不同硫酸浓度水解制备纤维素纳米晶及其稳定Pickering乳液研究

以菠萝皮渣纤维素为原料,采用传统硫酸水解法提取纤维素纳米晶(cellulose nanocrystals, CNCs),考察不同硫酸质量分数(58%、61%和64%)对制备的CNCs(CNCs-58%、CNCs-61%和CNCs-64%)的形貌粒径、电位、热稳定性和稳定Pickering乳液性能的影响。研究表明,随着硫酸溶液质量分数的增加,CNCs的直径、长度逐渐减小且均一性增加,电位绝对值逐渐增加(-33.5、-43.6和-45.7 mV),但热稳定性降低。与CNCs-58%相比,CNCs-61%和CNCs-64%表现出更好的稳定Pickering乳液性能,具有更小的液滴尺寸和更好的贮藏稳定性,乳液电位绝对值也相对较大;但在低CNCs质量分数(0.2%),CNCs-64%稳定乳液的析水程度相对较高,这主要与CNCs的形貌结构有关;随着CNCs质量分数的增加,乳液析水程度明显降低。该研究为硫酸水解果蔬皮渣纤维素制备CNCs及其在Pickering乳液中的应用提供参考。     

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素（CNC）;分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素（CNC-SL）为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体（CNC-S）经8次均质处理制备的纳米纤维素（CNC-SP）,其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为I_β型。与原料相比,CNC-SL和CNC-SP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。     

改性纳米纤维素稳定Pickering乳液制备与性能的研究

以聚二甲基硅氧烷（PDMS）疏水改性油茶籽壳纳米纤维素（CNF）,并以该粒子（PDMS-CNF）作为稳定剂,以去离子水为外相,茶籽油为内相,高剪切乳化成功制备了水包油型Pickering乳液,研究了油水比、PDMS-CNF浓度、乳化时间对乳液稳定性、微观形貌和粒径的影响。结果表明：改性油茶籽壳纳米纤维素作为稳定粒子显示出更好的稳定性,利于贮存;乳液为球状液滴,粒径多呈正态分布,随油水比增大,粒径由140nm增加至450nm,随 PDMS-CNF粒子浓度增大,粒径由750nm减小至450nm;乳化时间从2min增加至6min时,乳液粒径逐渐由650nm下降至150nm,而从6min增加至10min时则粒径增大至450nm。     

白果壳纤维素纳米丝（CNFs）的制备及其在Pickering中的应用（网络首发、推荐阅读）

以白果壳纤维素为原料,采用高压均质处理制备纤维素纳米丝（CNFs）,并研究其在Pickering乳液中的应用。结果表明,通过调节均质压力10~70 MPa可以制备出不同尺寸的CNFs,均质压力越高,CNFs尺寸越小。这些不同尺寸的纤维素展现出不同的物理性质,大尺寸的CNFs-10具有相对高的结晶度和亲水性,而小尺寸的CNFs-70展现出低结晶度和高疏水性。Pickering乳液的稳定性跟CNFs性质有着密切的关系,大尺寸和高亲水性的CNFs-10制备的乳液具有差的稳定性,而小尺寸和高疏水性的CNFs-70制备的乳液展现出色的稳定性。这些结果证明了CNFs也可以制备出稳定的Pickering乳液,为果壳废料的利用提供一定的方法。     

玉米醇溶蛋白/乳清蛋白纤维核复合纳米粒稳定 Pickering乳液的制备与性质

以玉米醇溶蛋白和乳清蛋白为原料,利用反溶剂共沉淀法制备玉米醇溶蛋白/乳清蛋白纤维核复合纳米粒,并与玉米油高速剪切制备Pickering乳液。探究了复合纳米粒在不同pH下的乳化性,以及复合纳米粒添加量对Pickering乳液粒径、微观形貌、储藏稳定性及流变学特性的影响。结果表明：玉米醇溶蛋白与乳清蛋白纤维核复合后乳化性显著提高,制备的Pickering乳液类型为水包油型;随着复合纳米粒添加量的增加,Pickering乳液粒径先减小后稍增大,添加量大于3 g（100 mL玉米油）后无显著性差异;在复合纳米粒添加量为4 g（100 mL玉米油）时,Pickering乳液油滴大小均一,储藏稳定性最好;Pickering乳液为假塑性流体,随复合纳米粒添加量的增加,表观黏度先减小后增大。     

