溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

溶胶－凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。本文以ＢａＴｉＯ３纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂,加水量、陈化时间和煅温度对粉体的形成过程和显微结构的影响,发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,东化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒在小有重要的作用,通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到晶粒大小,分散性好、低团聚的     

Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的结构与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同浓度Sm₂O₃(分别为0.001,0.002,0.003,0.005,0.007mol)的BaTiO₃陶瓷,并对其结构与电性能进行了研究.结果表明:Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶型在室温下为四方相,而且随着Sm₂O₃掺杂浓度的增加,BaTiO₃陶瓷的晶粒尺寸变小,说明Sm₂O₃掺杂对BaTiO₃陶瓷晶粒的生长有一定的抑制作用;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的电阻率比纯BaTiO₃陶瓷明显下降,当添加量为0.001mol时,电阻率最小,.从4.3×109Ω·m下降为6.536×103Ω·m;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶粒电阻随着温度的变化,呈现NTC效应,而晶界电阻随着温度的变化,呈现PTC效应,且晶界电阻远远大于晶粒电阻,说明该材料的PTC效应是由晶界效应引起的.     

纳米BaTiO3的制备及其负载Ni基催化剂的应用研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO₃,用纳米BaTiO₃粉体作载体通过浸渍法制备出Ni/BaTiO₃催化剂,并将其用于CO₂重整CH₄制合成气反应,纳米BaTiO₃粉体粒径为25～60nm,颗粒外貌近似球形,其最佳制备条件为:水解用水量10mL,混合溶液pH=4～5,凝胶化温度343K,973K下煅烧处理,在反应温度为1073K,空速12000mL/(h·g·cat)下,Ni/BaTiO₃催化剂可使重整反应的CH₄和CO₂转化率分别达到94.4％和93.3％。     

陈化过程中湿度、温度及时间对Nd:YAG纳米粉体的影响

采用微波辅助均相沉淀法制备了Nd:YAG(Nd:Y₃Al₅O₁₂)纳米粉体. 通过XRD和SEM对此方法制备的Nd:YAG纳米粉体进行了分析表征, 并分析了在陈化过程中, 湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的影响. 实验结果表明: 陈化环境的湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的组分和形貌有显著的影响. 陈化环境中湿度和温度对Nd:YAG纳米粉体的影响具有一定的依存关系, 必须适当地控制; 陈化时间对Nd:YAG纳米粉体的粒径大小影响显著, 随着陈化时间的延长, 获得的Nd:YAG纳米粉体的颗粒尺寸先减小后增大.     

Tb1-xDyxFe2-y-BaTi0.99Cr0.01O3-δ多层复合结构中的磁电效应

采用溶胶凝胶法制备了Cr掺杂BaTiO₃陶瓷片.X射线衍射显示Cr掺杂BaTiO₃依然为四方相钙钛矿结构.差热分析显示,Cr掺杂BaTiO₃的居里温度及相变潜热均比纯净BaTiO₃ 的同类参量略低.将所得BaTi_0.99Cr_0.01O_3-δ陶瓷片与Tb_1-xDy_xFe_2-y粘结成磁电双层及三层复合结构材料.研究了双层Tb_1-xDy_xFe_2-y-BaTi_0.99Cr_0.01O_3-δ和三层Tb_1-xDy_xFe_2-y-BaTi_0.99Cr_0.01O_3-δ-Tb_1-xDy_xFe_2-y复合材料的磁电效应.在28 kA/m 的磁场下,两者的横向ME电压系数均达其峰值,为732.5和2753mV/A.该两数值分别是采用BaTiO₃制备的同类双层及三层复合结构的同类数值的1.54及1.56倍.由于掺杂钛酸钡不含铅、锆等有害物质,因此采用掺杂BaTiO₃替代锆钛酸铅做为“绿色”压电材料制备磁电效应器件具有研究和应用价值.     

并关于O—3型铁电复合材料的热极化机构

制备了以PVDF为母体的TGS、BaTiO₃、LiNbO₃及PZT的O—3型复合材料．研究了这些材料的长时间极化弛豫,发现存在三种带有不同弛豫时间的驰豫机构,这些机构分别由晶粒、母体及晶粒边界产生,晶粒边界产生的极化较稳定．     

