三级冷阱预浓缩—气相色谱/质谱法测定气体包装容器中有机物

研究采用苏玛罐系统预浓缩技术对气体包装容器中有机物进行预浓缩,以气相色谱毛细管色谱柱分离,质谱定性定量,建立了三级冷阱预浓缩-气相色谱/质谱法测定气体包装容器中苯乙烯等51种有机物组分的方法.实验探究了色谱柱温度及预浓缩温度对样品检测的影响,完成的苯乙烯等51种组分检测方法标准曲线线性相关系数在0.994～1.000,...     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。     

气相色谱质谱法同时测定水体中27种SVOC

建立了液液萃取气相色谱质谱法分析27种半挥发性有机物的方法,对遂宁市7条主要河流进行了监测。实验结果表明:该方法检出限为0.0101ug/L~9.113ug/L,加标回收率为66.7℅~118.4℅,适用于水环境监测中对水体中27种半挥发性有机物同时分析监测。在所监测主要河流中,所有半挥发性有机物均未检出,达到地表水GB3838-2002标准限值。     

气相色谱质谱法测定电子电器产品中十溴二苯醚含量的不确定度评估

气相色谱质谱法（GC-MS）测定电子电器产品中多溴二苯醚含量是目前最常用的方法，但对于检测过程的不确定度分析还不多见，本文以十溴二苯醚（DecaBDE）为例，根据《化学分析中不确定度的评估指南》和《测量不确定度评定与表示》对气相色谱质谱法测定电子电器产品的多溴二苯醚的检测结果进行了不确定度分析。     

三氟化氮与等离子体工艺

介绍了用NF_2代替传统使用的NH_3制备掺氟低氢等离子增强化学汽相淀积(PECVD)Six Ny:F膜、用NF_3代替CF_4等离子刻蚀超厚氮化硅薄膜的工艺试验条件和结果,对有关实际问题进行了讨论。     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

橄榄油中角鲨烯含量的气相色谱/质谱法分析

本文建立了橄榄油中角鲨烯含量的GC/MS分析方法.橄榄油中的脂肪酸甲酯化,角鲨烯同步萃取于石油醚-苯(1+1)溶剂中,经强极性毛细管柱SP-2560分离,质谱选择离子监测对角鲨烯进行定量测定.该方法在0.01-0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,最小检测限为1.80ng/mL,方法回收率在99...     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程.通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5％～9...     

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。     

气相色谱法测定氘气中痕量的氧、氮

建立了测定高纯氘气中痕量氧、氮的气相色谱法.采用5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱(30 m× 0.32 mm×30 μm),氦气作为载气,在50 ℃条件下对氘气中痕量氧、氮进行分离,以脉冲氦离子化检测器进行定性定量分析.建立的测定高纯氘气中微量氧、氮测定方法的精密度小于15%,最低检出浓度为0.5×10-6(mol/mol).     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定大豆油中102种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法.样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S、N≥10)为0....     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

基于GC-MS法测定纸质包装中4种二苯甲酮类物质

目的 利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法进行纸质包装中4种二苯甲酮类物质的测定.方法 优化超声提取纸质包装材料中二苯甲酮类光引发剂的方法,提取液使用GC-MS进行分析,采用全扫描和离子扫描方式确认每个物质的定性和定量离子.验证该方法的检出限、定量限、线性范围、相对标准偏差和回收率后用于实际样品的分析.结果 得到优化后的超声提取条件,乙腈作为提取溶剂,超声提取2次,每次提取时间为20 min.4种二苯甲酮类物质的检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.02～0.10 mg/L,标准添加实验的结果显示,相对标准偏差为2.0％～2.6％,回收率为98％～105％.结论 该方法检出限和定量限均较低,精密度和准确度较高,适合于实际纸质包装样品中4种二苯甲酮类物质的分析.     

GC-MS法测定药用复合包装袋中异氰酸酯

目的利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立同时测定药用复合包装袋中8种异氰酸酯含量的方法。方法将药用复合包装袋剪成尺寸(长×宽)不大于5 mm×5 mm的小碎片,采用二氯甲烷超声萃取40 min;萃取液经氮吹浓缩后,采用GC-MS法分析。采用TG-5MS色谱柱,将进样口温度设为200℃,柱温箱初温设为40℃,在程序升温条件下可实现8种异氰酸酯的有效分离。结果8种异氰酸酯在质量浓度为0.02~5.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数R²均大于0.997,检出限为0.001~0.006 mg/kg。药用复合包装袋中的异氰酸酯在低、中、高等3个浓度水平下的加标回收率为80.3%~111.7%,相对标准偏差为0.6%~5.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,可为药用复合包装袋中异氰酸酯的检测分析提供技术支持。     

复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的气-质联用测量

目的研究气-质联用法测定复合食品包装膜袋中的2,4-二氨基甲苯,并调查潮州市部分食品包装企业生产的复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的含量。方法样品在100℃下用水浸泡,浸泡液经甲苯提取、三氟乙酸酐衍生化后将衍生物进行气-质联用分析。结果 2,4-二(三氟乙酰氨基)甲苯定量离子的峰面积和二氨基甲苯的质量浓度有线性关系,范围为1~100μg/L,相关系数达0.9994,检出限为0.2μg/L,回收率为89.0%~95.2%,RSD值为1.80%~4.70%。调查结果显示,30个样品中有5个样品检出2,4-二氨基甲苯,质量浓度在1.1~6.4μg/L,其中1个样品中的2,4-二氨基甲苯质量浓度达到6.4μg/L,超出标准限量要求(小于4μg/L)。30个样品的合格率达到96.7%,表明辖区内该类产品中2,4-二氨基甲苯的含量状况基本良好。结论气-质联用方法检出限低,回收率高,结果准确可靠。     

气相色谱-质谱法测定食品接触耐高温材料中氯苯和对二氯苯迁移量

目的利用气相色谱-质谱联用法测定食品接触耐高温材料中氯苯类物质(氯苯、对二氯苯等)的迁移量。方法从水基、酸性、醇类、油基等食品模拟物的迁移试验中得到的样品,通过正己烷或甲醇等有机溶剂萃取后,提取液中的氯苯类物质经由键合聚乙二醇的毛细管柱分离,最终在质谱中进行检测分析。结果在优化萃取溶剂、色谱柱等检测条件下,该方法可有效测定食品模拟物中氯苯、对二氯苯等物质的迁移量,在0.05~50 mg/kg(水性模拟物)或0.2~50 mg/kg(油性模拟物)的范围内线性良好,检出限可达到0.02 mg/kg(水性模拟物)或0.1 mg/kg(油性模拟物),回收率在87.6%~113.2%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。结论建立了食品接触材料中氯苯和对二氯苯迁移量的气相色谱-质谱联用方法,该方法简单、快捷、准确,满足了食品接触材料中氯苯类物质日常检验的要求。     

配制氮气中一氧化碳气体标准物质的分析报告

采用国家标准《气体分析校准用混合气体的制备称量法》配制氮气中一氧化碳（CO/N2）气体,全面分析引入的不确定度分量,合理评定CO/N2气体定值的不确定度值。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。