两性聚丙烯酰胺的合成工艺探讨与性质研究

采用丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(NaAA)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为聚合单体,通过光引发剂引发两性聚丙烯酰胺的共聚法合成(Amphoteric polyacrylamide,AmPAM),考察精确的单因素实验条件。结果表明:n(AM):n(NaAA):n(DMC)=1:0.63:0.15,单体质量分数32%,引发剂用量0.06%,光照时间2.3h以上,反应温度36℃为最佳实验条件;通过红外光谱进行结构表征符合AmPAM结构特征。     

响应曲面法优化聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

通过二次回归正交旋转组合实验设计,以单体质量分数、引发剂质量分数和反应温度为考察因素,用响应曲面法分析了这3个因素对产物聚丙烯酰胺特性粘数的影响.通过采用DPS数据处理软件,建立了聚合工艺的预测模型,预测最佳聚合工艺条件为:ω(单体)=40.0%,ω(引发剂)=0.2%,反应温度41.6℃,预测特性粘数为14.00 dL·g-1,验证实验所得的特性粘数为12.25 dL·g-1.两者结果相近,说明响应曲面法优化得到的聚丙烯酰胺反相乳液聚合模型是适用可行的.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺的合成

采用紫外分光光度法和胶体滴定法测定二甲基二烯丙基氯化铵(DADM AC)和丙烯酰胺(AM)聚合过程中两单体的转化率,探讨了单体总质量分数、单体加料方式和引发剂用量等因素对单体转化率以及共聚物特性粘数[η]和阳离子度的影响.结果表明:当单体总质量分数为20%时,DADM AC单体的转化率最高;分批添加AM时,DADM AC的转化率提高,AM的转化率减小,共聚物的特性粘数上升;补加AM的同时添加引发剂,可将DADM AC的转化率提高15%,AM的转化率可达90%以上;引发剂用量增加,共聚物的阳离子度增大,但特性粘数下降.     

水溶液聚合法制备疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺的研究

采用复合引发体系,通过水溶液聚合法使苯乙烯(ST)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)单体共聚,得到疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺共聚物。探讨了不同因素对共聚物特性粘数影响,得到较好的聚合条件为:单体浓度35%,氧化还原剂用量为0.017%,反应温度为75℃,m(AM):m(DMDAAC):m(ST)=5:3:2。在此条件下,制备的聚合物特性粘度为7.2×102m L/g。通过红外光谱(FT-IR)对共聚物的结构进行表征。     

反相乳液法合成淀粉接枝AM、DM共聚物研究

以淀粉为基材，通过反相乳液聚合法与丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯进行接枝反应制备共聚物．考察了引发剂种类及用量、乳化剂种类及用量、单体配比、盐类添加剂等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数的影响．以过硫酸铵-尿素为引发体系，Span20与OP4以40：60质量比配制复配物为乳化剂，其质量分数为7％，pH8，淀粉与单体的质量比为1：1．4，接枝率可达135．4％，产品特性粘数可达1080mL/g．加入甲酸钠产品特性粘数降低；加入乙酸钠和丙酸钠产品特性粘数增加，其中乙酸钠用量为0．3％时，产品特性粘数为1230mL／g．     

两种低阳离子度高相对分子质量PDA的制备

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为原料,过硫酸铵和亚硫酸氢钠复合物为引发体系,通过水溶液聚合法合成了10%和20%阳离子度DMDAAC和AM的共聚物(PDA)胶体产物。研究了单体质量、引发剂用量、聚合反应温度和Na4EDTA用量对产物特征黏度的影响。研究结果表明,在单体质量百分数为20%和37.5%,引发剂质量分数为3.0×10-4和5.1×10-5,聚合反应温度为45℃,Na4EDTA质量分数为2.0×10-4的最佳工艺条件下,10%和20%阳离子度PDA的特征黏度分别为17.1 dL/g和12.2 dL/g。2种反应单体的不同竞聚率导致其PDA产物最佳工艺参数的不同。     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

超临界二氧化碳中改性聚丙烯酰胺的合成

目的 研究超临界二氧化碳中改性聚丙烯酰胺的合成,并对产物进行分析表征.方法 单因素法和正交实验设计,并运用多种分析方法进行产物表征.结果 引发剂浓度,单体浓度,反应温度,反应时间、CO2压力对聚合反应的转化率和共聚产物相对分子质量均有较为显著的影响,其总的影响规律符合自由基聚合反应的基本规律,并经分析比较,推测出产物的可能结构式.结论 超临界CO2 丙酮体系是合成疏水改性聚丙烯酰胺较为理想的反应体系.     