工艺参数对醇法制备NiO纳米晶粒尺寸的影响

采用醇法,以Ni(NO)2·6H2O和H2C2O4·2H2O为原料,研究了工艺参数如原料选择、煅烧温度、醇的种类、起始浓度、陈化时间等对NiO纳米粉体晶粒尺寸的影响。用XRD,TEM,BET等方法对粉体进行了表征。结果表明,以乙醇为溶剂,成功地制备了粒径约为10nm、分布范围窄、稳定的NiO粉体。而以异丙醇为溶剂时,所得粉体的晶粒更易长大;起始原料浓度越大,粉体的粒径越大;陈化时间越长,粒径越大。     

BaTiO3纳米晶机械力化学合成

在氮气保护下,采用高能球磨BaO,锐钛矿型TiO₂混合粉体,机械力化学法成功地合成了BaTiO₃纳米晶,并讨论了反应机制.发现在一定操作参数条件下,粉磨初期为无定形形成期（15h以前）,混合物颗粒粒度减小,晶格畸变,转变为无定形;粉磨中期为固相反应期（15～30h）;BaO与TiO₂在机械力的作用下产生固相反应生成BaTiO₃,同时BaTiO₃晶粒长大;粉磨后期又转入动态平衡期（30h以后）,固相反应基本结束,已生成的BaTiO₃的晶粒生长与粉磨引起的晶粒减小处于动态平衡;XRD,SEM;TEM研究表明:合成BaTiO₃纳米晶体的晶粒尺寸为10～30nm.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

醇-水溶液加热法制备纳米ZrO2粉体及相关过程的研究

分析了醇－水溶液加热法制备纳米ＺｒＯ_２（３Ｙ）粉体的过程及加热温度、时间对反应过程及最后所得粉体的影响．研究结果表明：该法制备纳米ＺｒＯ_２粉体过程中发生了一系列化学反应,这些反应使Ｙ_２Ｏ_３前趋体在ＺｒＯ_２前驱体中均匀分布,Ｙ_２Ｏ_２在粉体煅烧期间逐渐渗透到ＺｒＯ_２颗粒中使之转变为四方相．只有当加热的温度足够高使得溶液的介电常数＜２５时,沉淀才可能发生．加热时间必须足够长,使反应完全．过短的加热时间致使沉淀不够完全时,容易产生团聚．     

B2O3蒸汽掺杂的中低温烧结Y-BaTiO3及其PTCR特性研究

通过B₂O₃蒸汽掺杂,Y-BaTiO₃陶瓷的烧结温度大幅度降低。B₂O₃蒸汽掺杂后的样品,室温电阻率下降,升阻比提高,通过对氧化硼蒸汽掺杂样品的XRD分析研究表明,硼间隙可以在钛酸钡晶格中存在,硼间隙和/或相关缺陷络合物可以形成电子捕获中心,从而提高PTCR效应。     

ZnO/BaTiO3纳米复合材料的制备及其发光性质

采用溶胶-凝胶技术制备了ZnO/BaTiO₃纳米复合材料,用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)测定了不同温度处理后样品的组成、结构、形貌和尺寸.对复合材料室温下的光致发光谱分析发现,复合材料的发光强度比纯的纳米ZnO发光显著增强;纳米ZnO中氧空位引起的510nm发光带的峰位随着热处理温度的不同而分别出现蓝移和红移现象.其中蓝移主要是量子尺寸效应引起的,而红移则可能与致密化的BaTiO₃所提供的高介电场有关.     

醇-水溶液加热法制备纳米氧化锆粉体

本研究采用了一种新颖的粉体制备方法-醇-水溶液加热法来制备纳米ZrO₂（Y₂O₃）粉体．实验结果表明：通过选择适当的条件,该方法可制得粒径小、团聚少的纳米ZrO₂（Y₂O₃）粉体．与通常的共沉淀法相比。该方法制得的粉体因形成一种“包裹”结构,使得单斜相含量随煅烧温度的升高而减少,从而更有利于烧结．     

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ_４和ＢａＣｌ_２为原料,以ＮＨ_４ＨＣＯ^３＋ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比,终点ｐＨ值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ_４ＨＣＯ_３／ＢａＣｌ_２＝１．２,ＴｉＣｌ_４／ＢａＣｌ_２＝１－１．０１,充分搅拌反应１ｈ,煅烧温度９２０℃,煅烧时间２ｈ条件下,可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．     

中低温烧结的温度稳定型Ba1-xCdxTiO3介电材料

温度稳定型钛酸钡基介电材料具有良好的性能,然而做为MLCs瓷料时,烧结温度偏高.用固溶体Ba_1-xCd_xTiO₃替代BaTiO₃做为基料,可以有效地降低烧结温度,制备符合X7R标准的MLCs瓷料,获得较高的室温介电常数.     

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体EI北大核心CSCD

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。