克感平滴丸质量标准研究

 目的 建立克感平滴丸的质量标准。方法 采用TLC定性鉴别克感平滴丸中的满山红、北豆根,采用RP-HPLC定量检测杜鹃素的含量。结果 在TLC中分别检出满山红、北豆根,斑点清晰可见,重现性好。利用RP-HPLC得到的杜鹃素的线性范围为0.125～2.0 μg, r=0.999 9;杜鹃素的平均回收率为99.6%,RSD=0.43%（n=6）。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效的控制克感平滴丸的质量。
     

正交试验法优化参芪解郁处方提取工艺

目的：优化参芪解郁处方的提取工艺。方法：用高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）法测定参芪解郁方传统汤剂以及颗粒剂中橙皮苷的含量,以煎煮时间、煎煮次数和加水量为考察因素,采用L9(34)正交试验确定最佳提取条件。结果：参芪解郁处方传统汤剂中橙皮苷含量显著高于颗粒剂中橙皮苷含量;汤剂中对橙皮苷提取量影响顺序为煎煮次数> 煎煮时间> 加水量,其中煎煮次数有显著性差异;参芪解郁方最佳煎煮条件为煎煮3次,煎煮0.5小时,加水量7倍。结论：参芪解郁方高效液相分析方法为该 方的定量方法;优选的参芪解郁方煎煮工艺稳定,提取率高。     

多指标综合评分法优化稳心汤提取工艺

目的:采用多指标综合评分法确定临床经验方稳心汤的最佳提取工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计法对稳心汤进行提取工艺优化,采用多指标综合评分法确定最优提取工艺。对姜黄、肉桂、莪术、细辛考察加水量、浸泡时间、提取时间对挥发油得率的影响;对党参、川芎、全蝎进行乙醇正交试验设计,以党参炔苷和干膏率进行综合评分;对赤芍、大黄、山楂、麦冬、甘草,以及经乙醇提取党参、川芎、全蝎残留的药渣进行水提醇沉工艺正交试验优化,以芍药苷和干膏率的综合评分为考察指标,优选出最佳工艺参数,并进行验证。结果:确定了稳心汤的提取工艺,其中姜黄、肉桂、莪术、细辛提取挥发油的最佳提取工艺为加入8倍量水,浸泡6 h,蒸馏5 h,挥发油的得率较高;对党参、川芎、全蝎加入乙醇提取,最佳工艺为加入10倍70%乙醇,提取1.5 h,提取2次;对乙醇提取药材残渣及赤芍、大黄、山楂、麦冬、甘草等进行水提醇沉,水提取工艺为加入8倍水,提取1.0 h,提取2次,醇沉工艺为药液质量浓度1.12 g·mL~(-1),加入95%乙醇使含醇量达到60%,静止醇沉36 h。结论:通过多指标综合评分法优化的稳心汤提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,为临床应用和新药的研发提供参考。     

血塞通滴丸的质量标准研究

目的:制定血塞通滴丸的质量标准。方法:以薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法测定人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁,采用C₁₈柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,检测波长:203nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:室温。结果:TLC法可以很好地鉴别滴丸中的主要成分;HPLC法测定人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁的线性范围为0.2～1.0μg,三七皂苷R₁的线性范围为0.1～0.5μg。其总平均回收率为97.93%。结论:方法可行,重复性好,可用于血塞通滴丸的质量控制。     

HPLC法测定止咳颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立止咳颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.025mol/L磷酸(20:80)为流动相,检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.0475～0.665μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.7%,n=5)。结论:本法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于止咳颗粒的质量控制。     

麻辛止咳胶囊质量标准的初步研究

目的:建立麻辛止咳胶囊质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的辛夷、枳壳、黄芩、细辛进行定性鉴别;用高效液相色谱法对样品中的麻黄碱进行含量测定。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定盐酸麻黄碱进样量在0.249～7.470μg呈良好的线性关系,平均回收率为97.50%(n=5),RSD为0.86%。结论:定性、定量方法简便、专属、准确,可用于麻辛止咳胶囊的初步质量控制。     

牙痛舒宁滴丸提取工艺优选

目的：优选牙痛舒宁滴丸的最佳提取工艺。方法：采用正交设计法,结合直观分析和方差分析综合优选出牙痛舒宁滴丸的提取条件。结果：最佳提取工艺为6倍75％乙醇回流提取3次,每次2h。结论：该提取工艺稳定性好、重复性好,因此,可为该制剂的工业生产奠定实验基础。     

多指标综合评分法优化痛风宁颗粒提取工艺

痛风宁颗粒是在传统经验方的基础上,根据中医的辨证施治原理并结合现代药效学试验严格筛选,由青风藤、黄柏、苍术、丹参、黄芪多味中药组成的现代方剂,此方经临床应用观察,具有祛湿化浊,活血通络,消炎止痛等功效。主要用于治疗由于痛风引起的腰痛,关节痹痛,红肿热痛等症,疗效确     

