)对Si_3N_4陶瓷在X波段(8.2~12.4GHz)的介电响应和吸波性能的影响。结果表明:nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4和C_(fd)/Si_3N_4复合材料的复介电常数和介电损耗角正切值(tanδ)均随纤维添加量增加而增大;相同纤维含量时,nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4复合材料的介电常数实部比C_(fd)/Si_3N_4复合材料有所降低,但损耗角正切升高。反射损耗结果表明:nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4复合材料拥有更优的电磁波吸收效果。nano SiC_f-C_(fd)含量为2wt%、d=2.5mm时,出现最大吸收峰-14.95dB,反射损耗优于-5dB,波段频宽达3.5GHz。nano SiC_f界面改性能有效提高C_(fd)/Si_3N_4复合材料的吸波性能。     

Improved sinterability of SiC(w)/Si3N4 composites by whisker-oriented alignment

Effects of whisker-oriented alignment on sintering behavior of SiC(w)/Si₃N₄ composites were investigated by sintering curves of SiC(w)/Si₃N₄ compacts with different whisker alignment (random and unidirectionally oriented). It was found that whisker-oriented alignment led to considerable anisotropy of linear shrinkage and sintering rate of SiC(w)/Si₃N₄ compacts during sintering. Whisker-oriented alignment could improve the sinterability of the SiC(w)/Si₃N₄ composites and consequently improve the maximum fraction of whisker addition and reduce the content of sintering additives without obviously lowering the density, which are more beneficial to exert the best reinforcing effects of whiskers and mechanical properties of SiC(w)/Si₃N₄ composites at elevated temperature.