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目的:建立YA原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、乙酸丁酯和氯苯8种残留溶剂的测定方法。方法 :采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,30μm);顶空进样法;FID检测器;程序升温:40℃维持2 min,5℃·min-1升温至80℃,维持2 min,10℃·min-1升温至200℃。选用二甲基亚砜为溶剂。结果:各溶剂分离情况良好,在各自的浓度范围内,线性关系良好,8种溶剂的平均回收率范围为96.4%~101.0%,RSD值是0.5%~2.2%。结论 :该方法灵敏度高、简便、快速准确,可用于YA原料药中残留溶剂的检测。 相似文献
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目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10%N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定. 相似文献
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建立液固顶空毛细管气相色谱法测定盐酸左旋咪唑中有机溶剂残留。采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、氯仿及DMSO的回收率分别为100.5%、102.7%、101.8%和933%。最低检测限分别为02μg·g-1,0.1μg·g-1,1.5μg·g-1和16.2μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。 相似文献
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用顶空气相色谱法建立舒马普坦中甲醇、乙醇、二氯甲烷有机溶剂残留量的测定方法。实验结果表明,甲醇在30.06~105.2μg/mL、乙醇在49.88~174.6μg/mL、二氯甲烷在6.14~21.49μg/mL浓度范围内线性关系良好。本法操作简单,实验结果准确可靠,可控制本品的质量。 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。 相似文献
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食用植物油目前多数采用溶剂浸出法来制备,该法产油率高,但如果加工精炼不完全,会使油中溶剂残留量过多,食后影响人体健康,因此我国规定浸出油中溶剂残留量不得超过50ppm。目前国内所采用的植物油中溶剂残留量检测方法灵敏度较低,分离效果不好。本文在已有方法的基础上对测定条件、色谱柱等进行研究改进,确定了最佳检测条件,使灵敏度比原来提高3倍,而且分离度好,精密度、准确度均有明显提高,最小检测量为0.013μg。 相似文献
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建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.00μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%~110%(添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2),相对标准偏差在2.66%~14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。 相似文献
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目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,平均回收率为99.4%,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法. 相似文献
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柴胡软胶囊有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定 总被引:10,自引:7,他引:3
建立顶空气相色谱法测定柴胡软胶囊中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空进样装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以丙酮为内标进行定量.乙醇、苯、甲苯、二甲苯的回收率分别为100.3%,93.3%,98.2%和93.0%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.12μg·g-1,0.03μg·g-1和0.05μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度和重现性好. 相似文献
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磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留的液体顶空气相色谱法测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了液体顶空气相色谱法测定磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留量.采用HSS-4A顶空装置和DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇的线性范围为77.88~389.40μg·mL-1(r=0.99942),平均回收率为101.9%,定量检测限为0.08~0.14μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好. 相似文献
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建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7~32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4~52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1~25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好. 相似文献
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建立液固顶空气相色谱法分析西维来司他钠中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、DMF的回收率分别为96.9%,101.6%,95.4%,101.2%,105.2%,98.7%.最低检测限分别为0.09μg·g-1,0.02μg·g-1,0.08μg·g-1,0.01μg·g-1,0.01μg·g-1,O.16μg·g-1. 相似文献
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顶空气相色谱法测定YP215中大孔树脂残留溶剂 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立YP215中残留乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷的顶空气相色谱测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF-水(2:1)混合溶剂。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD在2.70%~8.45%,检测限在0.013~0.505μg/mL,回收率均大于85%。结论:此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于大孔树脂残留溶剂的检测。 相似文献
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液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55~138.60μg?mL-1(r=0.9997),回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。 相似文献