聚丙烯酸类互穿聚合物网络高吸水性树脂的合成

以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,以N,N′–亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,将改性聚乙烯醇引入聚合体系,采用水溶液聚合法制备聚丙烯酸型吸水性树脂.重点研究了n(AM)∶n(AA)、丙烯酸中和度、交联剂和引发剂用量以及聚乙烯醇含量对吸水树脂性能的影响,研究了吸水树脂粒径与吸水速率的关系.实验结果表明:实验范围内n(AM)∶n(AA)=1∶2、丙烯酸中和度为60%,、改性聚乙烯醇用量为AM质量的10%,、交联剂和引发剂分别占单体总质量的0.04%,和2.5%,时,树脂的吸水率和耐盐性都达到最佳效果.此外,产物粒径为120目时,前30,s内吸水速率最快;但是粒径为100目时,吸水树脂最先达到吸水饱和.     

壳聚糖在P（AM-DMC）水分散体系中的分散作用

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为单体及阳离子单体,偶氮二异丁基脒二盐酸盐（V-50）为引发剂,水溶性壳聚糖（CTS）为分散稳定剂,在叔丁醇水溶液中进行分散聚合反应.考察了单体质量分数、引发剂质量分数、水醇体积比、反应温度等条件对聚合产物的特性黏数、单体转化率、分子粒径以及体系表观黏度等因素的影响,并通过FT-IR谱图和1H NMR谱图对聚合物的结构进行表征.结果发现：单体质量分数为3.29％～8.32％,水醇体积比在5.5∶4.5～7.5∶2.5,引发剂质量分数为0.006 73％～0.013 45％,反应温度在55～60℃,能得到均匀、流动性好的水分散体系.     

聚(丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵)的合成研究

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC)为共聚单体,采用水溶液聚合法制备了阳离子型聚丙烯酰胺,研究了单体配比、引发剂、反应温度以及反应时间对产物的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现一定范围内减少引发剂用量、降低反应温度均能提高共聚物分子量,引发剂滴加完毕之后40min时产物黏度最高.     

反相乳液合成阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂及其表征

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用反相乳液聚合法制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),并对其结构进行了表征.以高岭土悬浊液模拟废水进行沉降实验,考察了单体用量及其配比等工艺条件对产物粘均分子量(M_η)和絮凝率(S_P)的影响.结果表明:合成CPAM的最佳搅拌速率为540～960 r/min,单体质量分数为65%,n(AM)∶n(DMDAAC)=10∶1,V(CYH)∶V(H_2O)=1.2,m(司盘80+吐温80)∶m(AM+DMDAAC)=0.1,m(span80)∶m(tween80)=3,n(H_2O_2)∶n(AM)=0.033,反应时间为5 h,温度为40℃,在此条件下,M_η可达5.92×10~6,其S_P最高达到99.24%.     

亲水涂料用丙烯酸/丙烯酰胺树脂的制备

丙烯酸（AA）／丙烯酰胺（AM）树脂是一种较常见的亲水涂料成膜剂。采用水溶液共聚法，研究反应时间、反应温度对AA－AM共聚反应转化率的影响，以及单体酸比、中和度对产物亲水性的影响。同时，研究因第三单体的引入而影响产物的亲水性和耐水性。     

