水热法制备K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体及其介电性能研究

采用水热法合成了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅压电陶瓷粉体.运用X线衍射(XRD)分析了KOH浓度及反应时间对产物物相的影响;利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察研究了粉体的形貌.结果表明,增大碱浓度(4～12 mol/L)和延长反应时间都有利于KBT纳米粉体的合成.在220℃,KOH的起始浓度12 mol/L水热合成48 h的纯KBT相呈立方形结构,晶型规整,晶粒尺寸约为100nm.由水热法制备的粉体在1060℃烧结,获得介电损耗为0.05的致密压电陶瓷材料.     

前驱体溶液pH值对柠檬酸盐法合成Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3微粉的影响

采用柠檬酸盐法合成了钙钛矿相的Na0.5Bi0.5TiO3粉体,利用TG-DTA、XRD、SEM及激光粒度仪对Na0.5Bi0.5TiO3粉体进行了分析表征,讨论了前驱体溶液pH值对合成粉体的影响。结果表明,当前驱体溶液pH=8.5,柠檬酸与金属离子摩尔比r(C/Mn+)=1.25,水浴温度为80℃,煅烧温度为600℃时,所制备出的Na0.5Bi0.5TiO3晶体呈球形,其颗粒细小,粒径为100~200 nm。相同条件下,当pH=2.5时产物主要是富含Na、Ti、O的棒状物质。pH=6.5时所得粉体主要是Na0.5Bi0.5TiO3相,粉体颗粒呈球状,粒径为500~600 nm,其中存在少量的块状颗粒,粒径分布不均匀。pH=10.5时产物中含有较多Bi3Ti4O12杂相,粒径较大。     

溶胶-凝胶K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷的高温XRD研究

采用溶胶-凝胶法成功制备出K0.5Bi0.5TiO3(KBT)纳米微粉,并利用此微粉烧结出成瓷良好的KBT陶瓷。用XRD法测定了KBT陶瓷粉末室温和高温(600°C)时的点阵常数,确定KBT的高温相为立方结构(点群为m3m)并指标化其衍射线,给出了KBT陶瓷粉末的多晶XRD数据。     

Cu/Mo共掺K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷材料的PTC特性

采用以聚乙烯醇为聚合剂的湿化学方法合成制备了K0.5Bi0.5(Ti1–2xCuxMox)O3(x=0.01,0.06)陶瓷材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、电阻–温度测试和交流阻抗谱分析对材料的微观组织和热敏特性进行了表征。结果表明:Cu/Mo共掺的K0.5Bi0.5TiO3陶瓷具有钙钛矿结构,并呈现明显的PTC效应;K0.5Bi0.5(Ti0.88Cu0.06Mo0.06)O3陶瓷的居里点为155℃,室温电阻为1 454,升阻比为2.62个数量级。材料的PTC效应主要来源于晶界电阻效应,遵循Heywang模型。     

熔盐法合成钛酸铋钾陶瓷粉体

以K2CO3,Bi2O3和TiO2为反应物,KCl为熔盐,通过熔盐法在600℃成功合成纯钙钛矿结构K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅陶瓷粉体。探寻了制备过程中影响粉体颗粒大小和形貌的工艺参数,并对影响机理进行了探讨。结果表明,与传统固相法相比,熔盐法合成温度显著降低且颗粒平均粒径明显减小。固相法合成的粉体平均粒径为115nm,KCl含量5%和20%的熔盐法合成粉体平均粒径为78nm和67nm。此外,实验发现随着熔盐量的增加,易合成各向异性的棒状粉体。     

Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3压电陶瓷的制备、性能与微结构

采用传统陶瓷工艺制备了新型无铅压电陶瓷Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3,研究了制备工艺的稳定性、放大效应、预烧粉体的研磨方式、成型工艺以及烧结方式对陶瓷压电性能的影响。研究结果表明,Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3陶瓷的压电常数d33可达230 pC/N,其机电耦合系数kp可达0.40;采用传统陶瓷工艺能够制备单相钙钛矿结构的Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3陶瓷,制备工艺的稳定性好,放大效应小,预烧粉体的研磨方式对性能的影响小,干压成型的样品压电性能最佳,烧结方式对性能无明显影响。显然,Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3陶瓷具有压电性能优、工艺性好的特点,具有实用化价值。     

