葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法

目的建立葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法。方法基于在NaOH碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化槲皮素和山奈酚产生化学发光原理,用高效液相色谱分离柱后化学发光法测定葡萄酒中槲皮素和山奈酚含量。结果槲皮素和山奈酚浓度分别在2.0×10-6～1.6×10-2g/m(lr=0.9990)和3.2×10-6～2.0×10-4g/m(lr=0.9998)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为1.4×10-9g/ml和3.4×10-7g/ml,回收率分别为99.31%和99.06%。RSD分别为2.07%,1.29%。结论该法具有简便、快速、准确等优点,适合葡萄酒中槲皮素和山奈酚的测定。     

液相色谱法测定植物中维生素P

维生素P是匈牙利生物化学家孙蒂乔治于1936年发现的,因其具有保持微血管壁正常的渗透性(Permeability)而被命名为维生素P.维生素P是橙皮甙与圣草甙的混合物,二者均为黄酮类化合物,其中大部分为橙皮甙,圣草甙在我国分布很少.本文主要对橙皮甙的测定方法作详尽的探讨.     

反相高效液相色谱法测定大鼠血清和组织中的芦丁和槲皮素浓度

目的建立测定大鼠血清和肝、肾、小肠组织中芦丁和槲皮素的高效液相色谱法。方法采用ODS-SPC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5μm),以乙腈(B)和0.5%磷酸缓冲液(A)为流动相梯度洗脱(25%B 0⁶min,25%6min,25%⁵0%B650%B6¹0min,50%B 1010min,50%B 10¹7min,50%17min,50%²5%B 1725%B 17²0min,25%B 2020min,25%B 20²5 min);流速1ml/min;柱温40℃,检测波长360 nm,测定大鼠血清和组织中芦丁和槲皮素含量。结果血清芦丁在0.0825 min);流速1ml/min;柱温40℃,检测波长360 nm,测定大鼠血清和组织中芦丁和槲皮素含量。结果血清芦丁在0.08²5 mg/ml,槲皮素在0.01625 mg/ml,槲皮素在0.016¹0 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;芦丁和槲皮素的检测限分别为0.016μg/ml和0.004mg/ml;日内RSD分别小于7.4%和8.1%,日间RSD小于9.1%和9.0%。肝、肾、小肠组织中芦丁和槲皮素在0.0510 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;芦丁和槲皮素的检测限分别为0.016μg/ml和0.004mg/ml;日内RSD分别小于7.4%和8.1%,日间RSD小于9.1%和9.0%。肝、肾、小肠组织中芦丁和槲皮素在0.05⁸mg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,肝组织芦丁和槲皮素的检测限分别为0.012 mg/ml和0.004 mg/ml,日内RSD分别小于7.9%和8.9%,日间RSD分别小于8.9%和7.2%,肾脏组织和小肠的芦丁和槲皮素检测限均为0.02mg/ml;血清和肝脏、肾脏、小肠组织中芦丁和槲皮素的回收率均在72%以上。结论该方法灵敏度较高、重复性良好,操作简单、快速,可用于血清和组织中芦丁和槲皮素的分析测定。     

高效液相色谱-荧光法测定蔬菜中的黄酮

<正>在日常膳食中,黄酮类物质通常表现为具有抗氧化性的羟基衍生物形态,天然来源的生物黄酮分子量小,能被人体迅速吸收,具有抗肿瘤、免疫调节、降血糖等生物活性。本研究旨在建立用高效液相-荧光法对蔬菜中黄酮进行测定[1,2]。     

液相色谱法检测植物生长调节剂中膨大素含量

目的：建立高效液相色谱法测定植物生长调节剂中CPPU含量的方法。方法：样品经过滤、甲醇稀释定容后，用0．45μm滤膜过滤，进高效液相色谱分析。结果：CPPU在5—100μg/ml范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0．9997；交叉测定不同浓度的样品与标准溶液，其峰面积的相对标准偏差分别为0．93％和0．72％；本方法3个添加水平的回收率在97．8％-102．8％之间，最低检出限为2ng，进样10μl时最低检出浓度为0．2μg／ml。结论：本方法样品处理简单，定量准确，精密度高，完全适用于CPPU含量的检测。     

