无患子皂苷的提取工艺及生物活性研究

为更好地利用无患子,研究无患子皂苷的提取工艺及生物活性。通过无患子果皮粉碎、溶液抽滤、旋转蒸发等过程获取无患子皂苷粗提物;针对粗提物,利用正丁醇等试剂,通过溶解、分层萃取与旋转蒸发等过程获取无患子皂苷精产物;选取齐墩果酸为标准品绘制标准曲线,计算皂苷含量、得率与纯度。利用光电比色计确定皂苷去污力,通过试管二倍稀释法检测抑菌活性,基于羟自由基作用测定方法测试抗氧化性。实验结果显示：原料粉碎处理且粒度为20～60目条件下,无患子皂苷纯度与产率更高;无水乙醇溶液浓度为70%时,皂苷得率达到上限;萃取比例为1:12时皂苷含量最高;发酵后皂苷液去污性能与抑菌性能高于皂苷浓缩液;无患子皂苷抗氧化活性较好。     

无患子药材及总皂苷HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法对无患子药材、无患子总皂苷进行指纹图谱研究,并分别对其相似度进行评价,为评价无患子药材提供依据。方法:色谱条件:Cromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量为20μL;并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版对其相似度进行评价。结果:建立了无患子药材、无患子总皂苷的HPLC指纹图谱,且相似度较好。结论:此方法能够为无患子药材、无患子总皂苷指纹图谱的检测提供参考,为全面控制无患子药材质量提供依据。     

海洋沉积物中多氯联苯微波萃取优化条件的选择

利用微波萃取-气相色谱法（ECD）测定沉积物中的多氯联苯,采用正交设计实验,对微波萃取条件进行了优化。优化后的萃取条件为微波功率1 200 W,萃取剂为丙酮/正己烷体积比1∶1,体积为25 mL,萃取温度为115℃,萃取时间20 min。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中多氯联苯进行了监测,结果表明此方法适用于海洋沉积物样品中多氯联苯的测定。     

超声波-微波协同萃取虎杖中大黄素

以大黄素含量为指标对虎杖中有效成分进行了超声波-微波协同萃取。采用正交设计法优化了萃取条件。试验结果表明在超声波功率内置为50 W的仪器条件下影响大黄素萃取的主要因素依次是：乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、微波功率。大黄素的最佳萃取条件是：乙醇浓度为90%,乙醇用量为75 mL,提取时间为5 min,微波功率为30 W。正交优化条件下,大黄素得率可达1.26%。萃取效果明显优于传统的溶剂回流方法和超临界流体萃取。     

超临界CO2萃取桔梗有效成分的工艺研究

研究了超临界CO2萃取桔梗中有效成分的工艺,以桔梗总皂苷的产率为考察指标,对比了无水乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯等5种夹带剂,分析了萃取温度、萃取压力、萃取时间以及夹带剂用量等4种因素的影响.通过正交实验确定了最佳萃取工艺条件为:萃取温度40℃,萃取压力35 MPa,萃取时间4 h,夹带剂用量100 mL/100 g,萃取率为0.363%.     

超临界CO_2萃取绞股蓝茶中的总皂苷

采用香草醛比色法测定萃取产物中总皂苷含量,研究了超临界CO_2萃取法提取绞股蓝茶中总皂苷的条件,即萃取温度、萃取压力和萃取时间对提取率的影响.超临界CO_2萃取最佳条件为:萃取温度50℃,萃取压力25MPa和萃取时间60min.在该条件下,超临界CO_2萃取法提取绞股蓝茶总皂苷的提取率为3.68%,该提取率显著高于传统有机溶剂提取法的提取率(1.97%).     

微波辅助提取玉米须总皂苷工艺研究

采用微波辅助法提取玉米须总皂苷,通过单因素分析,结合正交试验确定最优工艺条件:乙醇体积分数60％、固液比1∶40、微波温度60℃、提取时间30 min,提取2次,玉米须总皂苷提取率可达4.12％.与溶剂加热浸提法进行了比较,提取率提高约12％,时间缩短5/6.     

超临界CO_2萃取重楼偏诺皂苷的工艺研究

采用超临界CO_2流体萃取工艺对天然重楼中的主要活性成分偏诺皂苷进行提取.通过单因素实验对影响偏诺皂苷得率的因素(萃取方式选择,夹带剂种类,萃取温度,萃取压力,萃取剂用量,萃取时间,CO_2流速)进行考察,最后选取对得率影响较大的三个因素(萃取温度,萃取压力,CO_2流速)进行进一步优化,根据Box-benhnken中心组合实验设计原理采用响应曲面法,以偏诺皂苷为响应值,做响应面和等值曲线.结果表明,萃取温度为52℃,萃取压力为315 bar,SC-CO_2流量为39 g/min.进行三次实验,所得皂苷平均得率为16.32%.     

微波萃取——分光光度法测定党参中黄酮的研究

采用微波辅助萃取法提取党参中的黄酮,以分光光度法测定党参中黄酮的质量浓度。通过单因素实验考察了乙醇体积分数、料液比、萃取温度、萃取时间对黄酮萃取效果的影响。结果表明,微波萃取党参中黄酮的优化工艺条件为:乙醇体积分数70%,料液比为1:30,萃取温度85℃,萃取时间15min。在最优条件下测得党参中黄酮的提取率为2.87%,相对标准偏差为0.878%(n=5),回收率在99%～102%。     

超临界CO2萃取胡萝卜中类胡萝卜素的研究

采用超临界CO2萃取技术萃取胡萝卜中的类胡萝卜素。研究了萃取压力、温度、时间和携带剂对提取率的影响。确定工艺条件为:压力30MPa,萃取温度45℃,萃取时间3 h,携带剂为石油醚。用高效液相色谱对类胡萝卜素进行分析,结果表明:经萃取的类胡萝卜素样品与标准β-胡萝卜素样品的谱图特征峰基本一致。     

酸解-微波破乳提取洗毛废水中粗羊毛脂

采用酸解-微波破乳工艺提取洗毛废水中粗羊毛脂.考察了硫酸加入量、微波功率、微波时间、水浴保温时间、升温速率等因素对水样COD去除率及羊毛脂提取量的影响.结果表明,微波协同酸解法使硫酸投加量和反应时间由单纯酸解的0.8mL、120min降至0.4mL、30min.100mL水样中,当硫酸加入量为0.4mL,微波功率为170W,升温速率为8.5℃/min,60℃水浴下静沉30min,水样COD去除率达到了77.1%,离心后提取的粗羊毛脂量最大.     