Bi2O3过量对熔盐法制备Bi4Ti3O12粉体的影响

以NaCl-KCl熔盐法制备了各向异性的Bi4Ti3O12粉体,研究了w(Bi2O3过量)对粉体的影响,优化了制备Bi4Ti3O12粉体的工艺参数。结果表明:w(Bi2O3过量)为7.5%,1100℃烧结2h所得到的Bi4Ti3O12粉体微观形貌最佳,并探讨了Bi4Ti3O12粉体在熔盐中的生长机理。     

烧结助剂引入方式对 (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7陶瓷性能的影响

分别以液相包覆法和固相混合法引入助烧剂CuO制备(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(BZN)陶瓷。采用X线衍射、扫描电镜及电感-电容-电阻测试仪等对其烧结特性、相结构及介电性能进行了研究。液相包覆法可减少助烧剂的加入量从而降低其对陶瓷介电性能的恶化。CuSO4溶液的浓度为0.5mol/L,900℃烧结3h所制得(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7陶瓷的介电常数εr=161,介电损耗tanδ=0.005,τf=-398×10-6/℃(1MHz)。     

湿法流延制备(Na,K)_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3织构陶瓷

以NaCl-KCl熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12微晶为模板,采用反应模板生长技术(RTGG)和湿法流延工艺制备了织构度为0.70的(Na0.84K0.16)0.5Bi0.5TiO3(NBT-KBT)织构陶瓷。研究了烧结温度对NBT-KBT织构陶瓷的相对密度、微观结构、织构度与电性能的影响。结果表明:其晶粒生长方向与电性能均表现出明显的各向异性,最佳烧结温度为1150℃,在此温度下陶瓷的d33最大为124pC/N,Pr为7.1×10–5C/cm2,Ec为3771kV/m。     

Li_2O-B_2O_3-SiO_2玻璃掺杂对BZN陶瓷介电性能的影响

采用传统的固相反应法制备了Li2O-B2O3-Si O2(LBS)玻璃掺杂的(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(BZN)陶瓷,研究了LBS作为烧结助剂对BNZ陶瓷的烧结特性、晶相组成、微观结构以及介电性能的影响。结果表明,添加少量LBS玻璃后的陶瓷试样中没有出现第二相,主晶相仍为立方焦绿石结构。烧结助剂能有效降低BZN陶瓷的烧结温度,当LBS质量分数为0.6%时,陶瓷试样的烧结温度降到900℃,制备的试样具有良好的介电性能:相对介电常数为159,介质损耗为8×10–4(1 MHz)。     

溶胶–凝胶法制备NBT-KBT系陶瓷及其电性能

采用sol-gel法制备(1–x)Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3(x=0.12~0.50)系无铅压电陶瓷。XRD分析表明,当x=0.18~0.30时陶瓷具有三方–四方相共存的晶体结构,为该陶瓷的准同型相界(MPB)。在MPB附近存在最佳的电性能:d33为150pC/N,kp为36.7%,ε3T3/ε0为1107,tanδ为1.1×10–2,Qm为168.8,Np为2949.7Hz·m。与常规固相法相比,sol-gel法有利于提高该陶瓷的电性能。分析了该陶瓷材料在1,10和100kHz下的介电温谱,发现该陶瓷是一类弛豫型铁电体材料。     

Bi0.5(Na1-xKx)0.5TiO3系陶瓷的压电性质与微观结构

利用传统陶瓷工艺制备了Bi0.5(Na1-xKx)0.5TiO3系无铅压电陶瓷,研究了该陶瓷的压电性质与微结构。研究结果表明,Bi0.5(Na1-xKx)0.5TiO3陶瓷的压电常数d33=142.2 pC/N、机电耦合系数kp=0.315;随着K+含量的增加,陶瓷晶粒尺寸有细化的趋势;低K+含量时,陶瓷晶粒的“棱角”相当“钝化”,而高K+含量时,陶瓷晶粒的“棱角”明显而“尖锐”,K+促进了陶瓷晶粒在特定方向的生长;对Bi0.5(Na1-xKx)0.5TiO3陶瓷进行了A位离子改性研究,提出了新型的压电性质优良的BNT基无铅压电陶瓷体系。     

[Bi0.5(Nal-x-yKxAgy )0.5]1-zBazTiO3系压电陶瓷研究

采用传统固相法制备了一类新型的A位多重复合钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5)TiO3,BNT)基无铅压电陶瓷[Bi05(Na1-x-yKxAgy)0.s]1-xBazTiO3(BNKABT-x-y-z).研究了K+、Ag+、Ba2含量对陶瓷微观结构和电学性能的影响.结果表明,在所研究的组成范围内,陶瓷样品均形成了单一的钙...     

