硅烷偶联剂Si-69的工艺优化

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应时间为3h,在此工艺条件下合成Si—69的产率为95·5%,硫的质量分数为22·7%。     

硅烷偶联剂对粉煤灰/废胶粉复合材料性能的影响

在废胶粉和粉煤灰中加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si-69),制备粉煤灰/废胶粉(FA/URP)复合材料。研究了KH-550和Si-69的用量和加入方式对试样的力学性能及耐热性能的影响。并用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)进行了表征。结果表明:用Si-69对粉煤灰的改性效果好于KH-550;最佳用量和加入方式为Si-69 1.0份,硅烷偶联剂先与粉煤灰混合,而后再与废胶粉混合。SEM证实Si-69/FA/URP比KH-550/FA/URP的相容性好;FT-IR证明了硅烷偶联剂中的Si—OH和粉煤灰表面的—OH发生脱水缩合,形成了Si—O键;在此条件下制得的粉煤灰/废胶粉复合材料具有很好的力学性能。邵尔A硬度为84度,拉伸强度为6.8 MPa,扯断伸长率为49%,磨耗为1.3 cm3/km,可以作为板材或铺路材料。     

白炭黑/Si-69填充剂对轮胎胶料导热系数的影响

考察了不同用量的白炭黑/双(3-三乙氧基硅丙基)-四硫烷(简称Si-69)对轮胎胶料导热性能的影响.结果表明,当白炭黑用量从10份增至15份时,胶料的导热性能降低;继续增加白炭黑的用量,胶料的导热性能提高;白炭黑/Si-69填充胶料的导热性能优于白炭黑填充胶料.     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的合成研究进展

双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物硅烷偶联荆是高档橡胶产品的越需添加剂。目前合成双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物的路线有很多，依据反应介质，可分为水溶液体系和无水体系。本文简单介绍了各合成路线并进行了比较。     

Si69中硫质量分数的测定

提出了用氧瓶燃烧法测定Ｓｉ６９中硫质量分数的方法。通过改变称样量和氧气通入时间的试验,确定称样量为０．０１５～０．０２５ｇ,氧气通入时间不少于４０ｓ。该方法可以准确地测定Ｓｉ６９中的硫质量分数,测定的绝对误差不大于０．００３,标准偏差不大于０．００２１。     

用Si 69作为硫化剂制备三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体

Dynamically vulcanized thermoplastic elastomer ( TPE)based on ethylene propylene diene monomer (EPDM) /poly-propylene(PP) blends using bis-[3-(triethoxisilyl) propyl]tetrasulfide (Si 69) as curing agent was studied in this work.In general, Si 69 is not individually used as curing agent forrubber. However, it can be seen in Table 1 that Si 69 can beused to prepare EPDM/PP TPE without accelerator. The ten-sile strength of EPDM/PP TPE increases with increasing mix-ing temperature. Th…     

硅烷偶联剂对丁腈橡胶和溶聚丁苯橡胶性能的影响

研究了双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si 69)作为硫给予体对硫黄硫化体系丁腈橡胶(NBR)和溶聚丁苯橡胶(SSBR)硫化特性及力学性能的影响。结果表明,Si 69参与了NBR和SSBR的硫化,导致NBR和SSBR的焦烧时间明显缩短,其中对SSBR焦烧时间的影响更大;但随着硫化温度的提高,Si 69对胶料焦烧时间的影响减弱。对添加Si 69后混炼胶的前期硫化行为进行一级动力学模拟发现,Si 69会降低NBR的硫化反应速率,使活化能减小,而对SSBR的硫化反应速率影响不大。硫化胶力学性能研究表明,随着硫化时间的延长,添加Si 69有利于提高NBR硫化胶的力学性能;但是与NBR相反,硫化时间过长,添加Si 69后SSBR硫化胶的力学性能明显下降。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物制备方法解析

针对国产硅烷偶联剂 Ｓｉ － ６９ 产品质量出现的某些问题, 从制备方法入手进行深 入剖析, 对生产过程所涉及的各种反应做了详细讨论, 指出原料 γ－ 氯 丙基三乙氧基硅烷和四 硫化钠及溶剂乙醇的质量是影响产品质量的重要因素。     

氧瓶燃烧法测定橡胶中氯含量的不确定度评定

根据GB／T9872—1998《氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中澳和氯的含量》对橡胶中氯含量进行测定的结果的不确定度进行了评定，分析了不确定度的来源，对各分量进行了计算、合并及作出评定。     

