空心微球/网络复合型碳泡沫材料制备与机理分析

在Klett等人于2000年制备的韧带网络型碳泡沫和Bruneten等人在2002年制备了一种空心微球碳泡沫材料结构的基础上,分别经过微观结构优化、碳化、石墨化处理,制备出了一种空心微球/网络复合型碳泡沫材料.扫描电镜和体视显微镜测试结果显示网络韧带和球形空腔呈现明显的空间周期性.X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)图谱中,26°处的衍射峰表明该试样具有较高的石墨化特征.同时,对该材料的形成机理进行了分析. 关键词： 碳泡沫 微观结构优化 扫描电镜 X射线衍射     

银/硒化锌核壳结构微球对硝酸钠红外光谱特性的影响研究

利用硒化锌微球表面的银镜反应制备了银/硒化锌(Ag/ZnSe)核壳结构微球,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及傅里叶变换红外光谱仪对其进行了表征,研究了Ag/ZnSe核壳结构对硝酸钠水溶液红外吸收光谱特性的影响。结果表明,Ag/ZnSe核壳结构微球使得硝酸钠反对称伸缩振动模式频率发生了明显的蓝移,振动强度有了较大程度的提高。     

PS/Ag核壳结构复合微球的制备与性能

以乳液聚合法制备的平均粒径1.2~1.5μm单分散聚苯乙烯(PS)微球为核,经过超声敏化、化学镀、还原等过程制备了PS/Ag核壳结构复合微球。采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱、紫外可见光谱对其形貌、物相、结构与光学性质进行了表征与分析。结果表明:PS/Ag复合微球粒径相对均一;通过多次敏化、控制二次银氨溶液浓度(0.002~0.006 mol/L),可实现对纳米银壳层厚度的调控;纳米银壳层沉积生长过程中,随着PS微球表面银粒子的增多、增大,复合微球的光学等离子体共振吸收峰产生显著的展宽与红移。     

ZnS:Mn2+/聚苯乙烯核壳及ZnS:Mn2+中空球的制备和光谱性质

采用超声化学沉积法制备了ZnS:Mn2+/聚苯乙烯核壳结构和ZnS:Mn2+空心球.产物分别用透射电镜、X射线衍射仪和光致发光谱进行了表征.透射电镜结果表明,在聚苯乙烯胶体微球表面覆盖了平均尺寸为9nm的ZnS:Mn2+纳米颗粒,X射线衍射结果进一步验证了这个结论.将核壳粒子在500℃灼烧除去PS核后,可以得到空心的ZnS:Mn2+微球,Mn2+的发射谱的峰位在540nm,与体相材料相比,蓝移了45nm,这可能是由于壳层结构引起Mn-O八面体畸变,进而导致能带结构变化引起的.     

三维有序大孔ZrO2的制备及其光学性质

以聚苯乙烯(PS)微球作为模板剂,采用溶胶-凝胶及煅烧处理等方法制备了三维有序大孔ZrO2材料。通过X射线衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。结果表明所制备的ZrO2材料为孔径约为180 nm的高度有序、堆叠紧密的三维有序大孔结构(3DOM)。对3DOM ZrO2的光谱分析表明:在宽禁带的ZrO2材料中存在着本征缺陷发光(氧空位缺陷)和杂质缺陷(主要杂质为TiO2)发光,掺杂浓度与基质的晶相结构对两种发光起到了至关重要的作用。对发光过程提出了简单的机理模型。     

有序排列PMMA 模板法合成三维有序纳米孔道MgO

"利用由无乳化剂的乳液聚合法和水浮法联用技术合成得到的有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为硬模板,以硝酸镁为镁源,并采用硝酸镁-柠檬酸-乙醇混合溶液浸渍PMMA微球后经干燥以及先后在300 ℃恒温灼烧3 h和500 ℃恒温灼烧5 h,制备出具有有序纳米孔道结构的MgO粒子．应用X射线衍射、高分辨扫描电子显微镜、透射电子显微镜/选区电子衍射以及N2吸附-脱附法等技术表征了PMMA和MgO样品的物理化学性质．结果表明,所得PMMA微球颗粒较为均匀,粒径约为284 nm,且排列规整有序．由PMMA硬模板     

