原子荧光光谱法测定废水样品中的汞

应用ＡＦＳ－２２０型双道原子荧光光谱仪，研究了有色冶炼废水样品中汞的测定技术，将废水样品以适量硝酸酸化，加入高酸钾汞成为离子状态，再以硼氢化钾为还原剂在硝酸介质中测定汞，回收率为９１％－１０５％，最低检出限可达０．０００２μｇ／ｍＬ。     

原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的研究

研究了原子荧光光谱法测定铅锌矿中汞的分析方法。考察了原子化温度、灯电流、负高压、载气流量、延迟时间等仪器条件，也进行了测定介质与酸度、硼氢化钾与氢氧化钾浓度、工作曲线线性、共存元素干扰等条件试验。该方法操作简单、准确，灵敏度高，线性范围为0．05—1μg／100ml，回收率为95％～106％，RSD≤5％。     

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。     

原子荧光光谱法测定锑及三氧化二锑中的痕量汞

提出和建立了原子荧光光谱法直接测定锑及三氧化二锑中痕量汞的方法,确定了分析条件。汞的浓度在0．25—2．00ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限0．035ng／mL,结果相对标准偏差小于8．2％,回收率为98％～103％。该法已成为国家标准方法。     

原子荧光光谱法测定铅精矿中汞量

先将王水溶解样品,稀释于盐酸介质中,然后用硼氢化钾作还原剂,详细考察了冷原子荧光测定汞的最佳条件。试验结果表明汞的检出限为0．05ng／mL,线性范围0．5—25ng／mL,回收率为99．3％-106％。     

冷原子荧光光谱法测定油气化探样品中热释汞

热释汞是寻找油气田矿藏的重要指示参数。标准方法GB/T 29173—2012(以下简称国标法)采用金丝捕汞管吸收汞蒸气后利用原子吸收光谱对油气化探样品中的热释汞进行了测定,由于金丝捕汞管重复使用后吸收效率会降低,易产生系统误差,因此实验对国标法进行了改进,采用高锰酸钾和硝酸的混合溶液吸收热释汞蒸气,以盐酸羟胺还原,实现了冷原子荧光光谱法(AFS)对油气化探样品中热释汞的测定。同时实验进一步对吸收液中高锰酸钾和硝酸的浓度,以及样品粒度、热释时间、盐酸羟胺溶液的浓度进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为1.0~1000ng/g,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5ng/g。将实验方法应用于3个土壤标准物质和5个不同地区油气化探实际样品中热释汞的分析,测定结果与认定值或国标法测定值保持一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于9%。     

原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的研究

研究原子荧光光谱法测定铅、锌及其混合精矿中汞的分析方法．考察原子化温度、灯电流、负高压、载气流量、延迟时间等仪器条件，进行测定介质与酸度、硼氢化钾与氢氧化钾浓度、工作曲线线性、共存元素干扰等条件试验．该方法操作简单、准确、灵敏度高，应用于铅矿、锌矿及其混合矿中汞的分析，线性范围为O．05～1μg／100mL，回收率为95％～106％，RSD≤5％．     

原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的研究

研究了原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的分析方法。考察了原子化温度、灯电流、负高压、载气流量、延迟时间等仪器条件，也进行了测定介质与酸度、硼氢化钾与氢氧化钾浓度、工作曲线线性、共存元素干扰等条件试验。该方法操作简单、准确、灵敏度高。应用于铅锌精矿中汞的分析，线性范围为0．05～1μg／100mL，回收率为95％～106％，RSD≤5％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯铝中的痕量汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯铝中的痕量汞,研究了纯铝溶解的最佳条件,在优化的试验条件下。汞的检出限为0．03ng／mL,回收率在96．0％～104．0％之间,相对标准偏差为0．9％。方法简便、快速、准确度高、基体干扰小,可测定纯铝中0．0000X％-0．00X％范围内的汞,结果良好。     

