抑制型离子色谱法测定面粉中溴酸盐

本文建立了一种测定面粉中溴酸盐的电导离子色谱方法。样品经纯水超声提取溴酸盐后,加入乙腈离心去除提取液中的水溶性大分子及固体杂质,用抑制型离子色谱法检测。采用Shodex IC SI-504E阴离子色谱枉,以3．8mMN2CO3＋1．2mMNa．HCO5水溶液为淋洗液,流速为0．5mL／min。该方法的最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差小于2．5％,回收率在90．6％至99．8％。该方法灵敏度高、准确性好,样品前处理方法简单,分离效果好,检测成本低,可用于面粉中溴酸盐含量的测定。     

离子色谱法测定面粉及面制品中溴酸盐含量

本文利用离子色谱法测定离子色谱法测定面粉及面制品中溴酸盐的含量(BrO3-).成功的将现代科学仪器和分析手段应用到食品分析领域,旨在探索食品分析检测的新方法.     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

饮用水中溴酸盐检测方法的研究进展

随着瓶装饮用水的大量使用,水中的消毒副产物—溴酸盐逐渐引起了人们的关注。溴酸盐具有潜在的致癌性,过量食用会损害人的血液、中枢神经和肾脏,为此,我国于2009年10月出台了饮用水中溴酸盐的限量标准。本文对溴酸盐的分析方法,特别是检测溴酸盐的离子色谱法及其前处理方法做了详细的介绍,旨在为从事这方面研究与检测人员提供参考。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为Dionex IonPac AS19阴离子交换拄,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的栓出限为0.3.μg/L,在1-100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999).将该方法用于桐乡市自来水和市售桶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在94.5%-108.4%之间,1μg/L溴酸盐连续进样10次相对标准偏差(RSD)为6.25%.     

气相色谱-质谱联用法测定植物组织中糖与糖醇

糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱 质谱（GC/MS）选择离子监测（SIM）模式法测定枸杞样品根系和叶片中果糖（Flu）、葡萄糖（Glu）、半乳糖（Gal）、纤维醇（Ino）、甘露醇（Man）、山梨醇（Sor）、蔗糖（Suc）等7种常见的糖和糖醇含量。结果表明,除果糖的检出限为5.5 mg/L外,其他均在0.11 mg/L以下,相对标准偏差介于2.3%~4.9%之间。在枸杞组织中的应用检测表明,枸杞根中果糖、蔗糖和葡萄糖含量是叶子的2倍以上,而半乳糖和纤维醇的含量相当。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

HPLC-ICPMS测定面粉样品中溴酸盐与溴化物

A simple quantitative method of BrO₃^－ and Br^－ in flour using high performance liquid chromatography -inductively coupled plasma mass spectrometry was established. The detection limits for BrO₃^－ and Br^－(counted as Br) were 0.052 µg•L^－1 and 0.048 µg•L^－1, respectively. Three sample preparation methods were compared including ultrasonic method, bathing method and oscillation method. Oscillation method was selected finally. The recoveries of BrO₃^－ and Br^－ are between 93% and 112%.     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

低密度聚乙烯与麦秸粉填充聚甲醛复合材料摩擦磨损性能

通过模压法制备了低密度聚乙烯(LDPE)和麦秸粉共同填充的聚甲醛(POM)复合材料,在往复式滑动摩擦磨损试验机上测试了其干滑动摩擦条件下的摩擦磨损性能,试验机往复频率为1.0Hz。结果表明:含质量分数5%LDPE和5%麦秸粉的POM复合材料在具有最低的稳定摩擦因数和较低的比磨损率,其稳定摩擦因数为0.139,比磨损率为1.14×10-6mm3/(N.m)。SEM观测表明POM/LDPE/麦秸粉复合材料的磨损机制主要疲劳磨损和转移膜的脱落。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素C

本文建立了一种高效液相色谱法测定乳粉中维生素C含量的方法。采用0.5%的草酸提取液对乳粉中维生素C进行提取,采用C18色谱柱,以磷酸缓冲盐为流动相,流速0.7ml/min,紫外检测器,检测波长266nm,维生素C质量浓度在1-250mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为95.4%-99.5%。此方法操作简单,快速,准确,简化了样品前处理过程,可用于乳粉中维生素C的测定。     

海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定

本文建立了一种采用去离子水提取，三氟乙酸作为蛋白沉淀剂对海产品样品进行前处理，采用淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗，抑制型电导离子色谱法，检测海产品样品中多聚磷酸盐的方法。本文亦比较讨论了不同沉淀剂对保留时间和加标回收率的影响。该方法具备抗干扰能力强，选择性好，灵敏度高，对环境友好等特点。实际样品检测结果令人满意。     

Determination of triacylglycerols in food by high-performance liquid chromatography

Food contamination is a major global issue and the challenges are increasing. Alternative methodology using lipids in detecting contaminants and determining food ingredients is needed to supplement or replace current methodology. The core–shell column is considered to be a breakthrough for high-performance liquid chromatography. In this study, lipid profiling was performed using a C18 core–shell column to separate and identify triacylglycerols in oil and food. The chromatographic profiles were compared at various flow rates to determine their efficiency. The evaluation was done based on chromatographic resolution, resolving power, and separation efficiency. In addition, the height equivalent to a theoretical plate of the column was determined and a comparison was made at the same linear velocity along with the peak capacity. The most efficient flow rate was 400?µL/min, and by applying the methodology, triacylglycerols from edible oil and food were extensively profiled. The results show that triacylglycerol profiles may be utilized as a biomarker for food quality. This alternative methodology provided a comprehensive profile of triacylglycerols in oil and food that allowed the identification of unique triacylglycerol biomarkers for practical analysis.     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。