阳离子聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,Span80-Tween80为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子型高分子聚丙烯酰胺。研究了油水体积比对聚合物特性粘度的影响,乳化剂用量对聚合物特性粘度的影响,单体用量对聚合物特性粘度的影响,阳离子度对聚合物特性粘度的影响及引发剂用量对聚合物特性粘度的影响。结果表明:在油水体积比为1∶1.6、乳化剂用量为30%、单体用量为30%、阳离子度为60%即n(AM)∶n(DAC)为2∶3,引发剂用量为0.15%的条件下,得到的聚合产物粘度较大且具有良好的稳定性和溶解性。对产物进行了红外结构表征,并研究了产物的污泥脱水性能,获满意结果。     

阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO的合成及溶液性质

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS)、丙烯酸正辛酯(OA)合成了阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO,考察了PAAO的合成条件。采用傅里叶红外光谱法对分子结构进行表征并对其增黏、抗盐性进行了研究。结果表明:当n(AM)∶n(AMPS)=83∶17,引发剂质量分数为0.09%,反应温度为60℃,疏水单体摩尔分数为1.54%时聚合物PAAO的表观黏度最高。此外强阴离子(-SO2-3)和疏水单体的加入,使PAAO水溶液表现出良好的增黏性、抗盐性。     

反应条件对苯丙乳液共聚中阳离子单体转化率的影响

系统地研究了苯乙烯(S t)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酰胺(AM)和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DADM AC)共聚反应中反应温度、引发剂、乳化剂、单体质量分数和单体比例等因素对DADM AC转化率、单体总转化率和乳液阳电荷密度的影响.结果表明:反应条件对DADM AC的转化率影响较大,DADM AC的转化率随其质量比和S t与BA的质量比的增加而减小,随AM质量比、引发剂用量、乳化剂用量及单体质量分数的增加而增大.在温度为75℃时,单体总转化率、DADM AC的转化率及乳液阳电荷密度最大,当阳离子单体质量分数稍大于5%时,单体总转化率可达94.6%.     

压裂用疏水缔合型聚丙烯酰胺稠化剂的制备与表征

采用反相乳液法、氧化还原引发体系,合成了压裂用两性聚丙烯酰胺稠化剂.应用FT-IR初步表征了产品的结构.研究发现,当引发剂质量分数为0.8%(对单体),乳化剂质量分数为10%(对油相),m(油)∶m(水)为1.4∶1.0,聚合反应温度为40℃,单体n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)为1.0∶0.6∶0.3,制得的两性聚丙烯酰胺相对分子质量可达528万.     

光辅助引发制备两性离子型P（AM-DAC-AANa）共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）和丙烯酸钠（AANa）的共聚物P（AM-DAC-AANa）.考察了m（DAC＋AANa）∶m（AM）、引发温度、单体（AM＋DAC＋AA）质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比.在m（DAC＋AANa）∶m（AM）=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32％,pH值6,硫脲质量分数1.0％,偶氮类引发剂质量分数0.010 0％的条件下,得到了溶解时间66 min,特性黏数为13.56 dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征.     

光引发合成聚丙烯酰胺的研究

采用光引发聚合技术进行聚丙烯酰胺(PAM)的合成。选取合适的光引发剂并进行了改性，同时研究了光引发合成PAM的影响因素。在紫外光照射下，采用改性的商品光引发剂，用量为丙烯酰胺(AM)的0．01％-0．05％，聚合单体浓度ω（AM)为15％-25％，聚合时间50—90min，可获得特性粘数η＝800-l400mL／g，AM残留量＜0．05％的高纯聚丙烯酰胺。     

P(AM-DM)的反相乳液聚合研究

应用反相乳液聚合方法研究了二甲基二烯丙基氯化铵(DM)与丙烯酰胺(AM)的共聚物P(AM-DM)合成过程中单体质量分数、引发剂质量分数、体系的pH值、反应温度、反应时间等对所得聚合物特征黏数的影响.结果表明:以VA-044为引发剂且质量分数为0.3%、单体质量分数为20%、DM/AM物质的量比为0.4、体系pH为5、在55℃反应5 h、油的体积分数为30%时,所得产物的特征黏数达12以上.用所得的P(AM-DM)聚合物处理辽河油田、胜利油田的含油污水,当特征黏数超过12且使用浓度为1.0 mg/L时,处理后水的透光率可达到90%以上.