氧化纤维素纳米颗粒稳定的Pickering乳液延缓油脂消化的研究

近年来,纤维素胶体粒子稳定的Pickering乳液因极高的界面稳定性及良好的生物相容性而受到广泛关注。本文以农业废弃玉米芯为原材料,采用气爆处理从中提取纤维素,通过2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化法对玉米芯纤维素进行精准羧基化改性,以提高纤维素的溶解性降低纤维素的粒径。通过控制氧化工艺,制备纳米球和纳米棒两种形态的氧化纤维素纳米颗粒,这两种颗粒均能提高Pickering乳液的稳定性。与纤维素原料相比,氧化纤维素纳米颗粒构成的Pickering乳液均具有更好的稳定性,可缓解脂肪的体外消化。纳米棒比纳米球延缓乳液脂肪消化的能力强,这是因为纳米棒更易在油滴表面形成网状结构而阻碍脂肪酶的靠近。本文为构建低热量的水包油Pickering乳液提供一个新的解决方案,并为农业废弃物的高值化利用提供技术支撑。     

纳米纤维素颗粒稳定的Pickering乳液的性能研究

以纤维素颗粒为乳化剂制备Pickering型乳液,研究纤维素颗粒浓度、油含量、纤维素颗粒大小对乳液粒径、电位、微结构和稳定性的影响。结果表明:随着纤维素浓度的增加,油滴表面吸附的纤维素颗粒越多,乳液粒径呈线性关系降低。随着水解时间的增加,纤维素与水的接触角增加,显示出较好的亲水湿润特性。纤维素颗粒粒径与其稳定的乳液颗粒之间存在粒度效应关系。当纤维素质量分数为0.9%,油添加量1%时水解10 h的纤维素制备得到的乳液颗粒较小,放置1周后没有发生分层现象,显示出较好的稳定性,说明利用纤维素可以构建稳定的乳液体系,实现对活性成分或药物成分的输送。     

水相pH和Na+对微晶纤维素与猪油的Pickering乳液稳定性的影响

考察水相pH和Na+浓度对微晶纤维素（MCC）和猪油形成的Pickering乳液稳定性的影响。分别将不同pH和含有1% MCC的不同Na+浓度的水相与等体积的油相混合、制备MCC-猪油Pickering乳液,分析不同水相pH（pH4~9）和不同Na+浓度（0~500 mmol/L）条件下,乳液的外观结构、乳析指数、微观结构、粒径、Zeta电位以及乳液流变特性的变化。结果表明,在pH5~8条件下,MCC-猪油Pickering乳液均未出现明显分层现象,且乳析指数未发生变化,乳滴粒径小于pH4和pH9条件,具有更好的黏度和抗剪切能力,其中,在pH6条件下表现出最好的稳定效果。当Na+浓度在300 mmol/L及以上时,随着静置时间的延长,乳液稳定性下降的越快;Na+浓度为400 mmol/L时,乳液静置3 d会出现分层现象。随着Na+浓度的升高,静电屏蔽作用使得乳液颗粒粒径不断增大,Zeta电位绝对值降低,黏度和抗剪切能力下降。中低pH（pH5~8）水相及低Na+浓度（≤300 mmol/L）水相条件下MCC-猪油Pickering乳液具良好的乳化稳定性,但pH4和pH9及高Na+浓度（>300 mmol/L）水相条件下乳液的稳定性欠佳。探讨不同pH和Na+浓度条件对MCC-猪油Pickering乳液乳化稳定性的影响及其原理,为其在功能性预乳化肉制品的加工与应用提供一定参考。     

一步法制备大豆不溶性肽-壳聚糖复合颗粒稳定的Pickering双重乳液及其表征

该研究探讨了大豆分离蛋白（SPI）酶解产生的水不溶性肽聚集体（SWIP）经过超声处理后与壳聚糖（CS）进行复合,所制备的复合胶体颗粒（SWIP-CS）作为乳化剂通过简单的一步均质法制备得到W/O/W型Pickering双重乳液,进一步研究了不同壳聚糖浓度与pH值对乳液外观、粒径、微观结构及流变特性的影响。结果表明,大豆水不溶性肽聚集体与壳聚糖之间通过氢键相互作用。在pH为3.0、3.8、4.0和5.0时,壳聚糖浓度为0.125%、0.25%和0.5%及油相分数50%时均能够制备稳定的Pickering双重乳液。壳聚糖浓度的增加使得乳液的粒径有着显著性的降低（30.6~23.9 μm）,且较高浓度（0.5%）时能够改善双重乳液的稳定性与凝胶特性。而随着pH从3.0增加到5.0,双重乳液液滴内部的小液滴数量逐渐减少,其稳定性与凝胶特性也在相应的降低。本研究为制备双重乳液提供了一种简便有效的策略,对于食品工业、化妆品与医药领域上的应用具有重要意义。     

