高效液相色谱法测定羊乳中的乳铁蛋白

为开发羊乳中乳铁蛋白的高效液相色谱测定方法及报告羊乳中乳铁蛋白的分布规律。本研究采集哈尔滨地区羊乳样品(n=24)和经过巴氏杀菌的羊乳样品(n=24),采用高效液相色谱测定其乳铁蛋白质量浓度。样品脱脂后,调整pH沉淀酪蛋白,采用C8色谱柱分离,二极管阵列检测器210nm检测,以水、乙腈、三氟乙酸为流动相进行线性梯度洗脱。方法回收率94.2%,线性范围50~300μg/mL,检出限12μg/mL,定量限40μg/mL。原料羊乳中乳铁蛋白的质量浓度的平均值122.1μg/mL,巴氏杀菌后羊乳中乳铁蛋白的平均值103.9μg/mL。巴氏杀菌对羊乳中乳铁蛋白浓度无影响。      

乳与乳制品中叶黄素的测定-高效液相色谱法

建立了乳与乳制品中叶黄素的测定方法.样品经皂化后,由乙醚提取,浓缩后经C30柱分离,高效液相色谱紫外检测器于445 nm处检测,外标法定量.叶黄素标准溶液在0.05～1.25 mg/L范围内呈线性相关(r=0.9997),不同基质中添加回收率为80.5%～91.3%,牛奶中叶黄素检出限为1 μg/100g,奶粉、奶酪中叶黄素检出限为4 μg/100g.试验证明本方法是一种准确测定乳与乳制品中叶黄素的方法.     

高效液相色谱法测定小麦粉中乙二胺四乙酸二钠的方法优化

目的优化高效液相色谱法测定小麦粉中乙二胺四乙酸二钠的分析方法。方法以C 18为色谱柱,甲醇:四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0)体积比为5:95为流动相,三氯甲烷净化提取液,三氯化铁衍生EDTA-2Na。结果乙二胺四乙酸二钠浓度在2～100μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99999),检出限2.0mg/kg,定量限7.0mg/kg,平均回收率在89%以上。结论本方法简便快捷、结果准确、重复性良好,适合测定小麦粉中乙二胺四乙酸二钠的含量。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中双氰胺的残留

建立了乳与乳制品中双氰胺残留的高效液相色谱测定方法.采用水-乙腈提取样品、氨基色谱柱分离、紫外检测器检测、外标法定量测定双氰胺残留.该方法的检出限为牛奶0.01mg/kg,乳粉为0.05 mg/kg(均为质量分数),线性范围为0.25.0 mg/L,并确定了回归方程,相关系-R2=0.9998,样品加标回收率在90％~8％,相对标准偏差为1.2％~2.3％.该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中双氰胺残留的测定.     

反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定.流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1).线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0％～91.7％.该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意.     

超高效液相色谱法快速测定原料乳中的双氰胺

建立了超高效液相色谱检测原料乳中双氰胺的分析方法。采用甲醇提取样品中的双氰胺,HILICS色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(90∶10,体积比),流速0.4 mL/min,检测波长230 nm。双氰胺在0.006 mg/L～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,标准曲线方程为y=90.336x+0.994 6,R2=0.999 9。方法检出限为0.05 mg/kg,不同添加水平平均回收率在87.0%～91.6%之间,变异系数3.84%(n=6)。此方法操作简便,可在15min内完成快速检测,适用于原料乳中双氰胺残留的快速筛查。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸钠的含量

以乳及乳制品为原料,利用高效液相色谱法检测其中硫氰酸钠的含量。实验主要针对各类乳制品各成分指标的差异,建立不同提取净化提取方法。样品经离心沉淀蛋白后,利用碱性氧化铝小柱去除氨基酸、维生素等。以磷酸盐缓冲液:乙腈=95∶5(pH=7.00±0.02)作为流动相,在218nm下,通过Durashell HLP C18色谱柱(4.6*250mm,5μm),柱温30℃,流速为0.8mL/min,采用紫外检测器分析样品。结果显示:该方法对乳及乳制品中硫氰酸钠有较高的提取率,回收率均在80%以上。     