Si-69改性白炭黑增强受阻酚／丁腈橡胶复合材料的制备与性能研究

在丁腈橡胶（NBR）中加入受阻酚AO—80和不同份数Si-69改性的白炭黑,制备了NBR／AO-80／白炭黑／Si-69复合材料。利用差示扫描量热（DSC）,动态力学分析（DMA）,力学性能测试等手段对复合材料动态力学性能及力学性能进行了研究。结果表明：与纯NBR相比。复合材料玻璃化转变温度向高温移动。损耗峰峰值有所降低,损耗峰位置向高温移动,有效阻尼温度区域有所拓宽,其损耗峰峰值高于1．25。有效阻尼温度区域（≥0．3）大于32℃,表明复合材料具有良好阻尼性能;与NBR／AO-80复合材料和纯NBR相比,复合材料力学性能有大幅度提高,拉伸强度达到28．3MPa,撕裂强度达到44．8kN／m。     

氧瓶燃烧—离子色谱法测定车前草中氟、氯、氮、硫的含量

利用氧瓶燃烧法对两种生长环境不同(分别为生长在公路边和山上)的车前草全草和车前草种子车前子样品进行燃烧,用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4等5种阴离子含量进行分离测定;实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);通过流速为1.0mL/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L NaHCO3淋洗液进行洗脱。结果表明:车前草全草和车前子样品中均未检测出NO-2;同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性,同时为车前草和车前子中阴离子含量的检测提供依据,为进一步开发车前草,研制车前草制剂提供了参考。     

燃烧中和法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量不确定度的评定

对燃烧中和法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的不确定度进行了评定,分析测量不确定度的主要来源,包括仪器的精密度引入的不确定度,标准物质（KHP）纯度的不确定度,试样称量的不确定度和测量重复性的不确定度等。当硫含量为35．30％时,测量结果的扩展不确定度为0．20％。     

废塑料聚氯乙烯中氯含量的测定

针对废塑料聚已烯样品，以氧瓶燃烧分散试样，碱液吸收，佛尔哈德法滴定。详细考查了有关的样品分解、气体吸收、试液滴定条件。方法应用于多种废弃塑料中氯的测定，与同类方法相比简便、快速。对大量含氯5％－50％的塑料样品分析结果令人满意。     

型煤燃烧及固硫技术的研究

本文对目前国内外型煤燃烧及固硫剂的研究发展状况进行了较详细的阐述,可为今后固硫型煤配制工艺提供一定的依据。     

氧弹燃烧离子色谱法测定PP类塑料制品中全氟辛烷磺酸

报道了聚丙烯(PP)类塑料制品中全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的快速检测方法,样品经液氮冷冻粉碎,准确称取一定量粉碎样品于样品坩埚中,氧弹燃烧,3.2 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3吸收液吸收燃烧释放的氟化物,离子色谱法测定。该方法准确、重复性好、操作简单,能够满足发达国家及地区关于PFOS的相关限量指令要求,与液相色谱串联质谱法测定结果比较,误差小于10%。     

氧弹法测定石油产品中硫含量结果不确定度评定

采用分层建模方法建立了氧弹法测定石油产品中硫含量的不确定度评定数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析和量化。氧弹法测定石油产品中硫含量的相对合成标准不确定度为0.00088,相对扩展不确定度为0.0018(k=2)。     

硫磺在空气中燃烧制液体SO2工艺探讨及三废处理

介绍了硫磺在空气中燃烧后,冷却经柠檬酸钠液吸收,再解吸、干燥、压缩成液体SO2以及三废的处理方法.     

改良氧瓶燃烧-离子色谱法测定氯化聚丙烯中的氯含量

为了更精确地测定氯化聚丙烯和改性氯化聚丙烯的氯含量,选用氧瓶燃烧-离子色谱分析法来测定样品中的氯含量。对样品的燃烧的条件、吸收的条件进行了优化,测定了空白样、标准溶液、氯化聚丙烯、聚氯乙烯中的氯含量。并与氧瓶燃烧酸碱电位滴定法和氯离子选择性电极法进行了对比分析。认为改良氧瓶燃烧-离子色谱法可适用于其他含氯塑料和树脂的氯含量的分析,其实验结果比较令人满意并且分析速度快速准确,减少了人为误差,用仪器分析代替人力分析是分析工作的发展方向。     

磁氧分析仪在克劳斯硫磺回收中的应用

结合超级克劳斯硫磺回收技术的流程特点和过程氧含量分析的具体要求,从磁力机械式氧分析仪的选用、工作原理、采样预处理系统结构以及应用中的注意事项等方面,着重介绍磁力机械式氧分析仪在硫磺回收中的应用。