高效液相色谱法测定水中酚类化合物

酚类化合物在工业生产中是一种应用广泛的化学物质 ,由此产生的大量含酚废水造成水体的严重污染 ,使感官性状和卫生状况恶化 ,水域中的动植物产生异味。在饮水加氯消毒时 ,能形成臭味更强烈的氯酚 ,引起饮用者的反感 ,长期饮用会对人体造成一定的危害。美国环保局规定 ,酚类是优先测定的有机污染物之一。目前酚类的测定方法有许多种 ,常用的有溴化滴定法[1] ,4-氨基安替比林比色法[1] ,气相色谱法[2 -3 ] ,高效液相色谱法[4-6] 和毛细管电泳法[7] 等。前二种方法只能测定总酚 ,不能测定具体的酚类化合物 ,操作费时费力。气相色谱法分离效果…     

液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，常被用作面粉的增白剂。国标方法中过氧化苯甲酰的测定原理，使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后，用气相色谱法测定。在实际操作中，发现仪器的灵敏度难以达到要求。卫生部卫法监发文件所推荐的面粉巾过氧化苯甲酰的两种测定方法，均是用碘化钾作为还原剂将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，然后用相应的仪器测定；采用气相色谱法测定时，     

反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚

目的：建立高效液相色谱法测定消毒剂中对氯问二甲苯酚含量的方法。方法：实验采用Kromasil C18柱，以水＋甲醇（30＋70）为流动相，用紫外检测器于280nm处检测。结果：被测组分在浓度为50～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为86．4％～91．9％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于1％。结论：方法快速、简便、准确。     

全血中2,3,4,5-四氯酚的高效液相色谱法测定的研究

目的：本文研究应用高效液相色谱法测定全血中2，3，4，5-四氯酚。方法：用稀硫酸溶液调节pH=4．0，用乙醚10ml分3次萃取，合并萃取液，少量无水硫酸钠脱水，挥干溶剂，甲醇0．50ml溶解残渣，以0．45μm微孔滤膜过滤，取10．0μJ进样。结果：本方法的变异系数（CV）为5．23％，回收率为80．0％～84．2％，平均回收率为82．1％，最低检测限为0．05mg／L。结论：本法测定全血中2，3，4，5-四氯酚具有操作方便、灵敏度高、准确性好等优点。     

液相色谱-质谱联用法测定血清中槲皮素浓度

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定人血清中槲皮素浓度。方法人血清样品经丙酮-甲醇提取,β-葡萄糖醛酸酶水解;采用色谱柱Agilent Poroshell 120 EC C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈(B)和1%甲酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min,柱温40℃;电喷雾离子源,单四级杆质谱检测器,选择性负离子监测模式检测(ESI~-),检测离子质荷比为301.0(槲皮素),285.1(漆黄素);测定人血清中槲皮素浓度。结果槲皮素在1~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;检出限为0.025 ng/m L;日内RSD为4.98%~8.35%,日间RSD为7.62%~9.73%;回收率为97.4%~112.8%(n=8)。结论 LC-MS法灵敏度较高、重复性良好,操作简单、快速,可用于人血清中槲皮素浓度的分析测定。     

Content of ascorbic acid,quercetin, kaempferol and total phenolics in commercial broccoli

A total of 80 commercial broccoli samples were collected over a two-year period to determine seasonal variation in the levels of ascorbic acid (AA), vitamin C (the sum of AA and dehydroascorbic acid [DHAA]), the predominant flavonoids quercetin and kaempferol, and total phenolics at the consumer level. Levels of AA and vitamin C varied between 13.37–110.30 and 57.35–131.35 mg/100 g fresh weight (FW), respectively. The levels of quercetin and kaempferol ranged from 0.03 to 10.85 and 0.24 to 13.20 mg/100 g FW, respectively. Total phenolic activity ranged from 48.15 to 157.77 mg/100 g FW. Significant seasonal variation and year-to-year variability were observed in the content of all phytochemicals examined. Total phenolic levels correlated positively with levels of vitamin C, quercetin, and kaempferol. Based upon the USDA/ERS 2007 database for consumption based upon sales, and the data reported herein, the daily availability of vitamin C from broccoli was estimated at 8.99 mg; accounting for 15% of Reference Daily Intake (RDI). The average daily availability of quercetin, kaempferol and total phenolics from broccoli was estimated as 0.23, 0.32 and 5.50 mg, respectively.     