2000 1/mm X射线镂空透射光栅的制备研究

在满足工艺要求的前提下,通过模拟光栅衍射,设计出镂空透射光栅模型,在此基础上将电子束和X射线光刻技术相结合,研究了制造2000 1/mm X射线镂空透射光栅的新工艺技术.首先利用电子束光刻和微电镀技术在镂空聚酰亚胺薄膜底衬上制备X射线母光栅掩模.然后利用X射线光刻和微电镀技术实现了光栅图形的复制,之后采用紫外光刻和微电镀技术制作加强筋结构,最后通过腐蚀体硅和等离子体刻蚀聚酰亚胺完成镂空透射光栅的制作.从此新的制造工艺结果上来看.制备的光栅栅线平滑,占空比合理,侧壁陡直,不同光栅之间一致性好,完全可以满足应用需求,充分表明了该制造技术是透射式X射线衍射光学元件制造的良好选择.     

2000 l/mm X射线镂空透射光栅的制备研究

在满足工艺要求的前提下,通过模拟光栅衍射,设计出镂空透射光栅模型,在此基础上将电子束和X射线光刻技术相结合,研究了制造2000 l/mm X射线镂空透射光栅的新工艺技术.首先利用电子束光刻和微电镀技术在镂空聚酰亚胺薄膜底衬上制备X射线母光栅掩模.然后利用X射线光刻和微电镀技术实现了光栅图形的复制,之后采用紫外光刻和微电镀技术制作加强筋结构,最后通过腐蚀体硅和等离子体刻蚀聚酰亚胺完成镂空透射光栅的制作.从此新的制造工艺结果上来看.制备的光栅栅线平滑,占空比合理,侧壁陡直,不同光栅之间一致性好,完全可以满足应用需求,充分表明了该制造技术是透射式X射线衍射光学元件制造的良好选择.     

溶致液晶模板法制备花形银微纳米颗粒及其表面增强拉曼性能研究

在室温下,采用电沉积的方法结合溶致液晶软模板辅助银离子自组装协同生长效应,在ITO玻璃基板上制备了花形银微纳米颗粒,通过调节电沉积直流电压大小实现了对花形银微纳米颗粒的可控制备.利用扫描电子显微镜、X射线衍射和X射线能谱等技术对材料的表面形貌、晶格结构、成分进行表征.实验结果表明,当直流电压值小于8V时,随着电压增加,...     

磷酸盐玻璃微球的制备

采用粉末飘浮法制备了磷酸盐玻璃微球。通过使用差热分析仪,X射线衍射仪,扫描电镜和傅里叶变换红外光谱仪对所制备的磷酸盐玻璃微球的性能进行表征。研究结果表明:磷酸盐玻璃微球的玻璃转化温度和析晶温度为580℃和930℃,主晶相为Mg3(PO4)2,直径约为5μm。所制备的磷酸盐玻璃微球可以用于光学微腔的研究。     

SnO2-TiO2复合颗粒的形态结构及其光催化活性

在气溶胶反应器中，利用ＴｉＣｌ４高温氧化反应制备超细ＴｉＯ２，采用均匀沉淀法在ＴｉＯ２表面沉积ＳｎＯ２制备ＳｎＯ２－ＴｉＯ２复合颗粒，应用ＴＥＭ、ＥＥＤＳ、ＳＲＤ、ＢＥＴ比表面积测试等手段对粒子进行表征。以活性艳红Ｘ－３Ｂ复合颗粒，应用ＴＥＭ、ＥＤＳ、ＸＲＤ、ＢＥＴ比表面积测试等手段对粒子进行表征。以活性艳红Ｘ－３Ｂ溶液为处理对象考察复合颗粒的光催化活性。结果表明ＳｎＯ２－ＴｉＯ２复合颗粒的光催化     

