水析结晶精制对二氯苯研究

水析结晶精制对二氯苯的新方法 ,即加水使溶解于有机溶剂里的混二氯苯 (对二氯苯、邻二氯苯 )中的对二氯苯优先结晶析出 ,达到分离提纯的目的。文中选用水溶性有机溶剂 ,研究了溶剂量、溶剂配比、结晶温度等因素对晶体产品的收率及纯度的影响 ,并提出在适宜的工艺条件下可将对二氯苯的纯度从 75%一次提高到 99.7%以上 ,收率可达到 67%以上。     

分离提纯对二氯苯的新工艺——萃取结晶

探讨了萃取结晶法从混二氯苯中分离提纯对二氯苯的新工艺。通过一次萃取结晶和熔融处理,在5～20℃的常温下,可获得纯度大于99.8%的对二氯苯产品,收率可达60%～87%。     

多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A的工艺研究

采用一步多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A,考察了不同溶析剂及其组合对莱鲍迪甙A的结晶收率及纯度影响。结果表明,RA55在含有异丙醇与乙酸乙酯混合溶析剂的90%乙醇水溶液的一步溶析冷却结晶工艺中,制得的莱鲍迪甙A纯度达到99%以上,产品总收率达到73.5%,展现出良好的提纯效果和经济性。     

对二氯苯精制新工艺

研究开发了溶析结晶法提纯对二氯苯的新工艺。采用本工艺,于常温下通过一次结晶即可使对二氯苯的含量从原料中的80％提高至99.8％以上,平均收率可达80％以上。     

反应-溶析耦合结晶法提纯[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯

探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯的工艺过程。选用甲醇作为主溶剂，碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂，测定了物系的溶解度关系，研究了结晶温度、析出剂量和加入方式等操作条件时产品收率和纯度的影响。试验表明，在结晶终点温度为20℃，V[碳酸钾水溶液（质量分数5．0％）]，V（甲醇）=3．0的条件下，采用反应-溶析耦合结晶法可从[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯盐酸盐质量分数为93．42％的原料中，结晶得到纯度为99．81％的[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯产品，收率可达93．72％。     

通气结晶法分离精制对二氯苯

采用通气结晶法从氯苯生产副产品混合二氯苯中分离提纯出纯度＞99．5％对二氯苯，并确定了分离级数及各级工艺条件。     

新型分步结晶法精制对二氯苯的研究

介绍了采用新型分步结晶法从氯苯生产副产品混和二氯苯中分离提纯出纯度高于99．5％的对二氯苯，确定了分离级数及各级工艺条件。     

溶析结晶法分离铬酸钾

首次测定了不同温度下铬酸钾在甲醇-水和乙醇-水混合溶剂中的饱和溶解度,结果表明,在同一温度下,铬酸钾的饱和溶解度随甲醇/水和乙醇/水质量比的增加而显著降低;在相同的甲醇/水或乙醇/水质量比条件下,铬酸钾的饱和溶解度随温度的增加而增加. 提出了以乙醇作为溶析剂、采用溶析结晶法分离铬酸钾的新工艺,并对溶析结晶过程中各相关参数对结晶相分离效率的影响进行了理论分析和实验研究,表明采用溶析结晶方法从水溶液中分离铬酸钾是可行的,为钾系亚熔盐法铬盐清洁工艺中铬酸钾的高效分离提供了新思路.     

服务园地

溶析结晶从混合二氯 苯中分离对二氯苯 的方法发明单位 华东理工大学发明人 乐清华等 本发明公开了一种溶析结晶制取对二氯苯的方法。该方法首先将混合二氯苯溶解于一种对对二氯苯、邻二氯苯及其他杂质有较强选择性溶解能力的有机溶剂中,然后加入与有机溶剂完全互溶而与混合二氯苯完全不溶的溶析剂,使对二氯苯从有机溶剂中析出,通过常规的精制方法,即可获得纯度高于99.5％的对二氯苯。该方法对原料的浓度有很强的适应性,操作方便简单,无环境污染,产品能广泛用于民用的防蚊、防霉品和杀虫消毒剂的生产中。     

溶析结晶法分离盐硝的研究

测定了不同温度下氯化钠、硫酸钠及其混盐在水-甲醇溶液中的饱和溶解度，发现温度对混盐溶液中氯化钠和硫酸钠的溶解度影响不大，而溶剂比(甲醇：水)对其影响显著。提出了溶析结晶法分离盐硝的新工艺。新工艺将混盐饱和溶液与经过浓缩的混盐原料液相混合，加入甲醇将硫酸钠析出。然后蒸出甲醇和水，析出氯化钠，并得到氯化钠和硫酸钠混盐饱和溶液，循环使用。实验表明，在温度为20—30℃，甲醇：水质量比为0．364的条件下，硫酸钠的一次循环收率为50．2％，纯度为98．7％，氯化钠的一次循环收率为60．1％，纯度为97．6％。     

乙醇提取-丙酮沉淀法提取分离茶皂素的工艺研究

以油茶饼粕为原料,采用乙醇提取-丙酮沉淀法对茶皂素进行提取分离。以茶皂素纯度和得率为考察指标,对乙醇体积分数、液料比、提取温度、提取时间、提取次数、提取液浓缩程度和丙酮用量等工艺参数进行了单因素优化。结果表明：体积分数95%的乙醇为提取溶剂,乙醇与预处理过的油茶饼粕液料比为9：1（mL：g）,提取温度为70℃,提取时间为4 h,提取次数为2次,提取液浓缩至刚好有固体析出,丙酮用量为4倍浓缩液体积量时提取分离效果较佳,得到的茶皂素纯度为85.17%,得率为9.82%。不同溶剂打浆对产品纯化效果的比较发现：丙酮、乙酸乙酯、无水乙醇、体积分数95%的乙醇作为打浆纯化溶剂用于提高茶皂素纯度效果均不明显。     

Extraction and Fermentation‐Based Purification of Saponins from Sapindus mukorossi Gaertn.

