共查询到19条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
以过氧磷钼钨酸十六烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化3-蒈烯选择性环氧化合成3,4-环氧蒈烷。考察了溶剂种类、反应温度、催化剂用量、H2O2用量及反应时间对底物转化率与环氧选择性的影响,确定了最佳反应条件为:3-蒈烯12 mmol,溶剂三氯甲烷5 m L,催化剂用量为2.45%(即其质量与3-蒈烯质量的百分数,下同),H2O2与3-蒈烯摩尔比值为1.1,反应温度35℃,反应时间6 h;在最佳条件下,3-蒈烯的转化率和3,4-环氧蒈烷的选择性分别为99.1%和94.8%。 相似文献
2.
以H2O2为氧化剂,N-TS-1为催化剂催化1-己烯环氧化合成了1,2-环氧己烷。研究了温度、H2O2用量、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:反应温度343 K,H2O2用量0.8 mol/L,催化剂用量10.7 g/L,反应时间5 h。在优化的条件下,H2O2的转化率为58.1%,H2O2的选择性为93.9%,1-己烯的转化率为52.7%,1,2-环氧己烷的选择性为94.3%。 相似文献
3.
将CrO_3通过浸渍法负载于中性Al_2O_3上,制备得到CrO_3-Al_2O_3,利用其催化3-蒈烯的氧化反应。反应主要生成3种α,β-不饱和酮。考察了催化剂用量、温度、时间以及氧气流量对氧化反应的影响,得到最佳氧化工艺为:CrO_3-Al_2O_3用量为3-蒈烯质量的3%、温度25℃、时间10 h以及氧气流量25 mL/min,对应原料转化率58.72%,α,β-不饱和酮类化合物总选择性86.07%(3-蒈烯-2-酮19.83%、2-蒈烯-4-酮4.61%、3-蒈烯-5-酮61.63%)。在减压精馏分离氧化产物过程中,3-蒈烯-5-酮极易异构转化为3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮,一步实现了该产物的制备与提纯,但是3-蒈烯-2-酮和2-蒈烯-4-酮不发生类似异构。结果证明,减压是异构发生的必要条件,压力越小,反应越容易进行且效果越好。0.5 kPa压力下,120℃反应4 h,3-蒈烯-5-酮转化率99.62%,3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.15%,表明压力达到0.5 kPa即可满足反应要求。 相似文献
4.
负载型纳米复合杂多酸催化α-蒎烯的环氧化反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以自制的负载型纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂和30%(质量分数)H2O2制备的过氧乙酸为氧化剂,研究α-蒎烯环氧化反应。试验结果表明,过氧乙酸与α-蒎烯的摩尔比为3.0,相转移催化剂四丁基溴化铵浓度为0.06 mol/L,负载型纳米复合杂多酸用量为4%(占α-蒎烯质量百分数),在三氯甲烷溶剂中反应2.0 h,反应温度在16~20℃,α-蒎烯转化率达86.53%,2,3-环氧蒎烷选择性为74.84%。 相似文献
5.
以过氧磷钼钨酸十六烷基吡啶盐(Cat-PMo2W2O24)为催化剂,质量分数30%H2O2为氧化剂,催化重质松节油中β-石竹烯氧化生成环氧石竹烯;产品结构经气质联用谱、红外光谱、1HNMR及13CNMR谱表征确认。考察了反应温度、溶剂种类、催化剂用量、反应物料比、反应时间对催化反应体系相态以及底物转化率与环氧选择性的影响,得出最优反应条件为:重质松节油2.80 g,催化剂用量为重质松节油质量的1.07%,溶剂乙酸乙酯5m L,H2O2与β-石竹烯的物质的量之比1.78,反应温度35℃,反应时间2.5 h。在该条件下,反应体系为环境友好液-液-固相转移催化反应体系,催化剂易分离回收、重复利用;β-石竹烯转化率和环氧石竹烯选择性分别高达98.1%和98.4%,而长叶烯基本不被氧化;反应结束后,反应混合物经冷却、相分离除去水相,过滤回收催化剂,减压分馏得到高纯度长叶烯(GC含量92%)和环氧石竹烯(GC含量95%)。 相似文献
6.
7.
