新型杀菌剂苯醚甲环唑合成研究

以间二氯苯、乙酰氯等为起始原料,经酰化、醚化、溴化、环化和缩合反应,合成了苯醚甲环唑。关键中间体4-(4氯-苯氧基)-2氯-苯乙酮的粗品含量达到了98.7%,收率高达96.0%;苯醚甲环唑的含量达到97.6%,合成总收率为70%。     

苯醚甲环唑的合成研究

介绍了苯醚甲环唑的一种新的合成路线：以苯醚酮为原料，经过环化、溴化、缩合得到苯醚甲环唑。该工艺反应三步，总收率85．0％。该工艺具有生产成本低、产品收率较高等特点。     

苯醚甲环唑和丙环唑对罗非鱼的急性毒性研究

以罗非鱼为供试对象,研究苯醚甲环唑和丙环唑对其的急性毒性,观察96 h内罗非鱼的中毒反应和死亡情况。结果显示,苯醚甲环唑对罗非鱼96 h LC50为4.31 mg/L,丙环唑对罗非鱼96 h LC50为4.85 mg/L,表明这两种药物对罗非鱼为高毒药物。     

苯醚甲环唑的水解研究

研究了苯醚甲环唑在水溶液中的水化学降解行为,结果表明:(1)苯醚甲环唑水解作用随溶液pH值的增大而增强,25℃时其在pH5、7和9的缓冲液中的水解半衰期分别为315.07、11.53和1.33d。(2)苯醚甲环唑在水体中的水解速率随温度升高而加快,其在温度为15、25、35、45℃的pH7缓冲液中的水解半衰期分别为20.81、11.53、6.80和2.14d,平均温度效应系数为2.22。苯醚甲环唑水解反应的平均活化能和活化焓分别为55.53kJ/mol和53.01kJ/mol,而苯醚甲环唑水解反应的活化熵随温度升高而降低,表现出明显的相关性,其平均活化熵为-92.45kJ/mol·k。(3)在相同的培养条件下,苯醚甲环唑在池塘水、河水和超纯水中的降解速率是不同的,其水解半衰期分别为7.31、4.47和12.49d。     

高效低毒杀菌剂苯醚甲环唑新工艺研究

研究了苯醚甲环唑的合成新方法。以间二氯苯为起始原料,经过付克反应、环合、溴化、亲核取代及醚化反应合成苯醚甲环唑。新工艺提高了反应选择性,简化精制过程。该工艺总收率84%,为工业化提供了一条绿色经济的合成路线。     

40%苯醚甲环唑悬浮剂稳定因素研究

通过助剂的筛选,研制出内吸性杀菌剂40%苯醚甲环唑水悬浮剂配方,并研究其防冻剂、研磨时间、冷却水温度、起泡性等因素对悬浮剂稳定性的影响。结果表明,以乙二醇为防冻剂、研磨3 h、常温水浴下、无泡沫的苯醚甲环唑悬浮剂最稳定。     

苯醚甲环唑的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对苯醚甲环唑进行了定量分析研究,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为35∶35∶30),使用ODS C18为填料的不锈钢柱和具可变波长的紫外检测器。该方法的平均回收率为99.75%,变异系数为0.3206%,标准偏差为0.3073。     

30％苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的研制

介绍了30％苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的配方筛选过程,简述了该剂型的特点和贮存稳定性,确定了配制方法和较佳配方组成。试验结果表明：该配方产品质量稳定,热贮[（54士2）℃,14d]和常温贮存2年后,分解率小于5％,各项指标符合悬乳剂的要求。田间药效试验结果表明,对水稻纹枯病有较好的防治效果。     

16%苯醚甲环唑乳油高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑的含量。确定分析条件为:色谱柱150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Eclipse DXB-C18填充(粒径5μm);以乙腈-水(体积比62∶38)溶液为流动相,检测波长230nm,流速1.0mL/min。该方法的线性相关系数为0.9995,变异系数为0.59%,相对标准偏差为0.0942,平均回收率为99.91%。     

25%苯醚甲环唑水悬浮剂的研制

苯醚甲环唑是一种广谱内吸型杀菌剂,对多种作物的病害有较好防治效果。介绍了农药悬浮剂的实验理论依据,并采用优化组合法对25%苯醚甲环唑水悬浮剂的表面活性剂进行了筛选。试验结果表明,该产品悬浮率90%以上,热贮(54℃±2℃,14d)分解率小于5%,产品各项指标符合悬浮剂的要求。     

一种环己醇氧化制备环己酮工艺的研究

以30 wt%H_2O_2为氧源、CuCl_2催化为催化剂,氧化环己醇制备环己酮,考察了H_2O_2用量、催化剂用量、反应温度及反应时间对环己酮产率的影响。最优工艺条件为:环己醇与H_2O_2摩尔配比为1∶1.3,催化剂用量2 g,反应温度60℃,反应时间70 min,环己酮收率大于78.4%。所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径。     

MoCrY沸石催化环己醇制备环己酮

文章提出一种以过渡金属Mo Cr Y型沸石催化环己醇制备环己酮的工艺。通过正交实验考察了反应温度、反应时间、双氧水量、催化剂量等对环己酮收率的影响;确定最优工艺条件为:反应温度70℃,反应时间10 h,双氧水量为理论量的1.5倍,催化剂量占环己醇重量的6%,环己酮收率大于90%。     