离子液体预处理/硫酸水解协同制备纳米纤维素及其稳定Pickering乳液初步研究

以微晶纤维素(microcrystalline cellulose, MCC)为原料,利用离子液体预处理/硫酸水解协同制备纳米纤维素,通过Zeta电位分析、原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)、红外光谱、X-射线衍射(X-ray diffraction, XRD)和热分析探究不同质量分数的硫酸溶液(10%～40%)对纳米纤维素结构的影响,并对其稳定Pickering乳液性能进行初步研究。结果表明,经过离子液体预处理后,随着硫酸溶液质量分数增加(10%～40%),纳米纤维素得率逐渐下降,但Zeta电位绝对值逐渐增加;AFM结果表明纳米纤维素形态从长纤丝状网络结构逐渐变为短棒状结构,其长度逐渐减小但直径增加。XRD结果表明纳米纤维素同时具有纤维素I型和Ⅱ型晶体结构,结晶度降低。MCC制备纳米纤维素过程中,经离子液体预处理后氢键结构遭到破坏,热稳定性随着硫酸溶液质量分数的增加也逐渐降低。经不同质量分数硫酸溶液水解制备的纳米纤维素在不同颗粒质量浓度(1～5 g/L)和油相比例(30%～70%,体积分数)下均能稳定Pickering乳液,但40%硫酸溶液制备的...     

玉米秸秆纳米纤维素的制备及表征

利用超声辅助硫酸水解法制备玉米秸秆纳米纤维素（corn straw nanocellulose,NCSC）,研究超声辅助酸解条件对NCSC得率的影响,并通过响应面法优化得到最佳工艺条件为：硫酸体积分数64%、超声功率160?W、酸解温度48?℃、酸解时间78?min,在此条件下制备NCSC得率达38.29%。制备的NCSC较洁白、细腻,具有较好的吸水膨胀力。通过红外光谱分析、X射线衍射和热失重分析表明,NCSC仍保持着玉米秸秆纤维素（corn straw cellulose,CSC）的基本化学结构,其结晶度（70.53%）高于CSC,同时具有较高的热分解温度。     

面筋蛋白粒子-黄原胶Pickering乳液的制备及其表征

制备黄原胶与面筋蛋白纳米粒协同稳的Pickering乳液,表征Pickering乳液的物理化学性能和微观结构。结果显示：通过黄原胶与面筋蛋白纳米粒协同作用,可制备出稳定性较好的Pickering乳液。低质量分数的黄原胶（0.2%）会促进乳析;当黄原胶质量分数不小于0.3%时,乳液于4 ℃贮存30 d仍无乳析现象;当黄原胶质量分数为1%时,贮存30 d乳液出现析油的现象。不同乳化顺序得到乳液的稳定性不同。乳液M-WG-XG（面筋蛋白纳米粒与玉米油乳化得粗乳液,然后加入黄原胶二次分散）的稳定性最好,同时乳液的平均粒径最小（21.4±0.314）μm。黄原胶的加入增大了乳液的净电荷,乳液的稳定性提高。共聚焦显微镜结果表明,乳液M-WG-XG液滴分布均匀,界面层呈现出多层结构。相比于其他方式制备的乳液,乳液M-WG-XG有更好的黏弹性和离子稳定性。     

