基于SPME-GC-MS结合化学计量学分析山核桃加速氧化过程挥发性成分的变化北大核心CSCD

为了解山核桃中的主要挥发性成分,同时探明不同氧化程度山核桃挥发性成分的动态变化规律,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)结合主成分分析法对山核桃制品(熟制后的)加速氧化过程中的挥发性成分进行分析。结果表明:山核桃加速氧化过程中共鉴定出43种主要挥发性物质,有24种物质香气活力值(OAV)大于1,其中主要呈香物质为2-甲基丁酸乙酯和糠醛;在加速氧化过程中,山核桃酸值、过氧化值和饱和醛含量显著增加,不饱和醛和杂环类化合物含量显著减少;主成分分析显示,山核桃加速氧化可分为3个阶段,0~7 d为氧化初级阶段,此时醛类、酯类、酸类含量较高,变化较小,14~35 d为氧化加速阶段,此时醇类、醛类和酮类化合物种类显著增加,42 d后为酸败阶段,该阶段挥发性成分主要为小分子饱和醛。通过分析山核桃挥发性成分,可获悉山核桃氧化程度和氧化阶段,有助于更好地鉴别山核桃品质。     

不同产地初榨菜籽油挥发性风味成分比较分析

为了研究不同产地初榨菜籽油挥发性成分的变化规律,采用气相色谱-质谱和电子鼻相结合的方法,对不同挥发性风味成分进行比较研究.利用气相色谱-质谱数据对关键风味成分的相对气味活度值(ROAV)进行主成分分析,确定其主体挥发性成分.应用综合评价指标(GEI)对各产地初榨菜籽油香气进行评价.结果表明:由10个产地样品共检测出17...     

基于SPME-GC-MS和电子鼻分析薏苡仁油加速氧化过程挥发性成分变化

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用和电子鼻技术分析薏苡仁油氧化期间风味化合物动态变化。结果表明：薏苡仁油加速氧化期间特征挥发性风味物质主要为醛类、酮类、醇类化合物。新鲜油中相对气味活度值大于1的关键挥发性成分贡献度从大到小依次为(E)-2-壬稀醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮、癸醛,赋予青草气味、油脂味、西瓜样品味;随着氧化时间的延长油脂品质劣变,60 ℃加速氧化30 d时醛类化合物相对含量为73.815%,与新鲜油相比,小分子醛、酸及醇类化合物相对含量增加;薏苡仁油加速氧化后关键风味化合物新增壬醛、辛醛、己醛、(E)-2-辛烯醛,赋予其酸败气味;电子鼻线性判别分析明显区分新鲜油与氧化油以及氧化初期及后期风味物质差异。结果表明(E)-2-壬稀醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等为新鲜薏苡仁油的特征化合物,壬醛、辛醛、己醛等小分子化合物为薏苡仁油加速氧化后的特征化合物。     

浓香菜籽油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取(HS–SPME)与气相色谱–质谱(GC–MS)联用技术对浓香菜籽油挥发性风味成分进行了鉴定。结果表明:该浓香菜籽油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以甲基腈、5–氰基–1–戊烯、苯基丙腈、4–异硫氰基–1–丁烯为主,氧化挥发物以1,5–己二烯–3–醇、3,5–二甲氧基乙酰基苯基酮和糠醛为主,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主。     

