对影响挥发酚测定结果问题的探讨

在水环境监测中,监测数据是决策者做出决策的重要依据,监测数据的及时、准确尤为重要。水中挥发酚的测定是最重要的有机监测项目。水样测定中首选测定方法是4一氨基安替比林分光光度法。此法在测定挥发酚过程中经常会遇到蒸馏液变黄、接收液带色、试剂变质、检测浓度超限等问题,本文对影响挥发酚测定结果问题进行了分析并提出解决方案。     

水杨醛缩－5－（8－喹啉偶氮）－8－氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

合成了一种新的荧光试剂──水杨醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉。在中性至弱碱性介质中，Ｃｕ￣２＋与试剂形成稳定的配合物而使试剂荧光熄灭。测得配合物中Ｃｕ￣２＋与试剂的组成比为１：２并推测了它的可能结构。所考察的２０种常见金属和非金属离子对荧光反应均不产生干扰。反应具有较高的灵敏度和一定的选择性，△Ｆ值可稳定１２０ｍｉｎ，其检出限为１．０μｇ／ＬＣｕ。所建立的测定痕量Ｃｕ的荧光光度法适用于矿泉水及无机盐试剂分析。     

阻抑动力学光度法测定痕量钛的研究

基于0.04 mol/L H     

1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓     

流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究

采用模块化流动注射分光光度法对环境水中的挥发酚进行测定,并与国家标准方法4-氨基安替比林分光光度法进行对照,测定结果经统计学处理(t=1.94t0.05(6)=2.45,P0.05),两种方法无显著性差异;精密度(RSD为1.25%,n=7)、准确度(回收率91%~105%)等各项分析指标符合分析标准。对不同水体中挥发酚保存条件进行了研究,结果表明,水样采集后应立即测试;不能立即测试的水样,加碱(NaOH)保存在低于20℃条件下不超过7天,或加磷酸和硫酸铜保存在4℃条件下不超过3天。     

邻羧基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑光度法测定微量铜的研究

研究了新试剂邻羧基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑与Ｃｕ＾２＋的显色反应,在非离子表面活性剂ＴｎｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ＰＨ８．６的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲介质中,Ｃｕ＾２＋与该试剂生成１：１的红色配合物,其配合物的最大吸收波长为５１０ｎｍ,摩尔吸光系数为５．４＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

土壤易溶盐中SO_4~（2－）的测定

土壤中的易溶盐，如Ｎａ２ＳＯ４·１０Ｈ２Ｏ、ＭｇＳＯ４·７Ｈ２Ｏ等，吸水时体积膨胀，失水时体积收缩。这些易溶盐蕴含在地基土中将直接影响其膨缩。本文叙述了测定ＳＯ的原理和方法，将给地基的设防提供可靠的依据。     

2，4－二溴－6－羧基苯重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量铊的研究

研究了新试剂２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨基偶氮苯与Ｔｌ（Ⅲ）的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．５的ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中，Ｔｌ（Ⅲ’）与该试剂生成红色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．８３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｔｌ（Ⅲ’）量在０～０．６４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Ｔｌ的测定，结果与其它方法结果相符。测定工业废水及粉煤灰中痕量Ｔｌ的ＲＳＤ（ｎ＝６）在１．６％～３．２％范围。     

1，5－二（2－羟基－5－磺基苯基）－3－氰基甲■分光光度法测定煤矸石中微量镓

常温下在ｐＨ４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｇａ与１，５－二（２－羟基－５－磺基苯基）－３－氰基甲　（ＤＳＰＣＦ）形成稳定的蓝色配合物。该配合物在波长６３０ｎｍ处有最大吸收，其表观摩尔吸光系数为３．８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，配合比为ｎ（Ｇａ）：ｎ（ＤＳＰＣＦ）＝１：２，显色反应在２０ｍｉｎ内完成，稳定时间至少２４ｈ，Ｇａ量在０～１．８ｍｇ／Ｌ时遵守比尔定律。采用ＴＢＰ萃淋树脂分离干扰元素后可实现煤矸石中Ｇａ的测定。     

