快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1～100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005～0.15μg/kg,定量限为0.01～0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%～114.1%,相对标准偏差为0.5%～9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。     

液相色谱-质谱联用法测定保健食品中 9种脂溶性维生素

目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,对色谱条件、质谱条件进行优化后,通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对片剂、软胶囊基质中的9种脂溶性维生素进行定量测定。结果 9种脂溶性维生素标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.99;检出限为0.226~23.5μg/L,定量限为1.79~70.6μg/L,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论运用液相色谱质谱联用法可同时测定保健食品中的9种脂溶性维生素,并在很大程度上简化了提取过程、提高了实验效率,该方法快捷、简便、准确。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果 47种农残在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%～120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%～120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05~20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量.方法 酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)...     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜、水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈直接匀浆提取过滤,滤液中加入氯化钠分层后吸取上层清液过0.22μm滤膜,经Phenomenex C_(18)(150 mm×2.0 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温为35℃,多重态反应监测模式监测。结果在14.4～288μg/L的浓度范围内,各组分线性关系良好(r0.999),检出限为0.12～0.63μg/kg,加标回收率为84.8%～103.0%,相对标准偏差为0.473%～15.622%。结论该方法分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中特丁硫磷类残留物的检测。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法.样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm)分离,以0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃.质谱采用...     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定陈年老茶中16种真菌毒素残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法.样品经甲酸-乙腈(10:90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITYUPLCHSST3C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶...     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定发酵黑茶中的10种真菌毒素

建立了云南普洱茶、湖南黑茶、广西六堡茶和湖北老青茶等发酵黑茶黄曲霉毒素B1（AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）、黄曲霉毒素G2（AFG2）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-AcDON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）、T-2毒素（T-2）、HT-2毒素（HT-2）、赭曲霉毒素A（OTA）等10种真菌毒素的简单、快速、高灵敏度超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用乙腈/水溶液（84+16）提取试样、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。结果表明,在优化的条件下,10种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.9995,定量限（LOQ）为0.1~10 μg/kg,在三个不同加标水平下平均回收率为61.9%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~16.1%。采用建立的方法对市面上销售的黑茶中的10种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出真菌毒素。该方法简单、准确、可靠,可适用于发酵黑茶中多种真菌毒素的快速分析。     

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9种酚类抗氧化剂的方法.油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取,正己烷除脂,上清液经Oasis??PRIME?HLB通过式固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:采...     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-质谱联用分析茶叶中酚酸类化合物的组成及分布

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定茶叶样品中游离型、游离酯型、结合型、可溶性糖苷型及不溶性糖苷型等不同形态酚酸的分析方法。以70%甲醇溶液直接提取样品中的游离型酚酸,该提取液分别以2 mol/L NaOH溶液（含1 g/100 mL抗坏血酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸）和1 mol/L HCl溶液水解以释放游离酯型与可溶性糖苷型酚酸;提取后的样品残渣分别以碱水解、酸水解方式释放结合型与不溶性糖苷型酚酸。23 种酚酸类化合物在50～1 000 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r）均高于0.996,相对标准偏差小于8.84%;茶叶样品中游离型酚酸的回收率为71.14%～105.43%,游离酯型酚酸和可溶性糖苷型酚酸的回收率分别为82.81%～108.93%、39.09%～102.25%。在茶叶中鉴定出14 种酚酸类化合物,总含量范围为7.84～12.90 mg/g。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的丁醚脲

目的:建立茶叶中丁醚脲农药残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法:茶叶样品用乙腈提取后所得提取液经过Qu ECh ERS法净化除去杂质。采用乙腈-水(含0.1%甲酸)流动相体系进行洗脱,C_(18)色谱柱进行色谱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应模式监测,外标法定量。结果:采用GB/T 23205—2008《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测丁醚脲时回收率低的主要原因是其在前处理过程中发生了分解。采用本实验建立的方法,丁醚脲在1.0~500μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 9),定量限为0.01 mg/kg。在0.010、1.0、5.0 mg/kg三个添加量水平的平均加标回收率为83.3%~99.4%,相对标准偏差在1.87%~6.30%之间。结论:本方法操作简便,耗时较短,有效避免了前处理过程中丁醚脲分解对检测结果的影响,适用于茶叶中丁醚脲残留的定性及定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...