二步水热法制备钛酸铋钠粉体的研究

以二氧化钛(TiO2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,经水热反应成功合成钛酸钠(Na2Ti3O7)晶体纤维。以合成的钛酸钠和五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,NaOH为矿化剂,进行二次水热反应制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体。通过X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应制备的粉体进行物相分析,结果表明,通过二步水热反应,可制备出颗粒尺寸均匀的Na0.5Bi0.5TiO3聚集球。     

掺铟对(Bi0.5Na0.5)0.93Ba0.07TiO3压电陶瓷的影响

采用直接反应烧结法制备掺铟的(Bi0.5Na0.5)0.93Ba0.07TiO3无铅压电陶瓷,研究了铟掺杂对(Bi0.5Na0.5)1-xBaxTiO3(BNBT)压电陶瓷压电性能、相组成及显微组织的影响。结果表明,添加适量的氧化铟后,该陶瓷仍为纯钙钛矿相结构,其材料组成在准同型相界处三方相减少,四方相增加;适量铟掺杂可抑制晶粒长大,有利于晶粒均匀生长,增大晶粒各向异性。当掺杂氧化铟的质量分数为0.16%时,获得了高的压电参数,其压电常数d33达到205 pC/N,厚度机电耦合系数kt、厚度与径向耦合系数之比kt/kp分别达到0.5、2.77。     

水热法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体

采用Bi(NO3)3?5H2O、Ti(OC4H9)4为原料,在水热条件下研究了影响Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)晶体生长和形成的各个影响因素,诸如:水热反应的温度、时间,NaOH浓度以及原料的种类等。实验结果表明,反应温度在160~180℃,保温时间在4~24 h,NaOH浓度为4~12 mol/L时,能制备出纯净的、立方形的纳米Na0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒线度尺寸为15~55 nm。若温度低于160℃,Na0.5Bi0.5TiO3结晶程度低;若高于180℃,易形成Bi4Ti3O12。当NaOH浓度低于4 mol/L时,Na0.5Bi0.5TiO3晶相少,主要呈Bi4Ti3O12;当其高于12 mol/L时,产物主要是非晶态物质。     

Ca掺杂(Bi_(0.5)Na_(0.5))TiO_3-BaTiO_3压电陶瓷结构与性能

采用传统电子陶瓷工艺制备了(Bi0.5Na0.5)0.93(Ba1-xCax)0.07TiO3(x=0.02,0.04,0.06,0.08或0.10)陶瓷,研究了Ca掺杂量对陶瓷的结构、介电、压电性能的影响。结果表明,陶瓷样品均形成了单一的钙钛矿结构固溶体。陶瓷的介电、压电性能受Ca掺杂量的影响显著。所有陶瓷样品均表现出弥散相变特征。x=0.04时,室温εr达到最大值1451.7,且tanδ较小,为0.042;当x=0.06时,d33和kp达到最大,分别为140.5pC/N和19.7%。     

钛酸铋钠基无铅压电陶瓷烧结行为

利用固相合成法合成了纯钙钛矿结构的钛酸铋钠基压电陶瓷,研究了不同烧结温度下的钛酸铋钠基压电陶瓷的烧结行为,并对烧结过程中陶瓷表面出现第二相的机制进行了模型分析。最后研究了钛酸铋钠基陶瓷系列的电学性能。结果表明,第二相TiO2仅出现在陶瓷的表面,是由于在烧结过程中,钠、钾的脱溶造成晶界处出现第二相。介电常数和压电常数对烧结温度比较敏感。     

钛酸铋钠基无铅压电陶瓷烧结行为

利用传统的固相合成法合成了纯钙钛矿结构的钛酸铋钠基压电陶瓷,研究了不同烧结温度下的钛酸铋钠基压电陶瓷的烧结行为,并对烧结过程中陶瓷表面出现第二相的机制进行了模型分析。最后研究了钛酸铋钠基陶瓷系列的电学性能。