固相微萃取-气质联用法测定鲫鱼体中挥发性物质

采用固相微萃取法提取,进一步利用GC/MS法对挥发性物质进行了分离鉴定。研究结果表明,利用该方法鉴定出鲫鱼体中的挥发性物质共有23种,且不同鱼体部分其挥发性成分的种类与含量不同,其中鱼鳞、鱼皮、鱼鳃主要挥发性物质为3-甲基-1-丁醇、己醛、辛醇,而鱼肉内挥发性组分较多,1-辛烯-3醇为主要挥发性组分,其余为C4～C8的醇类,为开发新型鱼类脱腥加工技术奠定了基础。      

固相微萃取-气质联用法测定鲫鱼体中挥发性物质

采用固相微萃取法提取,进一步利用GC/MS法对挥发性物质进行了分离鉴定。研究结果表明,利用该方法鉴定出鲫鱼体中的挥发性物质共有23种,且不同鱼体部分其挥发性成分的种类与含量不同,其中鱼鳞、鱼皮、鱼鳃主要挥发性物质为3-甲基-1-丁醇、己醛、辛醇,而鱼肉内挥发性组分较多,1-辛烯-3醇为主要挥发性组分,其余为C4～C8的醇类,为开发新型鱼类脱腥加工技术奠定了基础。     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

固相微萃取气质联用法测定白酒中的氨基甲酸乙酯

为研究白酒中的氨基甲酸乙酯,采用碱性硅藻土固相萃取+PSA填料过柱方式净化样品,使用气相色谱串联质谱外标法(GC-MS)定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的含量。结果表明:在0.085mg/L到1.694mg/L浓度范围内线性相关系数r2为0.9973,线性良好,检出限为2μg/L,回收率在80%~90%之间,具有较好准确度,重复性实验RSD%为3.9,具有良好重现。     

固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005～0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90～11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。     

固相萃取-气质联用法测定7类食用植物油中的角鲨烯

建立固相萃取-气质联用法检测7类食用植物油中角鲨烯的方法。采用正己烷直接萃取,Cleanert Si固相萃取小柱净化,洗脱液经浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱仪测定。结果显示,方法在1.0~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;最低检出限为0.02 mg/kg。对植物油进行加标实验,加标平均回收率为95.17%~105%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法净化效果好,能有效消除脂肪酸的干扰;方法简便、快捷,准确度高、重现性好,且溶剂消耗量小,对环境友好。     

固相微萃取气质联用法测定原料乳中的苯甲酸

以固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS),分析测定原料乳中苯甲酸。采用75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维,以1,2-二氯苯作为内标,对苯甲酸进行定量。结果表明,苯甲酸在检测范围0.5~20 mg/L内,具有良好的线性关系(R2=0.9913)。原料乳中苯甲酸的检出限和定量限分别为0.2 mg/L和0.5 mg/L,平均回收率为83.2%~97.9%,相对标准偏差(RSDs)为4.8%~9.3%。该方法操作简便、准确可靠,适合用于原料乳中苯甲酸的确证分析。     

固相萃取-气质联用法测定食用菌与生姜中的多组分农药残留

建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定。方法 鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0ml/min,不分流进样,进样1μl;离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70eV,溶剂延迟4min.。结果 49种农药在0.25～2.00μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9890～0.9997,在8和80μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5%～143.8%,RSD为2.2%～10.8%,检出限为0.1～10.0μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求。     

固相微萃取-气质联用法分析辣椒骨挥发性成分

为研究辣椒骨挥发性成分,运用固相微萃取-气质联用法(SPME-GC/MS)分析桂西苗族和汉族农家自制辣椒骨香气组分。采用GC-MS分析6个辣椒骨样品,共检测出197种挥发性成分,分别为酯、醇、烯炔、醛酮、酸、苯环、烷烃、呋喃、含氮化合物,其中酯、醇、烯烃三类化合物相对含量达85%以上,是主要挥发性成分。共有成分14种,分别为:癸酸乙酯、乙酸乙酯、辛酸乙酯、异戊酸乙酯、反油酸乙酯、月桂酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙醇、3-甲基-1-丁醇、芳樟醇、苯乙醇、己酸、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯和1-柠檬烯。不同辣椒骨挥发性成分种类和相对含量有较大差异。     

固相萃取-选择离子气质联用法测定液态调味料中的4-甲基咪唑

建立了SPE-SIM-GC-MS测定液态调味料中4-甲基咪唑的新方法。对影响4-甲基咪唑萃取效率的诸因素如溶液的pH、洗脱溶剂和洗脱溶剂的体积等进行了优化。在最佳的萃取条件下,该方法对4-甲基咪唑的检出限为7.27μg/kg;相关系数和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.99985和7.5%。将该方法用于实际样品中4-甲基咪唑的分析,其加标回收的回收率为80.3~86.2%。     

