4-正丁基邻苯二胺的制备

以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。     

单质碘催化合成正丁基苯胺

以碘作催化剂,由正丁醇和苯胺反应合成了正丁基苯胺.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对正丁基苯胺产率的影响.实验结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与正丁基苯胺的物质的量的比为0.8∶1;反应时间为8 h;反应温度为280℃;碘量为苯胺质量的5‰的条件下,正丁基苯胺的收率为35.85%.最后通过气相色谱分析法和GC-MC(色/质联用技术)对产品进行了分析.     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺生物特性的分析

正丁基硫代磷酰三胺作为土壤尿素酶抑制剂,是一种优良的土壤尿素酶抑制剂。本文报道的研究工作是关于大连轻工业学院合成的土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的最佳研究浓度、有效期及酶促反应动力学。参考了中华人民共和国国家标准大豆制品中尿素酶活性测定方法,进行了正丁基硫代磷酰三胺活性的测定。正丁基硫代磷酰三胺浓度为0.5mmol/L时,即与尿素浓度比为1/1000时,是其最佳研究浓度,抑制活性为86.93%,明显高于同类型的其他抑制剂肥隆和耐葛啶的活性。正丁基硫代磷酰三胺的有效期为68d,为竞争性抑制剂。土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺将在中国现代农业生产中具有广阔的应用前景。     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny.反应中产生的HCl用三乙胺来吸收.探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件：n（RNH2）：n（PSCl3）=1：1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度θ1=10 ℃,θ2=0 ℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min.此时抑制活性达到最大值92.50%.     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny。反应中产生的HCl用三乙胺来吸收。探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件:n(RNH2)∶n(PSCl3)=1∶1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度1θ=10℃,2θ=0℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min。此时抑制活性达到最大值92.50%。     

3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺

以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。     

含溴丁氧基的手性偶氮苯化合物的合成及其光异构化

以4-羧基-4＇-羟基偶氮苯（CH-Azo）为偶氮苯化合物母体,经溴代烷取代、水解反应,再与S（-）-2-甲基-1-丁醇发生酯化反应,制备得到含溴代烷氧基反应性基团的手性偶氮苯化合物——4-（羧酸-2-甲基丁酯基）-4＇-（1-溴丁氧基）偶氮苯（CMB-Azo）.利用红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）对其结构进行表征.通过紫外、可见光交替照射观察CMB-Azo和4-（羧酸-1-溴丁酯基）-4＇-（1-溴丁氧基）偶氮苯（CBB-Azo）在甲醇溶液中的紫外可见吸收光谱变化.结果表明：在355 nm紫外光和455 nm可见光交替照射下,CMB-Azo和CBB-Azo均发生由反式到顺式和由顺式到反式的光异构化反应.由于手性碳原子的引入,顺式的CMB-Azo仅60%恢复到原来的反式结构.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1 H NMR对目标化合物的结构进行了表征.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。     

1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)∶ n(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认.     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

单面约束系统的微分变分原理与运动方程

研究单面约束力学系统的微分变分原理和运动方程。方法利用Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ原理建立Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ－Ｌａｇｒａｎｇｅ原理．Ｊｏｕｒｄａｉｎ原理和Ｇａｕｓｓ原理,结果与结论得到系统的微分变分原理和带乘子的Ｅｕｌｅｒ－Ｌａｇｒａｎｇｅ形式,Ｎｉｅｌｓｅｎ形式和Ａｐｐｅｌｌ形式的运动方程。     

q-树的重构性

q 是一个正整数,所谓 q-树的图是递归定义的:最小的 q-树是完全图 K_q,一个 n+1阶的 q-树是通过在 n 阶 q-树上加上一个新点并连接这点与 n 阶 q-树中任意 q 个互相邻接的点而获得,其中 n≥q.1-树我们通常称为树.在本文中,证明了对任意正整数 q,q-树是可重构的.     

β-环糊精-毛细管区带电泳分离扑尔敏对映体

采用毛细管区带电泳模式,以β-环糊精为手性选择剂分离了药物扑尔敏的光学对映体.考察了在不同背景电解质 pH 值尤其是较低 pH 值下环糊精浓度对对映体表观淌度差的影响,并研究了有机改性剂尿素在分离中的作用.     

层状球形夹杂复合材料的弹性模量

利用层状球形夹杂在无限大基体中的局部化关系及平均应力场理论,给出了一种方法来分析含 n 种层状球形夹杂所构成复合材料的弹性模量.对于文献给出的空心玻璃球和高分子基构成的复合材料,该理论的预测与实验吻合很好.当表层稍失时,该理论退化为传统的 Mori-Tanaka平均应力场理论.     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

Sun Creator在研究生管理信息系统中的应用

本文研究Java环境下的可视化Web开发。以高校研究生管理信息系统为例,探索Sun Java Creator的数据源配置、可视化Web组件、行集、Session Bean等在Java Web中的应用。     

统计应用系统中指标公式的处理

介绍了指标公式定义的数据结构及存储结构 ,描述了对指标公式进行计算的原理及工作流程 ,给出了在PHP下实现了的程序代码。