浓香菜籽油和精炼菜籽油氧化稳定性及挥发性成分的差异北大核心CSCD

利用烘箱法加速氧化试验分析研究浓香菜籽油和精炼菜籽油氧化稳定性及挥发性成分变化的差异。结果显示:基于过氧化值达到国标限量(≤5 mmol/kg)的精炼菜籽油、浓香菜籽油的预测货架期分别为64 d和80 d,浓香菜籽油的氧化稳定性明显优于精炼菜籽油;利用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用法(SDE-GC-MS)对两种菜籽油中挥发性成分进行检测分析发现,在初始浓香菜籽油和精炼菜籽油中分别检出10类84种和6类51种挥发性成分,总量分别为11110.78μg/kg和3831.28μg/kg;浓香菜籽油中含量最高的是硫苷降解产物,其次是烯烃类和酚类物质,分别占总量的32.04%、22.74%、22.22%;精炼菜籽油中含量最高的是酚类物质,其次是醛类和酮类物质,分别占总量的30.32%、23.18%、16.39%,硫苷降解产物、杂环类、酯类、醇类物质均未检出。35 d的试验结束时,浓香菜籽油和精炼菜籽油中挥发性成分总量均大幅升高,分别为51729.62μg/kg和45671.79μg/kg,醛类物质成为两种菜籽油中含量最高的挥发性成分,分别占总量的60.30%和68.07%;浓香菜籽油中硫苷降解产物大幅降至仅占总量的2.64%,同时杂环类物质含量大幅降低,酮类、烯烃类、烷烃类物质含量大幅升高;精炼菜籽油中酮类、烷烃类、烯烃类物质含量升高,醇类物质从初始的未检出升高至占总量的13.10%。对挥发性成分进行主成分分析发现,造成两种初始菜籽油差异的挥发性成分主要为苯代丙腈、3-甲基-2-丁腈、2-蒎烯、5-己烯腈、4-乙烯基-2,6-二甲氧基-苯酚,这些物质为浓香菜籽油提供独特风味;在加速氧化试验后期,造成两种菜籽油差异的成分则主要为1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、(E)-2-戊烯醛、(E)-2-庚烯醛、正己醛、壬醛、甲基庚烯酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、白菖烯、甲基环己烯10种物质,且前5种物质与精炼菜籽油相关,多为亚油酸氧化产物,后5种物质则主要与浓香菜籽油相关。研究结果明确了不同工艺生产的菜籽油产品的综合品质差异,可为不同菜籽油产品精准的保质保鲜技术发展提供支持。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法鉴定冷榨菜籽油的挥发性风味成分

以甘蓝型、白菜型和芥菜型3种不同基因型菜籽为原料,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法对冷榨菜籽油中挥发性风味成分进行鉴定,结合嗅觉检测器对其进行气味分析,并通过感官评定构建冷榨菜籽油风味轮廓图。研究表明:全二维气相色谱-飞行时间质谱法共分离共鉴定出156种挥发性成分,其中38种物质具有特征气味,主要包括异硫氰酸酯、含硫化合物、醇类、醛类、酸类、酮类、内酯和杂环类化合物;对于不同基因型原料而言,异硫氰酸酯和含硫化合物是冷榨菜籽油中风味差异的关键组分,甘蓝型、白菜型和芥菜型3种冷榨菜籽油的异硫氰酸酯总量分别为6. 94%、40. 86%和54. 94%,含硫化合物总量分别为2. 7%、0.44%、1.73%;通过感官评定,3种冷榨油中甘蓝型菜籽油中的辛辣味最弱,卷心菜味最强,白菜型菜籽油中青草味最明显,芥菜型中的酸味最明显;3个不同品种间种子味、坚果味、腐败味、发霉味、苦味差异不显著(P0.05)。     

养殖大黄鱼挥发性成分分析

探讨不同温度下养殖大黄鱼背、腹部挥发性成分的差异。运用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行定性定量分析。结果表明,新鲜的养殖大黄鱼肌肉中含有的己醛、庚醛和辛醛等醛类物质对整体风味影响较大,使其具有令人不愉快的腥味;加热后,挥发性成分发生显著变化。经过50 ℃加热的鱼肉中的挥发性成分主要有3,5-辛二烯-2-酮、辛醛、壬醛、2,6-壬二烯醛等,使腥味减少并赋予其轻微的鱼香味;经过110 ℃加热后,烃类物质如甲苯、十一烷和十五烷增加,使鱼肉甜香,鱼腥味在很大程度上减弱;经过170 ℃加热的鱼肉中的主要挥发性物质为呋喃类化合物,对其烘烤风味的形成具有重要作用。研究结果对养殖大黄鱼的精深加工具有一定的指导意义。     