OP乳化剂-水杨基荧光酮光度法测定锌湿法冶炼净化液中锗

在盐酸介质中,在OP乳化剂存在时,水杨基荧光酮与锗形成水溶性络合物,最大吸收波长在510nm处,该络合物具有灵敏度高,选择性好的特点,锗含量在0~8μg/25m l范围内符合比耳定律,该方法已用于锌净化液中锗的测定。     

GDX—502树脂吸附分离富集—微分电位溶出测定水样中痕量酚

研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中,ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集,降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ）,且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱,预电解富集３ｍｉｎ,酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ;实验测定２０μ     

在线膜过滤流动注射-分光光度法直接测定废水中酚

采用一种预装的流动注射功能块流路,以4-氨基安替比林为显色剂,流动注射-分光光度法测定了水样中的酚。提出流动注射固定化和标准化流路硬件,依靠软件程序选择流路参数的优化方法,并采用一种在线膜过滤装置过滤混浊样品,直接进行测定。这种过滤装置不堵塞,可连续运行30 h以上。所拟定的方法酚的质量浓度在0.1~8.0 mg/L与吸收值呈线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.05 mg/L(3σ,n=11)。样品平行测定的相对标准偏差(RSD,n=5)<2.1%,回收率为97.0%~104.3%,采样频率为60/h以上。用此法测定油田水及管道废水中酚的结果与常用蒸馏法结果相符。     

自制电化学净水器净化饮用水中氟化物

根据法拉第电解定律,利用电化学原理自制了净水器,并进行了工作参数的选择,净水器的电生铝离子用来沉淀和分离水中超标的氟离子,以此除去高氟水中的氟化物,得到符合卫生标准的生活饮用水。应用该装置对9．0mg／L的高氟水进行处理,可以达到1．0mg／L的饮用水。     

天然水镁石及其煅烧产物对臭氧化降解水中苯酚的效果研究

为有效去除工业废水中的苯酚,本文结合臭氧化技术,引入天然碱性矿物水镁石及其煅烧产物氧化镁作为催化剂,进行了催化臭氧化处理水中苯酚的研究。结果表明,加入的两种碱性矿物对臭氧化降解苯酚都有显著的催化效果。同时,碱性矿物的加入明显的改变了臭氧化过程中水体的pH值,从而对促进苯酚的降解起到了主导作用;除此之外,吸附实验及改变催化剂加入量的实验表明,碱性矿物表面对羧酸的吸附作用在一定程度上也导致苯酚降解效率的提高。本文工作为臭氧化降解水中苯酚提供了一种简便实用的处理方法,同时为天然水镁石矿物找到了新的应用领域。     

应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚

应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002～0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%～104.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。     

GDX-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物

采用自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物，以乙腈作为洗脱剂，选择280nm和290nm双波长紫外高效液相色谱进行检测。结果表明，方法检出限为0．01-0．05mg／L，IL水的平均加标回收率为82．5％-95．0％，精密度（RSD，n=7）为3．6％-9．2％。方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测，操作简单，有机溶剂用量少，分析效率高；萃取小柱可多次重复使用，分析成本低。     

吡啶偶氮类试剂在光度分析中的应用进展

吡啶偶氮类试剂是一类性能优良的络合滴定指示剂和光度显色剂,迄今已合成了200余种,在分光光度分析测定各种金属离子方面得到了广泛的应用。为了进一步改善这类试剂的灵敏度和选择性等分析性能,近年深入研究了吡啶偶氮类试剂的结构与性能的关系,进而相继开发出一系列性能优异的吡啶偶氮类试剂。文章综述了1990—2010年以来常见的吡啶偶氮类试剂及其在分光光度分析测定金属离子方面的进展。从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了吡啶偶氮类试剂在实际样品中的应用情况,为此类试剂的开发和应用提供一些理论依据。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。