双还原剂法制备的三角形银纳米盘的吸收和发射光谱研究

在硼氢化钠和双氧水共存的体系中还原硝酸银,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,在柠檬酸钠的作用下制成了平均边长39.4±7.4nm、平均厚度4.3±0.7nm的三角形银纳米盘,它在近红外区(≈750～1000nm)具有强烈的面内偶极共振吸收;研究了各反应试剂加入量改变的条件下产物的紫外-可见吸收光谱,探讨了反应的机理.结果表明:柠檬酸根在银晶核不同晶面上的择优吸附对三角盘的形状生成起决定作用,PVP通过包覆作用防止纳米粒子团聚.三维荧光光谱测试结果得出,三角形银纳米盘有2个中心激发波长262nm和352nm,在这2个波长的激发下均具有2个中心发射波长415nm和438nm,表现出与球形银纳米粒子完全不同的光致发光性质.     

用多轮置换/生长法调节银纳米盘的SPR吸收峰

以双还原剂法制备的单晶三角形银纳米盘为模板,在室温溶液相与HAuCl4发生多轮置换反应,反应9轮后纳米盘的面内偶极表面等离子体共振峰从初始的700 nm逐步红移到1100 nm,形貌从实心盘状逐渐变为空心纳米环.改变每轮加入的HAuCl4的量即可精细调节面内偶极峰的红移步进量.在只进行一轮反应时,若加入的HAuCl4少于一定量,面内偶极峰会发生小幅度的蓝移.在银纳米盘模板溶液中用抗坏血酸还原AgNO3,银原子沉积到纳米盘上使其生长,若采用多轮还原生长的方法,生长8轮后纳米盘的面内偶极峰逐步蓝移至650 nm,形貌从三角形盘状逐渐变为更大更圆滑的圆盘状.以上方法实现了在温和反应条件下在可见光至近红外光区方便地逐步调节银纳米结构的吸收峰.     

逐步生长法制备银纳米颗粒及其表面改性研究

利用逐步生长法制备出了一系列具有不同几何尺度的银纳米颗粒并利用正硅酸乙酯的水解,引入偶联剂,对银纳米颗粒进行表面改性,制备出具有包覆层(SiO_2)和中心核(Ag)的复合纳米结构.确定了获得良好性能材料的最佳合成条件,系统研究了这些银纳米和核壳结构的特征、结构形成的材料学原因和光学性质.     

热注入法制备银纳米颗粒及其性能表征

采用热注入法,以AgNO3为前躯体,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒。利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和紫外-可见光分光光度计（UV-Vis）对产物银颗粒的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征,同时根据Mie散射理论对消光谱进行模拟计算。结果表明,同传统的一步化学还原法相比,利用热注入法制备的银纳米颗粒粒径分布更加均匀,分散性更好。所制备的银颗粒呈类球形,粒度约为20 nm,其共振吸收谱线同模拟计算的结果基本符合。     

苹果酸溶胶-凝胶法制备氧化铝长纤维(英文)

用硝酸铝、苹果酸为原料,用溶胶-凝胶法制备氧化铝前驱体溶胶。研究了苹果酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量对溶胶可纺性能的影响。研究发现:当硝酸铝、苹果酸、PVP的质量比为10:3:1.5时,得到的凝胶纤维长度大于80cm。用热重-差示扫描(TG-DSC)、傅里叶转换红外线光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析方法对凝胶纤维和陶瓷纤维进行了表征。凝胶纤维的长度大于80cm。凝胶纤维在1200℃煅烧1h后,物相为α-Al2O3,得到的氧化铝纤维直径均匀、表面光滑,纤维直径为20μm。     

不同形貌Pt纳米颗粒有序阵列的可控制备及其光学特性*

基于目前湿化学法制备Pt纳米颗粒存在颗粒形貌难以自由调控、含有表面活性剂及易于团聚等问题,发展了以单层胶体晶体为模板,采用磁控溅射技术沉积一层Pt膜,通过改变退火温度可控制备具有不同形貌Pt纳米颗粒阵列的方法。当退火温度为300,500,700和900℃时,分别获得了"帽状"、"杯状"、"米粒状"和"球形"的Pt纳米颗粒阵列。此法操作简单、无污染,为各向异性纳米颗粒阵列的制备提供了一种新的思路。首先研究了不同形貌Pt纳米颗粒阵列的消光光谱。结果表明,样品的局域表面等离子体共振峰随着纳米颗粒形貌的变化发生相应的偏移。"帽状","杯状"和"米粒状" Pt纳米颗粒的横向局域表面等离子体共振峰从487 nm蓝移至453 nm,而纵向局域表面等离子体共振峰从1201 nm蓝移至898 nm。实现了横向和纵向局域表面等离子体共振峰分别在可见光和近红外较宽波段内移动。球形纳米颗粒由于结构上的高度对称性,表现为单一的LSPR峰(约386 nm)和由有序结构产生的阵列衍射峰(约635 nm)。进一步研究了球形Pt纳米颗粒的尺寸对其消光光谱的影响,结果表明,随着Pt球形颗粒直径的增大,LSPR峰和衍射峰位逐渐红移后基本稳定。     