精炼过程对菜籽油风味成分的影响

采用固相微萃取技术和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析菜籽油精炼过程中挥发性成分的变化情况。采用气相色谱嗅闻分析法(GC-O)中的频率检测法分析菜籽毛油中的特征风味物质并分析精炼过程中特征风味物质的变化规律。结果表明:菜籽油精炼过程中共检测到102种风味物质,包括吡嗪类4种,硫甙降解产物12种,醛类19种,醇类11种,酸类6种,酮类8种,烷烃类13种,烯类9种,杂环类10种和酯类10种;确定2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基-吡嗪等13种菜籽毛油中的特征风味物质;随着精炼程度的加深,吡嗪类化合物和硫甙降解产物的种类和含量显著降低,与此同时,精炼过程中产生了大量的醛类、酮类、烷烃类以及杂环类化合物,但是经过脱臭工艺之后这几类化合物的含量和种类又显著降低。     

菜籽油挥发性成分检测及高温处理前后变化分析

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测菜籽油挥发性成分,优化其萃取条件,并分析6种菜籽油高温处理前后的挥发性成分差异。考察萃取柱类型、萃取时间和温度对挥发性成分总峰面积和总检出物数量的影响,优化前处理条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取柱进行HS-SPME处理进样、萃取温度70℃、萃取时间40 min,在此条件下测定6种菜籽油经高温处理前后的挥发性成分,采用化学计量学方法,以最小峰面积不低于1%分别筛选出8个和15个共有特征成分。经短时高温处理后,菜籽油的醛类、烯类、醇类等烷烃类挥发性成分增加,尤其是高温处理前后共有的己醛、辛醛、1-乙基-环己烯和壬醛,而芳香族类成分减少。菜籽油短时高温处理后,风味发生显著变化,共有挥发性成分数量增加,有利于风味品质分析比较。     

GC-MS-O结合电子鼻对橄榄油挥发性成分的分析与鉴别

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱-嗅闻联用探讨8种市售橄榄油挥发性风味成分及其特征,并结合电子鼻甄别不同品牌及加工工艺的橄榄油。结果表明,以DVB/CAR/PDMS为萃取头,采用萃取温度60℃、平衡时间30 min及萃取时间30 min为最佳优化条件,共检出橄榄油108种挥发性成分,主要有烃类、醛类、醇类和酯类,其占总挥发性成分的84.43%～96.65%。烃类以1-十三烯、3-乙基-1,5-辛二烯为主,醛类以正己醛、(E)-2-己烯醛和壬醛为主,醇类以3-己烯-1-醇和正己醇为主,酯类以乙酸乙酯和乙酸叶醇酯为主。主要的风味贡献物质是正己醛、(E)-2-己烯醛、(E)-2-癸烯醛、壬醛、乙酸叶醇酯、乙酸己酯、乙酸乙酯、叶醇、3-己烯-1-醇、(E)-2-己烯-1-醇。特级初榨橄榄油主要香型是脂香型和橄榄果香型,而纯橄榄油主要香型为清香型。气相色谱-质谱-嗅闻联用和电子鼻结合主成分分析及判别因子分析可有效区分不同品牌和加工工艺的8种橄榄油并找出特征风味成分,可为橄榄油的溯源提供新方法。     

腌鱼腌制过程中挥发性成分的变化分析

本文采用电子鼻和气相-离子迁移谱(Gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)对使用不同用量料酒腌制后的禾花鱼、罗非鱼和金丝鱼进行挥发性成分的变化分析。结果表明:料酒添加量由0%增加至6%的过程中,三种腌制鱼鱼肉的整体风味轮廓变化相似,氮氧化合物、甲基类化合物和无机硫化物的响应值均呈增大趋势。在腌制过程中,利用GC-IMS鉴定出三种鲜鱼共同风味物质为正辛醛、壬醛、乙酸乙酯(单体)和正戊醇。料酒添加量为6%时,4℃下腌制4h后三种鱼出现的共同风味成分为乙酸乙酯(单体)、乙酸乙酯(二聚体),且鱼肉中的腥味成分如壬醛、正己醛和2,3-丁二酮等含量减少,表明料酒腌制对鱼肉脱腥具有积极作用,为深入探究料酒腌制过程挥发性有机物的变化规律和水产品加工过程中脱腥工艺提供参考。     