高效液相色谱法测定乳中唾液酸含量

利用酸水解法把乳中的唾液酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐(10 mg/mL)为衍生化试剂,在80℃水浴锅中衍生40 min,采用Symmetry C18 柱(250 mm×4.6 mm, 5 mm);流动相为1.0 %的四氢呋喃水溶液(含0.2 %磷酸)-乙腈(92:8);流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃;紫外检测波长230 nm.结果表明,唾液酸在10～320 μg/mL范围内线性良好,平均回收率为95.7 %.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定乳中唾液酸含量 .     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中甜蜜素

本文报道了柱前衍生高效液相色谱检测法测定食品中的环已基胺基磺酸钠(甜蜜素)方法,其原理是利用环已基胺基磺酸钠在强酸环境中与次氯酸钠反应生成具有较大紫外响应值的衍生物,然后通过HPLC紫外检测器314nm进行测定。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种四环素类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于350 nm波长处检测。回收率在90.4%～103.3%,精密度(RSD)为2.09%～4.73%,检出限分别为0.05,0.04,0.06,0.08μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这4种四环素类药物残留的同时测定。     

液态奶中三聚氰胺HPLC检测法的不确定度评定

根据方法GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,建立高效液相色谱(HPLC)法测定液态奶中三聚氰胺含量不确定度评定的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明:当三聚氰胺含量为24.1 mg/kg时,其扩展不确定度为2.2 mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合、回收率对测量不确定度影响较大。本方法适用于高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱法测定牛奶中林可霉素的残留量

研究建立牛奶中林可霉素残留量的高效液相色谱测定方法。样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在210nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6×250mm,5μm),以0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH6.0)-甲醇(55:45,V/V)为流动相,流速1.0ml/min。林可霉素浓度在1.0～10.0μg/g范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为82.9%～93.1%,变异系数为1.45%～4.58%,最低检测限为0.5μg/ml。本方法简便、快速、准确。     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。     

液态奶中无机砷的测定

液态奶中以往均以总砷计算,这样难以鉴别奶中无机砷和有机砷的卫生评价。本方法采用盐酸浸提法,把样品中无机砷和有机砷分离出来。利用氢化物原子荧光法测定液态奶中无机砷,该方法简便、稳定、快速,准确,回收率为90%~102%,检出限为1μg/L。     

液态乳中掺有复原乳的乳果糖检测方法

目的:比较乳果糖的3种紫外分光光度检测方法,优选出一较好的方法来检测液态乳中是否掺有复原乳。方法:以生乳、复原乳、掺有复原乳的巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳为试样,分别采用Adhikari、蒽酮和Seliwanoff’s比色方法来检测生乳和复原乳的差别,选定一种较好的方法测定复原乳的掺入率。结果:用Seliwanoff’s比色法检测液态乳中乳果糖的含量,在生乳和巴氏杀菌乳中掺有15%的复原乳,UHT灭菌乳中掺有20%的复原乳。结论:乳果糖的Seliwanoff’s测定法可以快速检测液态乳中是否掺有复原乳。     

HPLC测定乳制品中的甲醛含量

针对奶糖及奶制品的甲醛残留问题,建立了一种灵敏、快速和有效的HPLC-UV检测乳制品中甲醛的方法。牛奶和奶粉样品中甲醛经三氯乙酸(TCA)提取,奶糖另添加乙酸锌和亚铁氰化钾进行辅助沉淀,用1mg/mL2,4-二硝基苯肼(DNPH),在60℃条件下衍生30min后,用HPLC-UV分离测定,外标法定量。该方法对3种奶制品平均加标回收率在95%以上,日内精密度和日间精密度在5%以下,甲醛含量在0.03～4.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.03μg/mL和0.10μg/mL,对常见醛类和醇类有较好的抗干扰性。该方法具有操作简单,准确性高,稳定性好,抗干扰性强的特点,是一种测定乳制品中甲醛的有效分析技术。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物

建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。采用Cloversil-C18反相柱分离,流动相为乙腈-甲醇-水溶液,检测波长为265 nm。结果表明,牛奶中添加氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%～101%,且相对标准偏差均小于7%。氯霉素的检出限为0.02 μg/L,玉米赤霉醇及其类似物的检出限分别为α-玉米赤霉醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉醇0.03 μg/L、α-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、玉米赤霉酮0.04 μg/L和玉米赤霉烯酮0.05 μg/L。该方法灵敏度高、重复性好,提高了检测速率,可满足牛奶样品中痕量氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物残留的测定。