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双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GS产品的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
双酚单丙烯酸酯类抗氧剂由于分子内的结构特点而具有双官能稳定化机理。以2,2′-乙撑双(4,6-二特戊基苯酚)(简称EBAP)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,酯化反应合成了2-[1-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)-乙基]-4,6-二特戊基苯基丙烯酸酯(简称GS)。在n(EBAP)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.08∶1.05、m(EBAP)∶m(三乙胺)∶m(乙酸铜)=1∶0.67∶0.007、反应温度60~65℃、反应时间1.0~1.5 h合成条件下,GS产品摩尔收率80.6%;产品为白色结晶,液相色谱纯度:99.5%;熔点117.6~118.2℃。经IR、1HNMR、COSY1、3CNMR、DEPT1、3C-1H COSY、HMBC、MS、元素分析,确认产品GS与化合物2-[1-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)-乙基]-4,6-二特戊基苯基丙烯酸酯结构相符。该工艺已通过10 t/a规模的试生产验证。 相似文献
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介绍了采用2,2′-乙撑(4,6-二特戊基)苯酚、丙烯酸等为原料,合成抗氧剂KY-500的工艺方法。该工艺提高了抗氧剂KY-500合成收率。 相似文献
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抗氧剂2,2′-亚甲基双(6-壬基对甲酚)是新型大分子量液体双酚类抗氧剂,我们以对甲酚为原料,通过酯化反应、Fries重排反应、傅克酰化反应、羰基Clemmensen还原反应和酸介导的甲醛亲和取代反应合成了2,2′-亚甲基双(6-壬基对甲酚),中间体和最终产物都通过NMR、MS表征确证,以大于90%的总收率实现产品的合成。 相似文献
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建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取,气相色谱质谱检测。结果表明,抗氧剂2246的质量浓度在1~50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%~113%,相对标准偏差为2%~3%。该方法分析时间短、精密度好,适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。 相似文献
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以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,哌啶为催化剂,DMF为溶剂,在氮气保护下合成了抗氧化剂1520 (2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚)。考察了投料比、催化剂的用量、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1: 2: 4,哌啶用量为邻甲酚用量的9.8%,110 ℃回流反应8 h时,2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到94.5%。利用IR和1HNMR等分析手段对产物进行表征。 相似文献
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以2-叔丁基-4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响。较佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚32.8 g,多聚甲醛3.9 g,DNW-1为12 g,正庚烷100 mL,Span 80为0.5 g,在84~86℃下反应4.5 h,收率(质量分数)为94.6%(96.6%)。该工艺减少了废水的排放。 相似文献
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以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,哌啶为催化剂,DMF为溶剂,在氮气保护下合成了抗氧化剂1520〔2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚〕。考察了投料比、催化剂用量、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1∶2∶4,哌啶用量为邻甲酚摩尔量的9.8%,110℃回流反应8h时,2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到94.5%。利用IR和1HNMR分析手段对产物进行表征。 相似文献
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Yonghong Wang Hongqiang Li Jianhua Guo 《Polymer-Plastics Technology and Engineering》2013,52(10):1006-1013
A novel polymeric antioxidant HTPB-IPDI-TPH was synthesized by the reaction between 2,2-thiobis (4-methyl-6-tert-butylphenol) (TPH) and an adduct (HTPB-IPDI) from hydroxyl terminated polybutadiene (HTPB) and isophorone diisocyanate (IPDI). The effects of raw materials ratio and the reaction condition were investigated by measuring the content of the residual –NCO groups of the reactants during the reaction. The structure of HTPB-IPDI-TPH was characterized by FTIR and 1H NMR. Thermo-oxidative aging resistance of HTPB-IPDI-TPH was evaluated by oxidation induction time (OIT) from DSC of natural rubber vulcanizates. The optimal reaction conditions between IPDI and HTPB were that the amount of dibutyltin dilaurate (DBTDL) was 0.6 wt% based on IPDI, and the temperature and time were 40°C and 270 min, respectively. The reaction conditions between TPH and HTPB-IPDI were that the molar ratio of TPH to –NCO in HTPB-IPDI was 3:1, and the amount of DBTDL was 1.6 wt% based on the total of reactants, and the temperature and time were 75°C and 360 min, respectively. Thermo-oxidative aging resistance of HTPB-IPDI-TPH was obviously superior to the corresponding low molecular counterpart (TPH) for natural rubber vulcanizates. 相似文献
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研究了以2,4-二叔丁基苯酚为主要原料,与乙醛反应,在一定的条件下,取代缩合生成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、反应时间、反应温度及催化剂的选择等因素对反应的影响.结果表明,当2,4-二叔丁基苯酚:乙醛的最佳物质的量比为2∶1.2,反应时间5.5 h,反应温度91~93℃时,以盐酸为催化... 相似文献
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 相似文献