冲菜辛辣风味物质的顶空固相微萃取-气质联用法测定

冲菜作为一种叶芥类蔬菜产品,以其冲鼻的辛辣味而独具特色。为确定辛辣风味的物质成分,采用顶空固相微萃取-气质联用法对其挥发性风味成分进行了分析,结果显示:冲菜的主要风味物质为异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸环丙酯、异硫氰酸丙酯、异硫氰酸丁烯酯和异硫氰酸苯乙酯,其中异硫氰酸环丙酯为首次检测出的异硫氰酸酯类风味物质。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定五味子酒挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取法并结合气相色谱-质谱联用技术对五味子酒的挥发性风味成分进行分析。共检测出五味子酒挥发性风味成分36种,确定结构31种,其风味物质组成为醇类(74.03%,7种)、酯类(17.21%,3种)、芳香族(1.83%,8种)、烯烃类(1.06%,4种)、酸类(0.81%,4种)、杂环类(0.37%,3种)和酚类(0.27%,2种)。顶空固相微萃取法并结合气相色谱-质谱联用技术能简易、快速地检测出五味子酒中的醇类、酯类、芳香族和烯烃类等挥发性风味成分,为五味子酒的进一步研究与开发提供科学依据。     

固相微萃取与气质联用法分析鱼肉中气味成分

本文采用固相微萃取技术萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气相色谱质谱联用法来分析、鉴定鱼肉中的气味成分。经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出25种成分,确定20种成分,其中以羰基化合物和醇类为主。相对含量比较多的有1-辛烯-3醇、2,5-辛二酮、2,4-己二烯醇、2-壬烯醇等。     

固相微萃取与气质联用法分析鱼肉中气味成分

本文采用固相微萃取技术萃取鱼肉中的挥发性成分，并通过气相色谱质谱联用法来分析、鉴定鱼肉中的气味成分。经NIST质谱数据库检索和文献对照，共检出25种成分，确定20种成分，其中以羰基化合物和醇类为主。相对含量比较多的有1-辛烯-3醇、2，5-辛二酮、2，4-己二烯醇、2-壬烯醇等。     

全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中有机磷农药残留

建立了气相色谱质谱联用法测定水中有机磷农药残留的方法,样品用全自动固相萃取分子筛脱水进行预处理,对固相萃取盘的类型进行了比选,试验了萃取盘的穿透性,优化了萃取条件,用丙酮和甲基叔丁基醚(MTBE)作萃取剂,用DVB萃取盘进行萃取。方法相关系数(r2)为0.9930~0.9991,检出限为0.000006~0.000018 mg/L,方法用于饮用水、工业废水和生污水中有机磷农药的测定,对高、中、低浓度的样品进行加标回收测定(n=6),精密度为2.7%~16.7%,平均加标回收率为71.7%~101.2%。方法具有良好精密度、准确度和灵敏度,前处理方法简单快速,环境友好。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

固相微萃取-气质联用法测定2种延命草属植物的挥发性物质

目的考察2种形态上类似的延命草属植物在挥发性物质的组成与相对含量上的不同。方法以Plectranthus tomentosa(碰碰香)和Plectranthus sp.(未定名)为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)分析叶片的挥发性成分,再使用峰面积归一化法确定成分的相对含量。结果通过NIST谱库检索,从Plectranthus tomentosa中初步鉴定出高匹配成分39个,占所有检出峰总相对含量的81.78%;从Plectranthus sp.中鉴定高匹配成分41个,占所有检出峰总相对含量的80.62%。挥发性物质中包含3个高含量成分,分别为柠檬烯、乙酸龙脑酯、石竹烯。这2种植物包含25种共有成分,同时其挥发性物质也存在差异,Plectranthus tomentosa中包含13种特异性成分,而Plectranthus sp.中包含16种。结论本研究为2种延命草属植物的进一步开发和利用提供参考。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定鳜鱼肌肉中的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）-气相色谱质谱联用法（GC-MS）分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。试验筛选了固相微萃取纤维头,优化了顶空固相微萃取的操作条件;用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CARPDMS）纤维头,于80℃下鳜鱼肌肉样品顶空吸附40min,250℃下解析5min,采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。结果表明,鳜鱼肌肉共鉴别出37种挥发性成分,其中含量较高的是醛、醇、酮类化合物,根据分析出的挥发性成分的风味特征可知对鳜鱼肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、2,5-辛二酮等。      

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5²5.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%¹05.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%⁹.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%¹05.13%,相对标准偏差为2.35%⁸.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。      

微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定

[摘要]目的:建立一种泡沫餐盒中双酚Ａ的微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用分析法。方法:取0.2g泡沫餐盒, 置入50ml微波消解罐中, 加入20ml纯净水,进行微波消解,消解液经固相萃取小柱（C18,500mg/6ml）富集净化,氮气50℃吹干后加入900μl 甲苯和100μl 衍生化试剂(BSTFA+TMCS=99+1), 于恒温干燥箱中85℃, 30min 进行衍生化反应, 经0.45μm滤膜过滤后上机。结果:本方法的线性范围为:0.305mg/L-3.05mg/L, R2=0.991; 方法的加标回收率范围为: 90%-101%;CV%范围为: 2.6%-5.0%。当取样量为0.2g时,双酚A的最低检出限为0.015mg/kg。结论:该方法前处理过程简便, 定性、定量准确, 完全能用于泡沫餐盒的双酚A检测。