微波辅助提取柑橘皮中的挥发油

采用微波辅助提取柑橘皮中挥发油,其最佳提取条件为：30g柑橘皮粉末浸在60mL无水乙醇中,微波功率为300W,微波辐射时间为150s。采用溴加成法对挥发油进行定量分析,经测定挥发油的含量为2．77％。实验表明．微波法具有提取率较高、时间短、成本低和污染少等优点。     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明：微波提取的优化工艺参数,料液比为1g：25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g：25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.     

均匀设计优化白花蛇舌草中对香豆酸的提取工艺

采用均匀设计优化白花蛇舌草中对香豆酸的提取工艺。以对香豆酸含量、干浸膏得率为指标,考察药材的提取溶剂、溶媒量、提取温度、提取时间等因素对提取工艺的影响。优化工艺:水为提取溶剂,料液质量比1∶100,提取温度100℃,提取时间4 h。提取工艺可靠、简便。     

啤酒废弃酵母泥中提取海藻糖的工程化回归模型

以啤酒废弃酵母泥为实验材料,以海藻糖为研究对象,蒸馏水为提取溶剂,利用对比分析和多元线性回归正交组合设计方法,优化出微波辅助提取啤酒废弃酵母细胞中海藻糖的工艺参数为:料液比1∶30,微波时间3 min,微波功率600 W,水浸提温度100℃,水浸提时间3.5 h时,海藻糖得率达到了9.24%;构建出海藻糖提取的工程化回归模型。     

茯苓菌核多糖分离技术研究

采用单因素试验、正交试验对热水浸提法、微波法、酶法分离茯苓菌核多糖的工艺进行探讨.结果表明：热水浸提法的最佳工艺条件为：料水比1：30（g/mL）,浸提温度70℃,浸提时间2 h,浸提2次;微波法最佳提取工艺条件为：料水比1：30（g/mL）,功率296 W,时间4 min;酶法最佳提取工艺条件为：木瓜蛋白酶0.5%,初始pH 6,温度60℃,时间2 h.酶法的多糖提取率最高.采用集成提取工艺的茯苓多糖提取率大幅度提高,酶法与微波组合法的多糖提取率最高.考虑到多糖得率、提取时间、提取成本等因素的影响,最优的集成提取方式为酶法与微波组合法.     

超声波及微波提取豆粕中总黄酮的工艺优化

对超声波及微波提取异黄酮的工艺进行优化．超声波提取最佳条件：60％乙醇、60℃、功率400W、提取30min,微波法提取最佳条件：微波功率560W,料液比为1：30g／mL,微波处理4min溶剂浸提40min．结果表明,超声波及微波处理能有效缩短提取时间,提高提取率．     

桑叶天然染料的萃取和稳定性研究

采用正交实验法及单因子实验法，有效地萃取桑叶染液并对其稳定性进行了研究和探讨。发现桑叶的水萃取液和盐酸萃取液的光吸收曲线相似。桑叶天然染料萃取的最大影响因子是萃取剂的种类，有效的萃取剂在本试验中是氢氧化钠，其萃取液的色浓度、光密度值大，氢氧化钠最佳浓度为20％。三种萃取液的光稳定性和抗还原性能均较好，其中H2O和HCl萃取液的抗氧化性能较弱，而NaOH萃取液的稳定性则较好，并且均可在一定的条件下保存几天，因此一次萃取一定量的桑叶染液可供给几天染色用，减少了提取桑叶染液的次数，节约了时间、劳力及能耗，有利于桑叶染料实用化的进程。     

浊点萃取分光光度法测头发中锌的含量

针对传统萃取分光光度法测定头发中的锌含量,需要使用苯、四氯化碳等有机毒性试剂萃取锌-双硫腙疏水配合物,存在污染环境和操作费时之弊端,采用浊点萃取法代替有机毒性试剂萃取锌-双硫腙红色疏水配合物,用分光光度法测定人发中的锌含量.选择湿法消化处理头发试样,选取非离子表面活性剂曲拉通X-114和硫酸铵作为浊点萃取体系,对锌-双硫腙红色疏水配合物进行浊点萃取;实验测定了浊点萃取物的最大吸收波长、萃取剂的浓度、萃取剂的测定、硫酸铵的用量及显色体系的pH和显色剂的用量对吸光度的影响,并进行回收率实验.实验结果表明浊点萃取的配合物最大吸收波长为527 nm、质量分数2％的萃取剂为0.3～1.0 mL、硫酸铵1.2g、pH为4.5、显色剂的用量为0.2～0.8 mL,锌含量的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,线性回归方程为A=0.435 9 c（μg/mL） ＋0.014 8,相关系数r=0.997 3,表观摩尔吸光系数为5.894×10 000 L/（mol·cm）,测定结果的相对偏差为2.4％,回收率为98.76％～102.2％.用该法测定头发中的微量锌,结果令人满意,对食品中微量锌的测定具有一定应用价值.