环己醇/环己酮硝酸氧化的反应动力学

１前言己二酸是重要的化工原料,其中约有７０％用于合成纤维工业［‘ｌ一尽管其生产工艺经历了多次改进,但以环己醇／环己酮（以下简称醇酮;ＫＡ）为原料的硝酸氧化法仍然是生产己二酸的主要工艺之一Ｉ‘］。到目前为止,对该方法的研究多限于对反应机理的探讨及工艺条件的优化［’－”,有关动力学研究的报导较少。ＶａｎＡｓｓｅｌｔ和ＶａｎＫｒｅｖｅｉｅｎ对低温下,硝酸大比例过量时的反应动力学模型进行了研究［‘］。此外,目前尚无一实用的动力学模型可用于指导生产实际。反应动力学模型是反应器设计、优化操作的主要依据之一。…     

环己烷催化氧化制环己醇(酮)的SBA-15催化剂研究

由环己烷直接氧化生产环己酮、环己醇等含氧化合物的选择性氧化反应虽早已应用于工业生产中,但由于产物收率很低,能耗大及污染严重等方面的严重不足,一直以来,科学家们都在对该反应体系加以改进,尤其是对催化剂的改进更成为研究的重点.SBA-15是一种新型的全硅介孔分子筛,具有较大的孔径、孔径分布均一且可控,为其改性和应用提供了更广阔的空间.主要阐述了使用不同金属改性的SBA-15催化剂在环己烷催化氧化制环己醇(酮)的研究与进展.     

环己烷氧化制环己醇和环己酮技术的研究进展

综述了国内外工业上环己烷氧化制环己醇和环己酮的技术现状和最新进展。指出现有工艺存在的问题,重点分析了环己烷绿色氧化的氧化剂及催化剂的选择,并对仿生催化氧化法的应用前景进行了展望,指出通过新的催化氧化体系,得到高醇酮选择性和高环己烷转化率,实现清洁生产是技术开发的研究方向。     

清洁氧化环己醇合成环己酮的方法

以环己醇为原料、钨酸钠和磷钨酸配合为催化剂,探讨了双氧水为氧化剂氧化环己醇合成环己酮的工艺方法。并考察了反应温度、催化剂配比、双氧水用量以及反应时间等因素对反应的影响,确定了最佳反应条件:催化剂钨酸钠和磷钨酸的配比为10∶1,双氧水的用量为2.5~3mL,反应温度为80℃,时间为6h。     

环己醇脱氢制环己酮催化剂的研究进展

评述了由环己醇脱氢制己内酰胺生产的重要中间体环己酮催化剂的研究与实际应用的进展。重点叙述了目前国内外工业应用催化剂的组成,制备方法,并对其优缺点进行了评述。     

丁二酸在环己烷,环己酮,环己醇中溶解度的研究

丁二酸是己二酸生产过程中,与己二酸和戊二酸一起共存于环己烷、环己醇和环己酮组成的混合体系中的一种副产物.为了提高己二酸的纯度,需要对丁二酸在环己烷、环己醇、环己酮中的溶解性能进行研究.本文利用常压固液平衡测定装置,对丁二酸在环己烷、环己酮、环己醇单一溶剂及其混合溶剂中的溶解度进行了测定.结果表明,丁二酸在环己酮和环己醇中的溶解度,分别为3.9784 g和1.2070 g,均大于1 g,属可溶范畴;在环己烷中的溶解度,仅0.0082 g,小于0.01 g,属于难溶范畴.在环己酮和环己醇的单一溶剂中,在20～50 ℃时,对丁二酸的溶解能力是环己酮>环己醇>环己烷;而在60～80 ℃时,则是环己醇>环己酮>环己烷.在3种溶剂的混合体系中,丁二酸的溶解度均随温度升高而增大;低于50 ℃时,随温度升高溶解度增大缓慢,在50～80 ℃时随温度升高增大较快.     

环己烷选择性氧化合成环己醇和环己酮的研究进展

对目前的环己烷选择性氧化合成环己醇和环己酮的方法、机理和工艺进行了概括总结,并对今后环己烷氧化制环己酮技术的发展趋势进行了展望。     

钴取代Dawson型磷钼钒催化氧化环己烷制环己酮和环己醇

合成了Dawson型磷钼钒钴杂多酸盐,用傅立叶变换红外光谱、X射线衍射和31P核磁共振等方法表征了磷钼钒钴的结构。以环己烷为原料、H2O2为氧化剂、磷钼钒钴杂多酸盐为催化剂催化氧化制备了环己醇和环己酮,考察了催化剂的钒含量和反应条件(催化剂用量、H2O2用量、反应时间、反应温度)对环己烷氧化反应的影响。实验结果表明,钒含量适中的Co2H5P2Mo15V3O62催化剂活性最高。在Co2H5P2Mo15V3O62用量0.20 mmol、w(H2O2)=50%的双氧水用量13.6 g(0.2 mol)、反应时间10 h、反应温度75℃、叔丁醇用量30 mL的优化反应条件下,环己烷的转化率为88.37%,环己醇和环己酮的总收率可达16.56%。