Changes in Volatile Compounds of Black Cumin (Nigella Sativa L.) Seed Oil During Thermal Oxidation

This study examined the oxidation stability and volatile compounds in samples of black cumin seed oil at 60 and 100°C. Oxidative changes of black cumin oils followed by periodic determination of its conjugated dienes and trienes during accelerated conditions (60 and 100°C). Black cumin oil showed high resistance to oxidation during thermal oxidation (60 and 100°C). In addition to oxidative stability, volatile compounds in the oil were determined by headspace solid phase microextraction with gas chromatography-mass spectrometry analysis technique. The major componenent of the oil was p-cymene (44.77%) followed by thymoquinone (28.62%). Some volatile compounds were lost rapidly during thermal oxidation at the end of storage. Levels of thymoquinone, 4-terpineol, α-longipinene, carvacrol, and isolongifolene reduced slowly and remained more stable during storage at two temperatures (60 and 100°C).     

芦笋猕猴桃复合果酒发酵过程中挥发性香气物质的变化

以芦笋副产物为原料,经榨汁与猕猴桃汁混合,发酵制备芦笋猕猴桃复合果酒,并采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用对芦笋猕猴桃复合果酒在发酵前期、中期、后期、后发酵、陈酿期中挥发性香气物质成分进行分析。整个发酵阶段共检测出78种挥发性香气物质,各发酵阶段中含量较高的挥发性香气物质均为酯类和醇类。其中,乙酯含量在总酯所占比例相对较大,分别为54.72%、79.20%、72.92%、76.60%和70.14%。随着发酵的进行,挥发性香气物质种类呈逐渐下降并趋于平稳的趋势,质量浓度呈先上升后下降并趋于平稳的状态。乙酸异戊酯、己酸乙酯、苯乙酸甲酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、癸酸乙酯、异戊醇、异丁醇、苯乙醇和2,4-二叔丁基苯酚为整个发酵阶段中共有的挥发性香气物质。采用气味活性值分析法得到13种特征香气物质,己酸乙酯和辛酸乙酯为整个发酵阶段中共有的特征香气物质,其中辛酸乙酯是在各发酵阶段中OAV值最大的化合物。发酵前期的主要特征香气物质为辛酸乙酯、苯乙醛;发酵中期和发酵后期的的主要特征香气物质为辛酸乙酯、己酸乙酯;后发酵和陈酿期的主要特征香气物质为辛酸乙酯、2-甲基丁基乙酸酯。该研究分析了芦笋猕猴桃复合果酒的特征风味,为其产业化开发提供理论参考。     

酱牛肉加工过程中挥发性成分的含量变化分析

为探讨酱牛肉加工过程中挥发性成分组成及变化规律,设计正交试验对顶空固相微萃取(HS-SPME)条件及解吸时间进行优化,并结合气相色谱质谱联用(GC-MS)对酱牛肉加工过程各阶段样品中的挥发性成分进行检测分析。结果表明,在萃取温度60℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min的条件下效果最优。鉴别出酱牛肉加工过程中挥发性成分的总数是90种,其中包括醇类22种、醛类11种、酯类16种、烃类14种、酮类8种、含硫含氮及杂环类13种和其它化合物6种。六个加工阶段样品的挥发性成分的种类数量分别为45种、48种、53种、52种、61种和58种。加工过程中各类挥发性成分的相对含量不断发生变化,同类挥发性成分在六个加工阶段的组成也不一致。本研究结果为改进酱牛肉的生产工艺、提高产品品质提供了理论参考。     