HPLC法测定亚麻籽中开环异落叶松脂素的含量

目的：建立亚麻籽中开环异落叶松脂素（SECO）含量测定的高效液相色谱分离（HPLC）分析法。方法：采用正交试验考察甲醇浓度、盐酸酸水解温度、时间、浓度对提取开环异落叶松脂素的影响，以HPLC法为含量测定方法。结果：最佳提取开环异落叶松脂素的溶剂系统为质量分数为90％的甲醇，盐酸酸水解温度、时间、浓度分别为90℃、1h、3．5mol／L。HPLC法测定SECO的线性范围在14．8—74μg／ml，相关系数为0．9998。亚麻籽中测定开环异落叶松脂醇酚的含量为1．56mg／g，相对标准偏差为3．47％，加标回收率为88．97％～103．42％。结论：此法简单、快速、经济，是测定亚麻籽中开环异落叶松脂素的有效方法。     

高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定避孕套中苯佐卡因（benzocaine）的含量。材料与方法：采用Polaris C18-A（5μm 250×4.6mm）色谱柱,用乙腈-水60：40作为流动相,检测波长为265nm,流速：1.0ml＊min-1,进样量10μl。结果：苯佐卡因在98.5μg/ml~492.5μg/ml范围内呈良好的线性关系（相关系数R2=0.9998）,精密度（RSD）0.7%,平均回收率为102.4%。结论：该方法操作简便可行,适用于含苯佐卡因避孕套中苯佐卡因含量的质量控制。     

消毒洗剂中酮康唑的高效液相色谱测定法

目的 建立消毒洗剂中酮康唑含量的高效液相色谱(HPLC)测定法.方法 采用ODS C18色谱柱分离,流动相为甲醇 水(80 20),流量为1.00 ml/min,检测波长为239 nm.结果 该方法线性范围为1.00～100 μg/ml,r=0.999 9.回收率为98.1%～99.8%,日内、日间相对标准偏差均小于2%,方法检出限为1.08 μg/ml.结论 该方法简便、快速、准确,适用于酮康唑洗剂的测定.     

高效液相色谱法测定土壤中的伊维菌素

目的建立土壤中伊维菌素的高效液相色谱分析方法。方法土壤样品经石油醚+丙酮(V∶V=1∶1)提取,抽滤、浓缩后过石墨碳黑柱除去杂质,滤液浓缩定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。结果在浓度为0.1～100 mg/kg的范围内,工作曲线线性关系良好;添加浓度为1、10、100mg/kg时,添加回收率分别为79.0%、86.9%、94.5%,相对标准偏差分别为3.3%、2.7%、1.5%。最低检测限为0.01 mg/kg。结论高效液相色谱法快速、准确,适用于土壤中伊维菌素的日常检测。     

液相色谱法检测联苯菊酯制剂中的甲醛含量

目的建立联苯菊酯制剂中甲醛的高效液相色谱分析方法。方法联苯菊酯制剂经蒸馏后,收集馏分于乙酸钠缓冲液中,加入2,4-二硝基苯肼进行衍生化,生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,乙酸乙酯萃取,经浓缩、定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。结果在甲醛-2,4-二硝基苯腙浓度为1～100mg／kg范围内,工作曲线线性关系良好;标样添加浓度为2、10、50mg／kg时,添加回收率分别为73．4％、76．2％、70．7％,相对标准偏差分别为1．7％、2．4％、1．6％;最低检测限为0．1mg／kg。结论液相色谱法能够较准确地检测出联苯菊酯制剂中甲醛的含量。     

食品中咖啡因含量的测定方法

目的:采用HPLC测定食品中咖啡因的含量。方法:根据样品类型采用不同的处理方法,以Symmetry ShieldRPC18柱为固定相,甲醇/水为流动相,检测波长为273 nm。结果:咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在0.006~0.12 mg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-1.39×105 3.40×107X,r=0.9995),平均回收率为94.5%~105%,方法精密度RSD为2.30%、2.60%和2.57%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,适用于食品中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定大米中残留的咪唑磺隆

目的本方法为大米中咪唑磺隆残留量的检测技术。方法样品提取后采用自动固相萃取方式;定量分析采用高效液相色谱方法-紫外检测器进行检测。结果最低检测限为0．02 mg／kg;大米中残留咪唑磺隆量实验精密度为2．23％-5．66％;咪唑磺隆的添加浓度在0．02 mg／kg-0．50 mg／kg时,回收率范围为88．5％-90．7％。结论该方法具有高效率,高灵敏度,准确度好,可靠性高等技术特点。     

尿中尼古丁含量的高效液相色谱测定法

目的建立一种实用的高效液相色谱法测定人尿中尼古丁含量的方法。方法在流动相为0.02mol/LH3PO4-KH2PO4(pH值=3)、流速为1.0ml/min、C18反相柱、室温、波长为262nm的条件下,测定尼古丁。结果标准曲线的相关系数0.9992,加标回收率大于91.5%,变异系数小于6.0%。结论应用该方法测定尿中尼古丁的含量,方法简便、准确、灵敏度高。