In the present study, the extraction and purification of saponins from Sapindus mukorossi Gaertn. were examined for effective utilization of the saponin resource. Saponins were extracted from S. mukorossi Gaertn. using water. The conditions of the water extraction process, including extraction temperature, extraction time, number of times of extraction, and solvent‐material ratio were optimized. The yield of total Sapindus saponins (TSS) from the pericarp was 33.41 % and its purity in the extract was 45.71 %. The saponin solution was further concentrated to 1/6–1/7 of its original volume, and dried yeast BV818 that adapted to the concentrated Sapindus saponins solution (SW) was screened. The activation conditions, inoculum amount, fermentation temperature, and fermentation period were optimized. By using the dried yeast under optimized conditions, the purity was increased to 75.50 %. The yield of the byproduct ethanol was 5.33 % (w/v), while the content of TSS in the final product decreased from 18.29 to 15.30 % (w/v). These results could contribute to the development of industrial‐scale production of Sapindus saponins.     

氯化苯生产过程中副产物精制分离技术

叙述了用重结晶法分离精制制取高纯度对二氯苯及邻二氯苯的工艺流程.用此法可高产率地得到纯度99.8%左右的对二氯苯,99.0%以上的邻二氯苯.     

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。     

3,5-二硝基苯甲酸催化加氢工艺研究

本文以3,5-二硝基苯甲酸为原料,经催化加氢合成了3,5-二氨基苯甲酸.通过正交试验考察了不同反应浓度、反应温度、反应压力对还原反应纯度的影响.研究了反应浓度对还原收率的影响.试验确定的最佳反应工艺条件是:水和硝基物的质量比为8∶1,反应温度为60～65℃,反应压力为0.5～0.7 MPa.还原收率达97％以上,转化率达100％,纯度达99.5％以上.     

超声波-表面活性剂协同提取盾叶薯蓣总皂苷

考察了超声波频率、处理时间以及黄姜与乙醇的质量比对薯蓣皂苷提取的影响,同时也选择了适合乙醇提取的表面活性剂及其使用量,并采用电导法测定了临界胶团浓度,最终通过正交实验优化了工艺。结果表明,提取的最佳条件为:乙醇体积分数30%,超声波频率为25.8kHz,超声时间为40min,m(黄姜)∶m(乙醇)=1∶10,十二烷基硫酸钠(SDS)用量为17.408×10-3mol/L。该工艺能显著提高得率,且省时、节能、降低污染,在工业上推广有很大的可行性。     

布洛芬-烟酰胺共晶制备及其溶解度测定

采用乙醇-水混合溶剂,对布洛芬-烟酰胺共晶的溶液结晶法制备过程进行了研究,制备样品的PXRD和DSC表征结果证明了通过溶液结晶法大规模制备布洛芬 烟酰胺共晶的可行性。制备过程研究结果表明,当混合溶剂中乙醇与水的体积配比为1.82～7.11时,可以制备出布洛芬-烟酰胺共晶;而且随着乙醇与水体积配比的增大,共晶收率呈现先增大再减小的趋势,当体积配比为2.76时,共晶收率达到最大值(76.31%)。还在不同温度下测定了布洛芬-烟酰胺共晶在不同体积配比乙醇-水混合溶剂中的溶解度,结果表明随着温度和乙醇体积比例的升高,布洛芬-烟酰胺共晶的溶解度增大,最后用 Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

显色底物磷脂酰肌醇的化学法制备及应用

采用化学方法制备单核细胞增生李斯特菌(Listeria monocytogenes,LM)显色培养基底物磷脂酰肌醇(l-α-phosphatidylinositol,PI)。PI提纯过程中纯度和回收率是一对难以同时提高的矛盾因素,实验采用单一及复合溶剂萃取相结合的方法,考察了溶剂比、溶剂体积、碱性物质种类等条件对该矛盾因素的影响。经过优化研究,以氨水为碱性物质配制pH=8.0的甲醇溶液预处理后,采用V(正己烷)∶V(乙醇溶液)=1∶1.5时分离效果最佳。比较了纯化前后产物与标准品的微生物显色效果,结果证实了产品具有较好的应用价值。     

微通道连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺研究

本文提供了一种利用微通道反应器设备,连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺路线.考察了硝化物料配比及硝化反应条件对产物合成的影响,得到一组相对优化的反应条件:混酸配比(ω％)为浓硝酸:浓硫酸:水=27∶71∶2,硝化比为2.2,反应温度为81～85℃,反应压力为0.60～ 0.65 MPa,反应停留时间为4.5～5.5 ...