基于熊果酸的W/O/W型Pickering乳液制备方法

目的:提高熊果酸的应用范围和生物利用率。方法:以熊果酸为乳化剂,果胶为外水相,采用两步法制备W/O/W型Pickering乳液。通过单因素试验优化W/O乳液制备条件,研究果胶质量浓度对W/O/W型Pickering乳液理化性质、微观结构、流变学特性及长期稳定性的影响。结果:W/O乳液的最佳制备工艺为熊果酸质量浓度4 g/100 mL、水油质量比2∶3、均质转速9 000 r/min、均质时间5 min;以果胶为外水相制备的双层乳液粒径均在30～40μm,果胶质量浓度的增加使乳液的zeta电位绝对值、流变性能以及4℃贮藏稳定性有着显著性的提高。结论:果胶质量浓度为0.3,0.4,0.5 g/100 mL时能够制备稳定的Pickering双层乳液。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯分子结构差异对其Pickering乳液释放性能的作用机制

为提高功能因子的生物利用度,探讨不同分子结构的淀粉基载体材料对Pickering乳液性能的影响,该文以普通玉米淀粉和蜡质玉米淀粉为原料,通过辛烯基琥珀酸酐改性（octenyl succinic anhydride,OSA）以及高温降解（high-temperature degradation,HD）,获得两种分子结构有差异的淀粉基材料,通过傅里叶红外变换光谱和X-射线衍射分析对淀粉分子结构进行表征,并测定淀粉基Pickering乳液的粒径、电位与游离脂肪酸释放情况。结果表明,在改性过程中,辛烯基琥珀酸基团成功接入淀粉分子结构中,辛烯基琥珀酸淀粉酯呈A型结晶结构,高温降解可使其黏度明显下降,便于形成稳定淀粉基Pickering乳液。此外,随着取代度的增加,Pickering乳液的粒径减小、表面负电性增加,而且在体外模拟消化过程中,淀粉基Pickering乳液的游离脂肪酸释放率随着取代度的增加从42.86%增加至47.14%,其中,淀粉OSA-Waxy-HD所制备的Pickering乳液游离脂肪酸释放速度适中,有利于功能因子的控释。     

高内相Pickering乳液荷载生物活性物质的构建

目的 构建稳定荷载生物活性物质的高内相Pickering乳液。方法 通过简单的反溶剂纳米沉淀法制备玉米醇溶蛋白/果胶复合颗粒,再通过均质乳化技术,成功构建荷载姜黄素的高内相Pickering乳液,研究在不同pH条件下该乳液体系的储藏稳定性、外观、粒径和流变学特性。结果 该荷载姜黄素的高内相Pickering乳液（油相占比高达80%）能稳定储藏两个月以上不变质,乳液粒径较小,基本在100~200 μm之间,其流变学行为表明该乳液具有较好的粘弹性和凝胶特性,并且随着pH值的降低,胶体颗粒的三相接触角越接近90°,乳液的凝胶性越强,乳液越稳定。结论 本方法制备简单,操作方法,成功的构建了荷载姜黄素的高内相Pickering乳液,为高内相Pickering乳液在食品、药品和化妆品等领域的应用提供了一个方向。     

微细化玉米淀粉Pickering乳液的制备及其对β-胡萝卜素的荷载作用

利用单因素实验考察了玉米淀粉的硫酸水解浓度、微细化玉米淀粉的添加量和大豆油的添加比例对Pickering乳液的乳化能力和贮藏稳定性的影响。结果表明在硫酸浓度为4.5mol/L(微细化玉米淀粉的添加量和大豆油的添加比例分别为0.6g和20%)、微细化玉米淀粉添加量为0.6g(硫酸浓度和大豆油的添加比例分别为4mol/L和20%)和大豆油的添加比例为20%(硫酸浓度和微细化玉米淀粉添加量分别为4mol/L和0.6g)条件下制备的三种Pickering乳液的乳化能力和贮藏稳定性较好,均表现出贮藏0d时乳化指数为100%,在贮藏1d的过程中乳液的乳化指数显著降低。随后6d的贮藏期内,乳液自身达到稳定状态,乳化指数之间没有显著性差异。此外,贮藏期为1d时三种Pickering乳液的乳化指数分别为76.89%、68.43%和68.60%。最后在单因素基础上制备Pickering乳液并研究其对β-胡萝卜素的荷载能力以及荷载稳定性,结果表明乳液对β-胡萝卜素的荷载率为64.15%,贮藏1 d后显著降低为45.17%,随后6d贮藏期内能够保持稳定的荷载率,表明荷载稳定性很好。     