基于多指标综合评分法优化黄连工业化生产提取工艺

目的:本研究采用多指标综合评分法优化适合工业化生产的黄连提取浓缩与干燥工艺。方法:首先确定了以盐酸小檗碱为指标的黄连生物碱测定方法;考察了乙醇浓度、料液比和提取时间对黄连生物碱提取的影响,在单因素结果的基础上采用L9(3^4)正交试验设计法优化黄连提取工艺,以干膏率和黄连生物碱含量进行综合评分确定最优提取工艺。同时采用L9(3^4)正交试验的方法考察了真空干燥工艺对黄连生物碱的影响,确定最优干燥工艺条件,并进行验证。结果:建立了黄连生物碱HPLC测定方法,精密度和加标回收率良好,方法准确可行;确定了黄连提取浓缩与真空干燥的最佳工艺,加入8倍70%乙醇,提取1.5 h,提取2次;控制温度60℃,采用真空减压法进行浓缩,浓缩至密度为1.18,然后进行真空干燥,温度控制在60℃,提取液铺设厚度2 mm。提取物中黄连生物碱质量分数为33.18%,提取率为82.59%。结论:通过多指标综合评分法优化的黄连提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,为黄连及其中药复方制剂的工业化生产提供实验依据。     

生化汤提取工艺的研究

目的 以阿魏酸含量为指标,考察生化汤的提取工艺。方法 用正交试验法进行优选,用高效液相色谱 法对生化汤中阿魏酸的含量进行测定,甲醇-水(含1％冰醋酸,45:55)为流动相,ZORBAX SB-C18柱(4．6 mm× 250mm,5μm),紫外检测波长为323 nm。结果 煎煮的最好方法为:用12倍的水浸泡30 min后加热30 min,再 加入10倍的水加热30 min。结论 不同煎煮方法对制剂活性成分含量有影响。     

RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定和中理脾丸中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测波长:283 nm;柱温:40℃。结果橙皮苷在0.15~3.64μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000(n=6),平均回收率为98.97%,RSD=0.90%(n=6)。结论本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,简便可行,可作为和中理脾丸的质量控制方法。     

RP-HPLC测定冠心苏合胶囊中肉桂酸的含量

目的建立冠心苏合胶囊中肉桂酸含量的测定方法。方法固定相：Waters Sunfire C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇-1%醋酸（梯度,80∶20→50∶50;等度,75∶25）,流速1.0 mL.min^-1,检测波长278 nm,内加法测定。样品采用微波和超声两种处理方法并进行比较。结果平均加样回收率为94.48%,RSD=1.2%（n=5）,线性范围5-1 500μg.mL^-1,r=0.999 7。结论本法操作简便,结果准确,适合于测定苏合香类药物中肉桂酸含量并作为该药质量控制指标。     

生化丸质量标准研究

目的:建立一种生化丸的质量标准,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用薄层色谱(TLC)对处方中药材进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇-1％冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,色谱柱YMC-PackODS-A(4.6 mm × 250 mm,5μm),流速1.0 mL?min-1,检测波长322 nm,测定生化丸中阿魏酸的含量.结果:TLC图谱中可检出当归、川芎、甘草的特征图谱,阿魏酸进样量在52.0～520.0 ng线性关系良好,r=0.999 7.平均回收率为98.01％,RSD1.34％(n=6).结论:所建方法简单准确,重复性好,可用于生化丸的质量控制.     

健脾复肝丸质量标准研究

目的建立健脾复肝丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对当归、白术进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。色谱柱：TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相：乙腈-0.085%磷酸(17∶83);流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;检测波长：323 nm。结果健脾复肝丸中当归、白术的供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点。阿魏酸对照品在0.114～1.482μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.36%, RSD＝1.16%。结论本方法简便准确、灵敏度高,可用于健脾复肝丸的质量控制。     

抗感止咳胶囊中绿原酸的HPLC法测定研究

目的:建立抗感止咳胶囊中绿原酸含量的测定方法.方法:RP-HPLC法,采用依利特ODS柱(C18,4.6×250mm,5μm),用乙腈-0.4%磷酸(9∶91)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为327nm.结果:在选定的实验条件下,绿原酸在0.126～0.630μg的范围内呈良好的线性关系,r＝0.9999,平均回收率98.4%,RSD=1.71%(n=6).结论:该法操作简便,结果准确,适合该制剂中绿原酸的含量测定.     

熊胆救心丹质量标准的研究

目的:探讨熊胆救心丹的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的蟾酥和冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)法测定熊胆救心丹中Rbl的含量.结果:在TLC色谱中可鉴别出蟾酥、冰片;Rbl在1.050～4.200μg范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7),平均回收率为99.1%,RSD为1.32%.结论:该方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为熊胆救心丹的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定二至丸中齐墩果酸的含量

目的 :建立二至丸中齐墩果酸的含量测定的方法。 方法 :采用Venusil X B P-C₁₈ 柱( 4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇- 0.4%乙酸铵溶液(83 ∶17)为流动相,检测波长210 nm,柱温25 ℃,流速1.0 mL ·min^-1。 结果 :齐墩果酸在0.100 4~1.807 μg呈线性关系(r=0.999 8) ,平均回收率为99.7% (RSD 1.75% )。 结论 :此方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

达斯玛保丸质量标准研究

目的建立达斯玛保丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定诃子中没食子酸的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性无干扰;没食子酸在0.485～4.850μg内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为99.31%,RSD=1.12%（n=9）。结论本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于达斯玛保丸的质量控制。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。