红烧肉加工过程中脂肪降解、氧化和挥发性风味物质的变化研究

本文研究了原料肉、料酒腌制、油炸、大火炖煮0.5 h、小火炖煮0.5 h、小火炖煮1 h和成品红烧肉7个不同工艺阶段红烧肉基本理化指标及脂质降解、脂肪氧化和挥发性风味物质的变化状态。结果表明,成品肉水分含量比原料肉显著下降10.5%(p0.05)。pH值在前期变化不显著(p0.05),成品红烧肉时达到最大值为6.29。盐分含量在成品肉时达到最大为0.73%。硫代巴比妥酸值(TBA)在大火炖煮0.5 h后显著增加(p0.05),然后下降,成品红烧肉时又显著上升(p0.05),达到了0.62 mg MDA/kg。亚油酸(C18:2)、棕榈酸(C16:0)和硬脂酸(C18:0)是肉中的主要脂肪酸,加工过程中饱和脂肪酸总体呈下降趋势。加工过程中共检出挥发性风味物质86种,其中醛类,脂类和呋喃类是红烧肉中重要的挥发性风味物质。     

传统加工咸鲅鱼的挥发性风味成分

为研究北方传统咸鲅鱼挥发性风味物质的变化,采用SPME-GC-MS(固相微萃取-气相色谱-质谱)和电子鼻技术研究两种市售利用传统方法制作的咸鲅鱼挥发性风味物质。对传统加工的5个阶段即鲜鱼、腌制后、干燥1 d、干燥3 d、干燥5 d的样品进行研究,分析加工过程中咸鲅鱼风味变化。电子鼻结果显示:5个加工阶段传感器对样品的响应值各不相同,2号(对氮氧化合物灵敏)传感器响应值最高,说明腌制和干燥过程咸鲅鱼风味发生变化,使得电子鼻能对不同加工阶段的样品进行区分。SPME-GC-MS结果显示:样品L1,L2,L3,L4,L5和J1,J2,J3,J4,J5中挥发性风味成分种类数分别为22,17,26,23,33种和32,29,25,36,33种。腌制和干燥阶段是咸鲅鱼风味生成的主要加工阶段,醛类和醇类构成了咸鲅鱼的主体风味,其中壬醛、己醛、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、正辛醛、1-戊烯-3-醇、1-戊醇、(Z)-2-戊烯-1-醇、己醇、1-辛烯-3-醇、2-乙基呋喃是咸鲅鱼风味的主要成分。腌制和干燥过程是咸鲅鱼风味形成的主要过程,控制腌制和干燥条件可为咸鲅鱼工艺化生产提供理论指导。     

SPME-GC-MS法分析草鱼汤烹制过程中挥发性成分变化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,研究传统鱼汤烹制过程中挥发性成分的变化。草鱼肉块经油煎后与生姜、大蒜混合水煮制作鱼汤,煮制分为3 个时间段,0～10 min鉴定出挥发性化合物46 种,其中萜类20 种、芳香族9 种、醛类5 种、酮类2 种、醇类3 种、呋喃类3 种、含硫化合物3 种、其他1 种;11～20 min鉴定出挥发性化合物43 种,其中萜类22 种、芳香族3 种、醛类4 种、酮类1 种、醇类5 种、呋喃类2 种、含硫化合物4 种、其他2 种;21～30 min鉴定出挥发性化合物53 种,其中萜类21 种、芳香族5 种、醛类11 种、酮类3 种、醇类5 种、呋喃类2 种、含硫化合物3 种、其他3 种。这些化合物当中,萜和含硫化合物来源于生姜和大蒜,主要形成于煮制的初始阶段且含量在煮制过程中不断下降;醛、醇、酮等化合物主要由脂肪酸氧化形成,且在煮制过程中种类不断丰富,含量逐渐增加。油煎和调料添加是鱼汤风味化合物形成的主要原因,煮制是挥发性风味化合物种类不断丰富和含量平衡的过程。