微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L～2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L～0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%～6.5%,加标回收率为84%～110%。     

南通地区地下水中砷的形态分布特征研究

2012年开展南通市1∶50000水文地质调查,对监测网内地下水进行采样分析,建立了基于液相色谱－电感耦合等离子体质谱联用测定地下水中砷形态的方法,该方法检出限为0．1μg／L。样品分析表明,南通地区地下水中砷的形态以三价无机砷为主,有机砷以砷胆碱（AsB）和乙基砷（DMA）为主,样品中未检出五价无机砷。通过砷形态研究表明,南通近海地区地下水中砷的质量浓度较低（＜0．5μg／L）,主要以 As（Ⅲ）为主,不存在其他砷的形态;近长江地区地下水中砷的质量浓度较高（＞1．0μg／L）,砷形态以 As（Ⅲ）和 DMA为主。     

太湖蠡湖水体和沉积物中元素空间分布特征

通过对蠡湖上覆水和沉积物中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb元素的检测,并分析其空间分布特征。结果表明:上述8种元素在蠡湖上覆水中平均质量浓度为0.13μg/L~45.66μg/L,并总体呈现出东蠡湖高于西蠡湖、河口高于湖区的空间分布特征;在沉积物中质量比为0.28 mg/kg~88.21 mg/kg,并总体呈现东蠡湖普遍高于西蠡湖。元素生态风险评估结果表明:蠡湖上覆水中Cr、Ni、Zn、As、Hg不会产生毒性,Cd和Cu产生毒性的风险较小,Pb产生慢性毒性的可能性较大;沉积物中元素生态风险指数为69.31~292.46,处于低到中风险水平。     

原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒条件的选择

本文应用AFS-230E型原子荧光光度计同时测定水中砷和硒,选择最佳仪器条件,As检出限为0．0793μg／L,se检出限为0．0068μg／L,As加标回收率为97．7％～102％,Se加标回收率为97．6%-103％,精密度和准确度满足分析要求,通过研究确定仪器和方法条件测定地表水中砷和硒,大大提高分析效率。     

支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜,结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集,并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化,使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L,测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％,RSD〈7％。     

高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。     

原子荧光光谱法测定水中低含量锡

采用原子荧光光谱法测定水中锡,结果表明,方法检测限为0．14μg／L,在0、0μg／L～100μg／L范围内线性良好。不同浓度标准溶液测定的相对误差≤2．0％,实际样品测定的加标回收率在90．0％～109％之间,相对标准差≤6．1％,准确度和精密度均较好。     

石墨炉原子吸收法测定降水中重金属

建立了石墨炉原子吸收测定大气降水中Pb、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd的方法,优化了试验条件。方法线性良好,7种元素的检出限为0．54μg／L-2．2μg／L,RSD为3．0％-7．3％,加标回收率为101％-105％,实际降水样品的测定结果令人满意。     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

直接进样-超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法,建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明,丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性,实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L,能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求,提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。     

连续流动-固相微萃取方法富集水中多环芳烃的探讨

建立了连续流动-固相微萃取富集、气相色谱测定水中多环芳烃的方法,探讨了流量和溶液体积对萃取效果的影响。方法在0μg／L-40μg／L范围内线性良好,8种多环芳烃的检出限为0．05μg／L-0．5μg／L,样品测定的相对标准偏差〈7％,加标回收率为87．0％～112％。     

气相色谱法测定水和废水中氯乙烯方法的探讨

利用吹扫捕集测量水和废水中氯乙烯,其检出限低,为0．024μg／L,优于目前所用的《生活饮用水卫生规范》中推荐方法（1．0μ／L）,结果准确,操作快捷方便,无溶剂污染,干扰少,更能满足环境样品痕量监测的要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

用天然矿土处理铅锌选矿废水技术的研究

首次研究了用天然矿土处理铅锌选矿废水中Pb、Zn、As、Cd、Hg、Ni、Cu、Cr的技术条件和净化效果,研究表明,Pb、Zn的净化率为99%,As为81%,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法,优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好,以称样0．5000g、定容体积50mL计,方法检出限为0．2μg／g,环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％,加标回收率为92．0％-104％。     

氢化物原子荧光法同时测定地表水中砷和汞

用氢化物原子荧光法同时测定饮用水中As和Hg．通过选择最佳的条件，进行样品处理方法及酸度、干扰离子等的研究,结果方法的检出限：As为0．29ng／mL、Hg为0．05ng／mL，方法的精密度、相对标准偏差在6．8％以下，As、Hg加标回收率分别为85．7%～112．6％和82．6%～108．4％，标准物质的测定值和标准值相符。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍,优化了微波消解条件,考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计）,标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％,实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

鞍山市郊蔬菜基地土壤重金属污染状况调查

通过对鞍山市郊蔬菜基地土壤中重金属含量的分析表明,所采集的菜地土壤中Cd的超标率为44．4％,Cu、Pb、Cr、As、Hg无超标现象。大田菜菜地土壤中As、Hg、Pb含量比大棚菜菜地略高,Hg、Pb、Cu、Cr、Cd含量超背景值。     

全自动Ｃ１８膜萃取－气相色谱法测定水中卤代醚

使用全自动固相萃取仪、C18膜-毛细管气相色谱-电子捕获检测器的分析方法检测水中具有致癌性的卤代醚,回收率范围71．8％～126％,检出限0．5～1．5μg／L,与EPA611相比,更加快速、准确,能够满足我国饮用水和废水的分析要求。