免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉和肝脏中河鲀毒素

目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1 000.0 ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定动物源食品中苯菌酮残留

目的 建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定3种动物源食品(鱼肉、鸡肉和猪肉)中苯菌酮残留量的分析方法.方法 动物源性试样用1％甲酸乙腈振荡提取,提取...     

GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测.顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0％ ～94.3％范围,相对标准偏差RSD在5.4％ ～9.7％之间.另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率.此方法适用于大批量的检测.     

猪肉、脂肪以及淀粉含量对鱼肉肠品质的影响

作者主要利用响应面(RSM)研究脂肪、猪肉含量和淀粉的添加量对鱼肉肠产品品质的影响.鱼肉肠产品品质主要通过感官评定和质构来衡量.结果表明,淀粉对鱼肉肠的硬度和咀嚼性具有显著性影响,对鱼肉肠的内聚性和弹性影响较小.随着脂肪含量的减少,鱼肉肠的硬度、咀嚼性和弹性都在增大.猪肉和鱼糜的质量比增大,导致鱼肉火腿的质构和风味发生变化.经过RSM优化后参数为,淀粉质量分数8.8％,脂肪质量分数7.8％,猪肉和鱼肉的质量比为1:4.     

基于UPLC-Orbitrap-HRMS技术的苎麻籽乙醇提取物中主要化学成分分析与鉴定

应用超高效液相色谱-离子阱-超高分辨率质谱技术对苎麻籽乙醇提取物主要化学成分进行了分析与鉴定.高效液相色谱条件为Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、0.2％甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱.质谱条件为电喷雾离子源(ESI),离子阱质量分析器(orbitrap),喷雾电压3500...     

混合菌种制备发酵鱼肉香肠的研究

研究了乳酸菌、葡萄球菌和酵母菌混合菌种制备发酵鱼肉香肠的加工工艺.筛选出具有良好发酵性能的混合菌种和配比(杆菌B265∶球菌C116∶酵母菌0408为1∶2∶2),并通过单因素实验、Plackett-Burman实验和正交实验对发酵鱼肉香肠的工艺参数进行了显著性分析和优化,得出发酵鱼肉香肠的最佳工艺条件为:盐含量2％、糖含量2％、玉米淀粉含量8％、发酵温度37℃.文章进一步研究了混合菌种联合发酵对鱼肉香肠产品质量的影响,与未发酵的鱼肉香肠相比,发酵鱼肉香肠的油脂氧化和腐败变质得到延缓,鱼肉中氨基酸等小分子物质的含量增加,表明本发酵工艺有助于提高鱼肉香肠的营养价值和保藏性能.     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

探讨高效液相色谱(HPLC)法在壳寡糖含量测定中的应用.选用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.检测器为示差折光检测器,流动相V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.2 mL/min,柱温30℃.液相检测壳寡糖的回收率为96.9％～98.2％,相对标准偏差为0.1％～1.0％.结果表明:该定量分析方法可快速、高效地测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.     

高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm).以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.结果 各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0.将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9％ ～ 101.6％之间,相对标准偏差为0.11％～0.41％.结论 该方法操作简便、灵敏、结果可靠.     

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定火锅底料中罂粟壳生物碱

目的 建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法.方法 样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱平行反应监测模式采集,...     

超高效液相色谱测定食醋中的六种防腐剂

建立了超高效液相色谱同时测定食醋中6种防腐剂的分析方法.6种化合物经Waters BEHC18 (1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.0～5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长240 nm处进行检测.结果表明:6种防腐剂在8 min内可获得良好的分离,加标回收率在93.42％～96.28％之间,相对标准偏差(RSD)在0.75％～1.59％之间.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为检测食醋中防腐剂的方法.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中16 种激素残留

建立改良的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查水产品中16?种激素残留。样品均质后经体积分数1%乙酸-乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH?C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16?种激素在1～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.990?6～0.999?9,4?种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3?个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差为0.93%～10.9%。方法检出限为0.2～2.7?μg/kg,方法定量限为0.8～8.2?μg/kg。建立的方法快速、准确,适用于水产品中激素的快速筛查。     

通过式固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法测定保健食品中19 种性激素

建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19 种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）为分析柱,以超临界CO2和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇溶液（含体积分数0.2%甲酸）和98%乙腈溶液（含体积分数0.2%氨水）为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明：19 种性激素在各自范围内线性关系良好（R2≥0.997 1）,检出限为0.03～0.85 μg/kg（RSN＝3）,定量限为0.10～2.5 μg/kg（RSN＝10）;在3 个加标水平下的平均回收率为77.8%～111.7%（n＝9）,相对标准偏差为1.1%～8.4%。利用该方法可用于对实际样品进行检测。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素

采用分散固相萃取Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300 mg中性氧化铝(Al_2O_3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5～500μg/L的质量浓度范围内,42种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06～1.5μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3个水平添加实验(n=6),42种类固醇激素的回收率为70.3%～118.1%,相对标准偏差为0.6%～14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的同时检测。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3 种氨基糖苷类抗生素

将庆大霉素（gentamicin,GEN）、卡那霉素（kanamycin,KAN）和安普霉素（apramycin,APR）的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱（immunoaffinity column,IAC）。建立鱼虾肉中3 种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide（100?mm×2.1?mm,1.7?μm）色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1?127、1?368、925?ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500?μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500?μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3?种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%（n=6）,检出限和定量限分别为10～40?μg/kg和20～80?μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂类药物残留

建立猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37 ℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridge BEH C18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过一次数据采集,可同时完成化合物的定性筛查和确证。结果表明：30 种食源性兴奋剂的精确质量数偏差小于5.0×10－6,在0.5～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998 0。检出限范围为0.1～2.0 μg/kg;定量限范围为0.2～4.0 μg/kg。方法回收率范围为77.99%～109.2%,相对标准偏差为0.29%～9.68%（n=6）。该方法有效提高了食源性兴奋剂检测的效率和准确度,具有较强的实用价值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4种激素本底值

建立牛奶和鸡肉中4种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10μg/kg和0.06~0.33μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12μg/kg和0.10~0.40μg/kg;在3个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4种激素进行快速筛查和本底值测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、肉类罐头食品中的BADGE、NOGE及其衍生物

建立了一种罐头食品中的BADGE(bisphenol A diglycidyl ether,双酚A-二环氧甘油醚)、NOGE(novolacglycidyl ether,酚醛清漆甘油醚)及其衍生物含量的超高效液相色谱-串联质谱检测法。前处理包括正己烷/丙酮微波辅助萃取,Varain-PS-DVB固相萃取柱净化等。样品经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.2%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱,在API 4000-QTRAP质谱仪电喷雾正离子、多反应监测(MRM)模式下进行检测。分析物检出限达到0.010 2 ng/g到0.197 2 ng/g,三水平加标回收率在65.7%～99.1%。