金属离子掺杂对TiO2/白云母纳米复合材料中TiO2的颗粒形态及相组成的影响

采用化学液相沉积法制备了系列未掺杂和掺杂不同金属离子的TiO2白云母纳米复合材料.利用扫描电子显微镜(SEM),x射线衍射(XRD)对其TiO2薄膜的TiO2颗粒形态和相组成进行了详细研究.结果表明,TiO2颗粒在15—50nm之间;除球形颗粒外,掺杂Mn2+,Zn2+的样品中还出现有金红石柱状颗粒.TiO2薄膜中相组成以锐钛矿、金红石共存为特征;掺杂金属离子对TiO2相组成的影响取决于金属离子的离子半径、电荷及配位体特征. 关键词： 金属离子掺杂 TiO2 颗粒形态 相组成     

新型六方晶型磁载TiO2纳米粒子的合成及其光降解性能

采用溶胶-凝胶法,在磁性Fe<,3>O<,4>表面包覆TiO<,2>,制备了一种新型六方晶型纳米TiO<,2>/Fe<,3>O<,4>光催化复合材料.X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对材料形态结构及包覆情况的分析,显示TiO<,2>包覆在Fe<,3>O<,4>表面,对染料废水光催化降解的模拟研究表明,该复合材料...     

纳米二氧化钛粉体的气相爆轰制备

 介绍了利用氢氧混合气体为原料、以四氯化钛为前驱体、气相爆轰制备纳米二氧化钛粉体的方法。利用XRD衍射结果分析证明,产物为金红石相和锐钛矿相的二氧化钛混晶,其晶粒尺度为纳米量级。通过XRD、SEM、TEM分析可以得出,粒子基本为球形,大部分粒子粒径为10~20 nm,也有少量的100 nm左右的粒子产生。分析后发现,反应发生在爆燃转爆轰的过程中和爆轰管中的湍流现象是导致大粒子产生的主要原因。在对在氢过量和氧过量两种状况下,对爆轰所产生的产物的形貌进行了对比,分析发现两种状况产生纳米二氧化钛粉末粒径分布和形貌并没有太大变化。     

Sonocatalytic degradation and catalytic activities for MB solution of Fe treated fullerene/TiO2 composite with different ultrasonic intensity

Fe-fullerene/TiO(2) composite catalysts were prepared with titanium (IV) n-butoxide (TNB) by a sol-gel method. The samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscope (TEM), specific surface area (BET), X-ray diffraction analysis (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). The catalytic activities were evaluated by the catalytic oxidation of methylene blue (MB) solution. XRD patterns of the composites showed that the Fe-fullerene/TiO(2) composite contained a typical single and clear anatase phase. The surface properties shown by SEM present a characterization of the texture on Fe-fullerene/TiO(2) composites and showed a homogenous composition in the particles for the titanium sources used. The EDX spectra for the elemental identification showed the presence of C and Ti with strong Fe peaks for the Fe-fullerene/TiO(2) composite. The degradation of MB solution by ultrasonic irradiation in the presence of Fe-fullerene/TiO(2) compounds was investigated in complete darkness. With the increase in the amount of Fe, the degradation rate of methylene blue solution also increased.     

TiO_2纳米粒子的Ram an光谱表征和紫外可见光吸收特性

用 Sol- Gel方法制备粒径约 1 0 - 50 nm的 Ti O2 微粒。Raman光谱测量显示 ,水解时 p H值不同 ,在同样热处理温度下得到的 Ti O2 微粒的晶体结构不尽相同。在低于 673K热处理温度下得到的 Ti O2 微粒是板钛矿和锐钛矿的混合晶体。用谱峰拟合技术可以将样品 A1的1 57cm-1 Raman谱峰分解成分属于板钛矿和锐钛矿的两个振动峰。 UV- Vis测量表明 ,锐钛矿型 Ti O2 微粒的紫外光吸收性能最好。而粒度约 2 0 μm的市售锐钛矿型 Ti O2 的紫外光吸收性能甚至比板钛矿型和金红石型 Ti O2 纳米粒子的还略低些 ,表明小尺寸效应和表面缺陷对紫外光吸收亦有贡献     

Investigation on the sonocatalytic degradation of acid red B in the presence of nanometer TiO2 catalysts and comparison of catalytic activities of anatase and rutile TiO2 powders

