月桂酰肼衍生物的合成

合成了月桂酰肼衍生物，并对其结构进行了表征，探讨了原料经，反应温度，含水量，加料速度等对合成反应的影响。     

BTC法合成苯磺酰肼的研究

在二氯乙烷溶剂中采用N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,苯磺酸钠与双(三氯甲基)碳酸酯( BTC)反应制备苯磺酰氯,然后肼解得到苯磺酰肼.研究了催化剂、溶剂和BTC用量对苯磺酰氯收率的影响,优化条件下氯化反应收率为90.8％;此外,对肼解反应滴加温度和反应温度对苯磺酰肼收率的影响进行了考察.优化条件下,苯磺酰肼两步总收率81.9％,其结构经1H NMR和IR表征确认.采用BTC代替三氯氧磷作氯化试剂,操作安全,并可避免含磷废水对环境的影响,是一种绿色环保的工艺.     

N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼的合成工艺研究

N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼在5μg·mL~(-1)浓度时对小菜蛾(Plutella xyllostell)致死率达到100%,1μg·mL~(-1)浓度时为60%,活性是虫酰肼(Tebufenozide)的5倍。以4-氯-3-乙基-1-甲基-1H-吡唑-5-甲酸、叔丁基肼、3,5-二氯苯甲酸为原料合成了N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼。用~1 H NMR对产品结构进行了确定,找到了合成中间体和目标产物的最佳工艺条件,为产品工业化生产提供了指导。     

肼基吡啶类化合物合成

以氯代吡啶、水合肼等为原料,通过亲核取代反应制备一系列卤代肼基吡啶,其结构由1H NMR, 13C NMR进行表征。考察在相同反应条件下,不同氯代吡啶的转化率。指出合成3-氯-5-三氟甲基-2-肼基吡啶收率低的原因是产生了大量副产物5, 6-二氯-3-肼基吡啶。       

取代二苯偕肼试剂的合成

本文通过几种不两位置甲基的甲基苯肼与尿素的加成消去反应．合成了五种取代的二苯偕肼类化合物，并经过红外光谱实验，确证了它们的结构．其中Ⅳ．V化合物是在国内首次合成的二苯偕肼衍生物．     

双1—3，4—恶二唑化合物的合成进展

双－1，3，4－恶二唑化合物可作为染料，紫外吸收材料，荧光材料，电子传输材料，具有生物活性，目前，它可以由酰肼在POCl3,PPA或PPMA等脱水剂的作用下脱水制得，也可由双四唑直接加热脱氮制是，应用测定熔点，UV，荧光发射光谱，IR等检测方法，可测定该类化合物一系列物理化学性质。     

双取代酰肼润滑油添加剂的合成及其性能

为了发现新型环境友好型润滑油添加剂,以格氏法、羧基化、酰肼化和亲核取代反应首次制备了11种N′,N′-双取代酰肼化合物。并采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。并将其作为偏苯三酸酯的润滑油添加剂,利用微摩擦试验机分别测试其质量分数1%的添加量时98 N载荷下的摩擦学性能,结果表明:N′,N′-双取代酰肼化合物具有显著的减摩抗磨作用,添加N′,N′-二丁基戊酰肼、N′,N′-二(2-乙基己基)戊酰肼、4-甲基-N′,N′-二对甲基苯甲酰肼、4-甲基-N′,N′-二乙基苯甲酰肼的偏苯三酸酯的摩擦系数均低于无添加的偏苯三酸酯,添加N′,N′-二乙基戊酰肼的偏苯三酸酯的摩擦系数下降趋势最大,达最小值0.051 2;在偏苯三酸酯中添加11种酰肼类化合物的偏苯三酸酯的钢球体积磨损量均低于无添加的偏苯三酸酯,其中添加N′,N′-二(2-乙基己基)苯甲酰肼的偏苯三酸酯的钢球体积磨损量最小;比无添加的偏苯三酸酯减少了87.13%,有望成为绿色高效的减摩抗磨润滑油添加剂。     

N-甲基邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成

为了获得结构简单、合成步骤少、收率高的邻苯酰胺类杀虫剂,首先以2-氨基苯甲酸甲酯与硫酸二甲酯为起始原料进行N-甲基化反应,再与不同酰氯进行酰胺化反应,然后在碱性条件下水解得到2-芳酰胺基苯甲酸. 将2-芳酰胺基苯甲酸与不同的芳胺反应得到5个邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物. 所有化合物经核磁共振氢谱以及质谱表征,波谱数据与衍生物吻合. 结果表明,这种合成邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物的方法是可行的,为杀虫剂的进一步筛选研究奠定了基础.     

