快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂

随着人们对于自身健康愈来愈多的关注,食品安全问题已经显而易见的被提上了日程,本文通过快速气相色谱法对于食品中常见的一些防腐剂进行了检测和分析,希望可以为食品中防腐剂的检测工作提供一些参考。     

高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类

文章建立了高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯的方法,色谱柱TC-C18,(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-水(70:30),流速0.8 mL/min.二极管阵列检测器,检测波长255 nm,柱温30℃.加标回收率为84％～103％,方法简便、快速、灵敏度高.     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

快速程序升温气相色谱法同时测定食醋中六种常见防腐剂

建立了快速程序升温气相色谱法测定食醋中六种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的方法。六种防腐剂可在3min内实现基线分离。六种防腐剂的线性范围均为20.00～400.0μg/mL,线性相关系数r≥0.99915,相对标准偏差(RSD)为2.2%～3.5%,回收率为90.1%～105.9%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为检测食醋中防腐剂的有效定量方法。     

高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法.样品经体积分数为0.2％乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.0...     

高效液相色谱法同时测定饮料中7种防腐剂和2种甜味剂

目的:建立同时测定饮料中7种防腐剂2种甜味剂的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析方法.方法:选用有代表性的果汁类饮料、碳酸饮料、含乳饮料共3种基质,用甲醇水溶液(70％)提取后,定容过滤,蛋白含量较高的样品中加入蛋白沉淀剂净化后定容过滤待上机.选用...     

高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。样品经简单预处理后,使用反相C18分离,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02mol/L)为流动相,在紫外波长230nm、流速1.3ml/min、柱温为室温的条件下同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。经反复实验,该方法测定线性关系好,相关系数r均在0.9992以上;回收率为98.62%~100.12%、相对标准偏差RSD≤1.06%。该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批样品同时进行该4种食品添加剂的检测。     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

高效液相色谱法测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的残留量

目的建立高效液相色谱法同时测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂。方法样品经甲醇提取,选用色谱柱Agilent (ZORBAX SB-C18)色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220nm波长下检测,外标法对7种防菌防腐剂的进行定性定量分析。结果该方法分析时间适中, 7种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为1.0～12.0mg/kg,平均回收率为73.96%～108.29%,相对标准偏差为0.11%～7.78%(n=3)。结论该方法操作简单,精密度高,重复性好,满足同时检测竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的检测要求。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

高效液相色谱法测定起酥油中的苯甲酸和山梨酸

目的建立起酥油中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定方法,对GB/T 5009.29中没有涉及的食品类型的检测方法进行补充。方法样品使用弱碱水提取,用弱酸液体将溶液调至弱酸性(pH约为6),经过0.2μm微孔过滤膜过滤;进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:B相,甲醇溶液,5%;C相,10 mmol/L乙酸铵水溶液(50 mL,甲醇+950 mL超纯水,0.77 g乙酸铵),95%;检测波长:230 mm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果在1~50μg/mL,范围内线性良好,苯甲酸和山梨酸的相关系数均大于0.99,平均回收率93.76%和98.00%,相对标准偏差9.22%和10.93%,检出限都是1 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、分析速度快、灵敏度高的特点,可用于起酥油中苯甲酸和山梨酸的同时快速检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素D3的含量

目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的 建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法 样品去蛋白后, 用甲醇提取, 提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在 0～10 μg/kg 范围内, 相关系数大于 0.999, 检出限分别为 0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg; 在 1、2、5 mg/kg 3 个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲 酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标平均回收率分别为 95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、 97.75%~107.98%、97.48%~103.67%, 相对标准偏差均小于 10%。结论 本方法适用于乳与乳制品中对羟基苯 甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。     

高效液相色谱法测定保健食品中腺苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。