银纳米粒子的超声化学制备及表征(英文)

在常温条件下,以硬脂酸银为前驱体,受阻酚为还原剂,三苯基磷为还原促进剂,采用超声化学法制备了银纳米粒子。考察影响银纳米粒子形成的实验因素,并利用透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱及X射线衍射仪对银纳米粒子进行了表征。结果表明,在一定条件下所得银纳米粒子的平均粒径为6.8nm,尺寸分布为6.2nm至7.4nm,具有良好的稳定性和均一性。溶剂蒸发后,银纳米粒子可形成二维有序纳米阵列。探讨了银纳米粒子的形成机理。     

银纳米线的改进溶剂热法合成与表征

采用溶剂热法和晶种法相结合的改进方法,以硝酸银为银源,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒晶种,进而在溶剂热环境中合成了高均匀性的银纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对产物的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征。结果表明,利用改进的溶剂热法制备的银纳米线具有较高的长径比,尺寸分布均匀,分散性良好,具有优异的等离激元共振吸收特性。     

机械球磨氧化银制备银纳米晶的热力学分析(英文)

对高能球磨氧化银制备银纳米晶的可行性进行热力学分析。根据结构缺陷如非晶化、位错和表面能,计算机械活化样品的摩尔吉布斯自由能函数。根据摩尔吉布斯自由能函数,计算得到机械球磨21h还原氧化银的平衡温度约为304K。在304K下,氧化银不稳定,在球磨过程中会还原成银。     

银/石墨烯纳米复合材料的制备与特性研究(英文)

采用氧化还原法制备不同银含量的银/石墨烯纳米复合材料(银质量分数分别为0%,30%,46%,56%,63%)。并通过X射线衍射(XRD)、光电子能谱仪(XPS)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)和拉曼光谱(Raman)分析银含量对银/石墨烯纳米复合材料形态和显微结构的影响。结果表明,氧化石墨和银离子被成功地还原成银/石墨烯纳米复合材料,所得石墨烯由3~4单层碳原子层堆砌缠绕而成,同时银纳米颗粒沉积在石墨烯的表面。银纳米颗粒的介入有效地阻碍了石墨烯的团聚,增大了石墨烯的比表面积。银纳米颗粒的尺寸与银含量相关,当银含量较低时,银纳米颗粒在石墨烯表面具有很好的分散性且粒度基本分布在25~50 nm之间,而当银含量超过46%时将会导致银纳米颗粒的团聚。另外,银纳米颗粒增强了石墨烯的拉曼效应。     

反应体系粘度对多元醇法制备银纳米线的影响

在多元醇还原制备银纳米线(AgNW)的反应中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定剂发挥着“软模板”的作用。通过加入不同相对分子量的PVP,研究其加入量对制备AgNW的影响。结果表明,PVP通过改变体系的粘度影响AgNW的直径、线长和产率。在一定粘度范围内(2.5~7.5 mPa.s),AgNW的直径基本稳定(约30 nm);线长大致随反应体系粘度增加呈现先增后减的趋势,最长平均线长在中间粘度(约3 mPa.s)获得,其中加入PVP K60时可在中间粘度获得最大平均线长(16 nm);粘度通过控制溶液中的传质作用影响副产物比例,当粘度很低(<2.5 mPa.s)或很高(>7.5 mPa.s)时,颗粒和短棒副产物比例大。     

纳米Ag粒子与SiO_2复合薄膜的热稳定性

采用溶胶-凝胶法利用水解反应制备了纳米Ag粒子与SiO2复合的nano-Ag∶SiO2薄膜,通过对Ag纳米粒子局域表面等离子体共振(SPR)吸收光谱的观测,探讨了薄膜的热稳定性。利用TG-DSC、XRD、TEM、SEM和EDS等对nano-Ag∶SiO2的物性进行了研究。结果表明:nano-Ag∶SiO2薄膜在不同温度(200～900℃)下热处理,随着热处理温度的升高,薄膜中Ag纳米粒子的SPR特征吸收峰从无到有并逐渐增强,500℃、600℃峰值强度最强,然后逐渐减弱至消失;薄膜500℃热处理的热稳定性良好,复合纳米材料中SiO2为非晶态;当热处理温度升至700℃时,随退火时间的增加出现Ag纳米粒子扩散挥发的现象,并且SiO2由非晶态逐渐转变为晶态。