取代二苯偕肼试剂的合成

本文通过几种不同位置甲基的甲基苯肼与尿素的加成消去反应,合成了五种取代的二笨偕肼类化合物,并经过红外光谱实验,确证了它们的结构。其中Ⅳ、Ⅴ化合物是在国内首次合成的二苯偕肼衍生物。     

DEET的合成研究

以间甲基苯甲酸为原料，经两步合成了ＤＥＥＴ，应用正交设计试验，研究了酰氯化的原料配比，催化剂用量，温度及时间反应收率的影响，在优化条件下总收率可达８６．０％。     

新型双核酰肼铜(Ⅱ)配合物的合成、结构、DNA结合及切割活性

通过合成一种水溶性双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2(BPH)2 Cl4]·CH3 OH(BPH为1-苯甲酰-1-苯肼),利用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等方法对其进行表征.从配合物的单晶结构可以看出,两个[Cu(BPH)Cl]单元通过两个氯离子桥接,每个Cu(Ⅱ)离子都为五配位的变形四方锥构型.利用多种光谱分析方法研究配合物与DNA的相互作用,结果表明该配合物可能是通过沟槽结合方式与DNA结合.用凝胶电泳方法研究该配合物对超螺旋pBR322 DNA的切割作用,在H2 O2存在的情况下,该配合物能有效切割DNA,其作用机理为氧化切割,单线态氧与金属离子可能对切割起关键作用.     

O—芳基苯基硫代膦酰肼类化合物的薄层色谱研究

对新合成的１４个Ｏ－芳基苯基硫代膦酰肼类化合物用薄层色谱进行了进行了分离，探讨了其结果与Ｒｆ值的关系，使用给电子展开剂时发现有明显的酮类羰基基置换效应，表面在Ｒｆ值次序上出现颠倒。     

4,4''''-双(二烷氨基)苯偶酰的合成及表征

本文应用Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应合成了４种ａ－二酮：４，４＇－双（二甲氨基）苯偶酰（ＢＭＢ），４，４＇－双（二乙氨基）苯偶酰（ＢＥＢ），４，４＇－双（二正丙氨基）苯偶酰（ＢＰＢ），４，４＇－双（二正丁氨基）苯偶酰（ＢＢＢ），其中ＢＢＢ为首次合成，ＢＰＢ文献［１］没有报导物性数据，本文给出了它们的熔点、红外光谱、质谱、Ｈ＇核磁共振谱．     

交联的聚苯乙烯负载的二醋酸碘苯裂解酰肼的新方法

酰肼在甲醇、乙醇或含水的乙腈中的被交联的聚苯乙烯负载的二醋酸碘苯氧化，导致肼基断裂，分别生成相应的羧酸甲酯、乙酯和羧酸。     

植物生长调节剂对氯苯氧乙酸的合成研究

对氯苯氧乙酸是一种性能优良、价格低廉,应用前景广泛的植物生长调节剂,本文主要研究了以氯制剂与苯氧乙酸为原料合成对氯苯氧乙酸的工艺.最佳反应工艺条件为:温度控制在60~65℃反应3h,反应物摩尔比为苯氧乙酸∶浓盐酸=19∶.0(mol),催化剂用量为苯氧乙酸用量的0.85%.     

一种磺酰脲类化合物的合成新工艺

研究以苯磺酰氯、4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶和氰酸钠为原料,在吡啶催化作用下,合成3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-苯磺酰脲的新工艺.考察原料配比、氰酸钠用量及反应时间等因素对反应的影响.实验表明,n(苯磺酰氯):n(嘧啶胺):n(氰酸钠)=1.0:1.0:1.0,乙腈为溶剂,42℃滴加3 h,搅拌、反应3 h.粗产品收率以苯磺酰氟的质量计算为74.5%,提纯后为63%,纯度94.5%(HCLP).该法不使用剧毒光气,简化了工艺路线,是一种环境友好型的磺酰脲化合物合成方法.     

8-羟基喹啉-5-磺酰肼的电化学行为

研究了8-羟基喹啉-5磺酰肼(OSH)的极谱电还原行为,结果表明其电还原过程在酸性或碱性介质中分别以单步或两步过程进行,形成相应的二氢化合物。恒电位电解的结果表明,电子转移数为2。并提出了合理的电还原机理。     

二苯甲酰甲烷的合成及其性质研究

采用克莱森酮酯缩合法合成了二苯甲酰甲烷（DBM），并用元素分析、质谱、红外光谱对其进行了表征．研究了二苯甲酰甲烷的基本性质，化合物在270～380nm的紫外区出现强吸收带，其化学结构式存在烯醇互变，液体状态下以烯醇式为主，易于形成分子内氢键．     

新颖喹啉类杀虫剂Flometoquin的合成

在氯化亚铜催化下,4-硝基-2-甲苯胺与亚硝酸钠发生重氮化反应制得2-氯-5-硝基甲苯;在碳酸钾的作用下,2-氯-5-硝基甲苯与对三氟甲氧基苯酚发生醚化反应制得2-甲基-4-硝基-1-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯,然后经铁粉还原制得中间体3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺;在对甲苯磺酸的催化下,3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺与2-甲基-3-氧代戊酸甲酯反应缩合闭环生成2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇;最后,在叔丁醇钾的作用下,2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇与氯甲酸甲酯反应得到目标产物2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基2-甲氧基乙酸酯（Flometoquin）。经1H NMR光谱鉴定,产物与Flometoquin结构一致。该合成工艺简单,适合工业化生产。