原子荧光光谱法测定锌冶炼较高浓度二氧化硫制酸烟气中的汞

研究了锌冶含较高浓度二氧化硫制酸烟气中汞的测定技术，用酸性高锰酸钾溶液吸收采集烟气中的汞，再用盐酸羟胺还原吸收液中过量的高锰酸钾，以硼氢化氢化还原剂，于原子荧光光谱仪上进行测定，对烟气样品采集，汞采样吸收效率，加标回收率，金属离子干扰，试剂空白影响等进行了试验。     

原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞

研究了以氯化亚锡作还原剂,用原子荧光光谱仪测定铜精矿中的微量汞。结果表明,原子荧光法可测定铜精矿中0.00002%～0.00012%的汞,方法线性范围在0～6μg/L,r=0.9995,检出限为0.0042μg/L,样品加标回收率在94%～98%。方法简便,准确,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定金精矿中高含量的As、Sb

研究了原子荧光光谱测定金精矿中高含量As、Sb的方法。矿样经除硫、王水分解 ,用KMnO4 消除NO2 - 干扰 ,在同一介质中将As5 、Sb5 还原成As3 、Sb3 ,以原子荧光光谱法测定 ;避免了由于分步还原带来的偶然误差。其检出限 :As为 2 .7× 10 - 10 ,Sb为 1.5× 10 - 10 ;方法的RSD≤5 .12 %。     

交替注入流动注射分光光度法同时测定镉和汞

基于苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (BTDAB)与镉和汞的显色反应 ,采用交替注入样品方式 ,建立了流动注射同时测定镉和汞的新方法。该法以硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液为载流 ,BTDAB和OP的混合液为试剂流 ,采用双道流路 ,交替注入样品 ,在 52 0nm波长处 ,检测反应生成的橙红色络合物。测定镉和汞的线性范围分别为 0～0.6mg/L和 0～ 1.8mg/L ,进样频率为 72次 /h。直接应用于工业废水中微量镉和汞的测定 ,结果满意。     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

提出了王水20分钟溶矿、N2H4·H2O消除溶液中残留的[NO2^-]、直接用混合还原掩蔽剂——硫脲、抗坏血酸定容,原子荧光光谱法同一介质中直接连续测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的方法。控制气液分离最小的死体积,提高蠕动泵转速,52小时完成As、Sb、Bi、Hg任意配对4种元素同一介质中的连续快速测定,抗干扰能力强,具有较高的精密度和准确度。元素的检出限分别为As2．8ng／mL、Sb0．19ng／mL、Bi0．21ng／mL、Hg0．05ng／mL。     

热解齐化-原子吸收光谱法测定锰矿石中汞含量的研究

采用热解齐化-原子吸收光谱法直接测定锰矿石中汞含量,对同一样品进行测定的相对标准偏差（RSD）在0．57％～5．47％之间（n=10）,回收率在93．6％～96．7％之间,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为3．72％～12．67％。方法准确、快速、样品用量少,无试剂污染,最适合批量样品的测试,有应用和推广价值。     

原子荧光光谱法测定高浓度二氧化硫冶炼烟气中汞

用ＫＭｎＯ４－Ｈ２ＳＯ４吸收液采集冶炼烟气中的汞,盐酸羟胺还原吸收液中过量高锰酸钾,以硼氢化钾为氢化还原剂,原子荧光光谱法测定汞。方法灵敏度高,回收率为９５％～１０２％,烟气中汞浓度测定范围０．０１～１００ｍｇ／Ｎｍ３。     

高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵-氯化铵沉淀分离。在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。     

微波溶样原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋和汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了化探样品中砷、锑、铋和汞的含量.建立了最佳微波消解程序,最终确定了4种元素连续测定的最佳实验条件;可以一次溶解样品,在同一仪器上用基本相同的工作条件同时测定砷、锑、铋和汞,RSD＜3.82%.该方法适用于化探样品中w(As) =(0.5～100)×10-6、w(Sb)=(0.05～10)×10-6、w(Bi)=(0.05～5)×10-6和w(Hg)=(0.005～5)×10-6的连续测定.