以钨酸钠、磷酸、过氧化氢(H_2O_2)和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备了过氧磷钨酸季铵盐催化剂。通过FT-IR、TG对催化剂进行了结构和热稳定性的表征。在H_2O_2为氧化剂,无溶剂条件下,采用过氧磷钨酸季铵盐催化α-柏木烯环氧化合成环氧柏木烷。考察了各反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,在反应温度60 ℃,反应时间3.5 h,H_2O_2与α-柏木烯摩尔比为1∶2,催化剂过氧磷钨酸季铵盐用量3.0% (以H_2O_2质量计,下同),助剂Na_2HPO_4用量1.6%条件下,环氧柏木烷的收率为65.7%,α-柏木烯的转化率为90.1%,环氧产物选择性可达72.9%。 相似文献
8.
对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。 相似文献
9.
10.
由α-蒎烯催化氧化制备马鞭草烯酮 总被引:3,自引:1,他引:2
提供了一种由α-蒎烯经氯化铜催化氧化高选择性制备马鞭草烯酮的方法。α-蒎烯的转化率和马鞭草烯酮的选择性取决于催化剂用量、溶剂性质以及氧化剂用量等。在以乙腈为溶剂、反应温度为70℃、反应时间为6h、氯化铜用量为1%、叔丁基过氧化氢(TBHP)用量为4倍、氧气流量为25~35mL/min的最佳条件下,α-蒎烯转化率可达100%,主要产物马鞭草烯酮的产率为83.7%。 相似文献
11.
通过氧化反应与溶剂萃取分离相结合的方法对催化裂化柴油氧化脱硫。在催化氧化溶剂抽提的基础上,同时又用功率超声作用于该过程,开辟了一条全新的柴油氧化脱硫技术。考察氧化剂油比、氧化剂与催化剂的体积比、氧化温度、反应时间等因素对脱硫效果的影响。实验结果表明:在超声频率为28kHz作用下,以H2O2为氧化剂,甲酸为催化剂,萃取剂为DMF,萃取剂油比(体积比)为1:1,一次萃取20min,萃取次数为2次时氧化剂油比(体积比)为1:10,H2O2:甲酸体积比为1:1,氧化温度为50℃,反应时间为10min为最佳,其脱硫率达到93.2%。 相似文献
12.
13.
14.
采用溶胶-凝胶法制备了W改性SiO2催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、N2吸附(BET)、扫描电镜(SEM)等方法对催化剂进行表征。以苯并噻吩(BT)/石油醚模拟油为原料、H2O2为氧化剂,研究了催化剂催化氧化脱硫性能,考察了溶剂及用量、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、反应时间对苯并噻吩脱硫率的影响。结果表明,催化剂中W以WO3晶相存在,引入W后催化剂的比表面积有所降低。在模拟油原料20 mL、催化剂用量0.04 g、H2O2/S摩尔比8、乙腈/模拟油体积比0.3∶1、65℃下反应60 min时,模拟油脱硫率可达99.6%。 相似文献
15.
16.
17.
用不同比例的四水合钼酸铵、偏钒酸铵、钨酸、草酸和磷酸等合成了4种Keggin杂多酸,并以SiO_2为载体,采用浸渍法制备了负载型的Keggin杂多酸催化剂。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段对催化剂进行表征。以合成的负载型杂多酸为催化剂,H_2O_2为氧化剂,二氯乙烷为溶剂,研究了催化剂催化糠醛液相氧化制备顺酐的性能,考察了催化剂种类和用量,溶剂、氧化剂用量,反应温度和反应时间对糠醛转化率和顺酐收率的影响。结果表明,以MoWP/SiO_2为催化剂,催化反应性能较好,较佳的工艺条件为反应温度60℃,反应时间3 h,催化剂与糠醛的质量比为0.09,二氯乙烷和糠醛物质的量之比为3,H_2O_2和糠醛物质的量之比为2.5,在此条件下糠醛的转化率为82.33%,顺酐的收率和选择性分别可达78.51%和95.36%。催化剂在使用5次后,顺酐的收率为64.18%,重复使用性能较好。 相似文献
18.
采用沉淀法制备了磷酸铜、焦磷酸铜和三聚磷酸铜催化剂,并采用X射线衍射仪对催化剂进行了表征。以环己烷氧化为探针反应,过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂、溶剂、氧化剂、反应温度以及反应时间对氧化效果的影响。结果表明,非均相焦磷酸铜催化剂的催化活性最高,在乙腈用量10 mL,环己烷用量8 mmol,焦磷酸铜用量0.03 g,w(H2O2)=30%的双氧水用量3.0 mL,反应温度65℃的条件下,反应10 h后,环己烷的转化率为54.1%,环己醇和环己酮(简称醇酮,以下同)的收率分别为21.3%和32.8%。 相似文献
19.
H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸 总被引:24,自引:2,他引:24
以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。 相似文献