Here, the nanometer anatase and rutile titanium dioxide (TiO(2)) powders were introduced to act as the sonocatalysts during the ultrasonic degradation of azo dye-acid red B which was chosen as model compound. The ultrasound of low power was used as an irradiation source to induce TiO(2) particles performing catalytic activity. It was found that the processes of sonocatalytic degradation were different between nanometer anatase TiO(2) and nanometer rutile TiO(2). For nanometer anatase TiO(2) catalyst, the acid red B was mainly oxidated by the holes on the surface of nanometer anatase TiO(2) particles, so that the decolorization and degradation happened at the same time. For the nanometer rutile TiO(2) catalyst, the acid red B was mainly oxidated by the *OH radicals from the ultrasonic cavitation, so that the decolorization of azo bond takes place primarily, and then the degradation of naphthyl ring does. The intermediates of acid red B in the presence of nanometer anatase and rutile TiO(2) powders have been monitored by UV-vis spectra and high performance liquid chromatography (HPLC), respectively. All experiments indicated that the degradation effect of acid red B in the presence of nanometer anatase TiO(2) powder was obviously better than that in the presence of nanometer rutile TiO(2) powder. Hence, the method of sonocatalytic degradation for organic pollutants in the presence of nanometer anatase TiO(2) powder is expected to be promising as an advisable choice for the treatment of organic wastewaters in future.     

TiO2/SiO2的表面化学修饰及其DRS和Raman光谱分析

以氯化醇钛盐表面反应法制备系列TiO2/SiO2,根据XRD,Raman和DRS表征分析,载体表面具有分子级分散的锐钛矿型TiO2微晶粒子和非晶TiOx物种.与本体TiO2相比,TiO2/SiO2的吸收带边显著蓝移,能隙增大为3.96 eV.当金属M(M:Pd,Cu和Ni)负载于TiO2/SiO2表面,可使其光吸收域扩展到可见光区,并引起吸收带边红移.相对Pd的负载,Cu,Ni的负载对TiO2/SiO2的LMCT带影响更大,其中Cu-TiO2/SiO2的能隙减小为3.68 eV.当金属氧化物MoO3负载于TiO2/SiO2上时,可以调变TiO2/SiO2的吸收带边并增强对可见光的吸收;随MoO3载量的增加,表面物种的相互作用增强,形成Mo-O-Ti复合结构,增强了LMCT带的吸收强度,并使能隙减小为3.81 eV.     

RuO2/TiO2/漂珠复合光催化剂的制备及性能

"利用RuO2/TiO2前驱体溶胶,采用溶胶-凝胶-浸渍法在漂珠(FP)表面沉积RuO2/TiO2膜,经120 ℃干燥、500 ℃焙烧制备复合光催化剂RuO2/TiO2/FP,并通过SEM、XRD以及FT-IR分别对其结构进行了表征． 结果表明,RuO2/TiO2膜的平均厚度(三层)约1 1m,膜材料中TiO2主要呈现锐钛矿型结构,而RuO2是以非晶态高度分散在粒子表面．以高效氯氰菊酯杀虫剂的光催化降解为模型反应,研究了RuO2/TiO2/FP的光催化性能,探讨了影响催化剂活性的因素及采用太阳光做光源处理     

TiO2 .nH2O凝胶预处理对水热合成SrTiO3粉的影响

以TiCl4为钛源,首先制备TiO2*nH2O凝胶,然后在80℃的水热条件下制备了SrTiO3粉.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FTIR)研究了TiO2*nH2O凝胶水洗方式、阴离子(Cl-和NO3-)以及TiO2*nH2O热处理对SrTiO3粉性能的影响.结果表明,水洗和热处理都能使TiO2*nH2O凝胶产生晶化;TiO2*nH2O的晶化程度对产物SrTiO3颗粒的粒度和粒度分布有很大影响,以非晶质TiO2*nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒粒度大且粒度分布宽.以结晶TiO2*nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒粒度小且粒度分布窄,而且可以得到纳米颗粒.水热反应液相中存在Cl-或NO3-能使产物SrTiO3颗粒粒度稍有增大.综合以上结果,TiO2*nH2O凝胶水洗对产物颗粒的影响主要是由于使凝胶产生了晶化,而由阴离子脱除产生的影响很小.因此,在不考虑阴离子对其它工程化影响(如设备腐蚀等)的前提下,可采用热处理代替水洗.