高乳化稳定性小米淀粉Pickering乳液的制备

淀粉基Pickering乳液在食品、医药、化妆品等领域的研究日益广泛。为获得高乳化稳定性淀粉基Pickering乳液,作者采用超声辅助辛烯基琥珀酸化、球磨处理改性小米淀粉,通过测定取代度、水解度、特征官能团、结晶结构、微观形貌、粒径及乳化指数等指标,研究了小米淀粉乳化能力及影响其稳定性的因素。结果表明,超声处理提高了小米淀粉酯化反应效率和取代度,OSA基团主要接枝在小米淀粉无定形区,少量进入了结晶区;球磨破坏了OSA小米淀粉的颗粒形态和晶体结构;随着球磨时间和OSA小米淀粉添加量的增加,OSA小米淀粉形成Pickering乳液的能力和乳化稳定性显著增加。超声辅助辛烯基琥珀酸化结合球磨处理是一种制备高乳化稳定性淀粉基Pickering乳液的有效方法,有助于拓展淀粉资源在Pickering乳液领域的开发利用。     

β-环糊精稳定柠檬醛Pickering乳液的制备及其稳定性研究

制备由β-环糊精稳定的高比例柠檬醛相Pickering乳液并研究乳液的稳定特性。利用β-环糊精与柠檬醛的包合物微粒作为乳化稳定剂、通过高速均质法制备柠檬醛的Pickering乳液,观察乳液的微观结构、测定其粒度和Zeta电位,研究体系pH值及添加黄原胶对乳液稳定性的影响,并对其稳定性进行了初步测定。结果表明,柠檬醛-水体系经β-环糊精稳定乳化后可形成稳定的水包油型Pickering乳液,油滴呈标准球形,粒径在数百纳米;偏酸或偏碱性环境条件及添加黄原胶有利于乳液的稳定。进一步研究表明,乳液具有较好的耐热稳定性,但耐冻能力较差,黄原胶的加入(5 g/L)可显著提高乳液的耐冻性。该研究为柠檬醛乳液的绿色制备提供一种新的途径。     

两步乳化法改善蛋白基高内相乳液稳定性

本研究以天然牛血清白蛋白（BSA）为蛋白模型,针对其制备的蛋白基高内相乳液（HIPEs）稳定性差的问题,在对蛋白不改性的基础上,改变乳化方式即采用两步乳化法能产生显著的改善效果。先用高能均质方式（高速均质30000 r/min、超声、微射流）制备出油相（?）为0.2,体积平均粒径（d4,3）在17.60~0.425 μm范围内的初始乳液,即微乳滴;再用低能均质方式（高速均质13500 r/min）,以微乳滴为类Pickering稳定剂制备?为0.8的HIPEs。通过改变蛋白浓度和制备初始乳液的均质能量,制备了不同特性的HIPEs,并对初始乳液的界面蛋白吸附率（AP%）、粒径进行了表征,同时对HIPEs室温存储20 d前后的外观、微观结构和流变特征进行了观测。最后对初始乳液进行了去除游离蛋白的对比实验和HIPEs的热稳定性测试。结果显示蛋白浓度在1 wt%最合适,但即使低至0.1 wt%依然可以制备出倒置不流动的HIPEs。当微乳滴的d4,3在2.16 μm及以下时可以有效提升HIPEs的稳定性。研究表明,正是由于微乳滴的存在显著改善了HIPEs的储藏稳定性和热稳定性。     

葡萄籽油/大米水解蛋白复合乳液工艺优化及稳定性研究

以葡萄籽油和大米水解蛋白为原料,制备水包油型乳液。选择大米水解蛋白质量分数、油相占比、pH值、高压均质时间、高压均质压力做单因素实验。在此基础上采用Box-Behnken试验设计,以乳液粒径及乳化稳定性为响应值做响应面分析试验,确定最优工艺参数是：大米水解蛋白质量分数2%,油相占比10%,pH 7,均质时间5 min,均质压力50 MPa,此时测定平均粒径为（0.894±0.013）μm,乳化稳定性为（18 157.7±137）min。在上述最优工艺条件下,制备葡萄籽油/大米水解蛋白复合乳液,分别于储藏1,7,15,30 d,考察乳液粒径、乳化指数、乳液微观结构的变化,并对乳液的储藏稳定性进行评估。结果表明,该乳液为水包油型,油相于水相中分散均匀,储藏30 d内乳液外观无明显变化,乳液粒径随储藏时间的增加略有增大,乳化指数逐渐下降,总体稳定性较好。