UPLC-MS/MS法检测镇静安神类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加5种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。结果5种化学药品测定的线性范围在0.5-500μg·L^-1之间,检出限在0.03-0.07μg·L^-1之间,3个水平的回收率在94.7%-98.4%之间。样品筛查结果发现有1批样品非法添加了艾司唑仑和氯丙嗪,有1批样品添加了地西泮。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加化学药品的测定。     

UPLC-MS/MS法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药

目的:建立同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱条件:色谱柱为Hypersil Golden C18,流动相为5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,气帘气压为25 k Pa,雾化气压为60 k Pa,辅助气压为55 k Pa,电喷雾电压为4 500 V,离子源温度为650℃,采集方式为多反应监测模式。结果:对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、氨基比林、美洛昔康、布洛芬、萘普生、舒林酸、尼美舒利、双氯芬酸、吲哚美辛、酮洛芬、塞来昔布检测质量浓度线性范围分别为0.01~2.0μg/m L(r=0.995 6)、0.05~5.0μg/m L(r=0.997 6)、0.01~2.0μg/m L(r=0.998 7)、0.02~5.0μg/m L(r=0.995 0)、0.02~5.0μg/m L(r=0.995 3)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 5)、0.05~5.0μg/m L(r=0.995 4)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 0)、0.05~5.0μg/m L(r=0.995 9)、0.02~5.0μg/m L(r=0.9957)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 8)、0.01~2.0μg/m L(r=0.998 7);定量限≤0.20 mg/g,检测限≤0.05 mg/g;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为80.8%~114.2%(RSD为3.85%~7.32%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药的同时检测。     

UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1;离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml^-1,7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间。结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定。     

HPLC-DAD结合UPLC-MS/MS法检测18种常见中药非法染色色素

目的:建立基于HPLC-DAD、UPLC-MS/MS方法检测中药中18种常见黄色系、红色系非法染色色素的方法.方法:以10％乙醇(水溶性色素S组)或70％乙醇(偏脂溶性色素Z组)作为提取溶剂,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(S组)或乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(...     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物

目的 建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法快速检测保健食品中7种违法添加的药物.方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent EC-C18(150 mm×2.1 mm×2.7 μm),柱温30℃,以甲醇-0.1％乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;质谱条件:以电喷雾电离源,正、负离子模式进行质谱数据采集,选择正负离子全扫描、多反应监测(MRM)方式检测7种违法添加减肥药物.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息,确定样品中是否违法添加了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种违法添加药物的色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.UPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.03～1.00 ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为N,N-西布曲明等7种违法添加药物的有效检测方法.     

简单稀释UHPLC-MS/MS法测定抗风湿制剂中12种非法添加药物

目的:建立制剂中非法添加抗风湿药物的超液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经甲醇稀释,以Poroshell 120为分析色谱柱,以甲醇和甲酸-乙酸铵水溶液为流动相,梯度淋洗分离,经电喷雾离子源电离后质谱检测。结果:阿司匹林,布洛芬,萘普生,对乙酰氨基酚,氨基比林,甲氧苄啶,双氯芬酸钠,吡罗昔康,吲哚美辛,氢化可的松,地塞米松,醋酸泼尼松12种物质线性关系良好,回收率、RSD均能满足检验需求。结论:简单稀释进样,避免了设备污染,基质效应,为非靶向筛查非法添加药物的检测技术提供参考依据。     

UPLC-TOF/MS法检测减肥中药制剂中的盐酸氯胺酮

目的用UPLC-TOF/MS法测定减肥中药制剂中非法添加的盐酸氯胺酮。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱,色谱柱为BEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～3.5 min,10%A→40%A),流速0.4 mL·min-1,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 238.0999作为定量目标离子进行检测。结果 2.01～50.25 ng·mL-1盐酸氯胺酮与离子的峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=3.105X-60.834(r=0.9993),最低定量限为2.01 ng·mL-1。检出样品中非法添加氯胺酮的含量为1.13±0.036μg.g-1。结论所用方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于检测减肥降脂类中成药中非法添加的盐酸氯胺酮。     

UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛

目的 建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以BEH-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r²≥0.996 7;重复性RSD为1.7%~4.7%;方法回收率为95.1%~104.2%;定量限为4.0~11 μg·mL^-1;日间精密度的RSD(n=9)为1.7%~4.1%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS法快速筛查抗风湿类中药贴剂中非法添加的17种化学药物成分

目的:建立快速筛查抗风湿类中药贴剂中非法添加的9种糖皮质激素和8种非甾体抗炎药物成分的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱Acquity UPLC~?BEN C_(18),流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速为0.4 m L/min,柱温为30℃,进样量为1μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,喷雾针电压为5 500 V,离子源喷雾气GS1、GS2分别为50、50 psi,离子源温度为500℃,扫描范围为m/z 50~550,检测方式为正负离子模式,多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)和增强离子扫描(EPI)模式。结果:17种化学药物成分检测限均≤0.400μg/m L。精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别≤4.93%、7.69%、9.57%。实测样品中可检出双氯芬酸钠。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于抗风湿类中药贴剂中非法添加化学药物成分的定性分析。     

LC—MS／MS鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品

目的:建立止咳、镇静、抗过敏及糖皮质激素等化学药,包括茶碱、地西泮、氯硝西泮、马来酸氯苯那敏、醋酸泼尼松、泼尼松的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的上述化学药提供检测手段。方法:采用 LC—MS/MS 联用法,采用 C_(18)柱(Agilent,150 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol·L~(-1)甲酸铵溶液(甲酸调节 pH 至3.5)为流动相 A,以甲醇为流动相 B,梯度洗脱;Agilent 离子阱质谱仪,采用一级、二级质谱全扫描方式,同时对茶碱等6种化学药进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这6种药物的质谱裂解规律。结果:通过对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明所谓纯中药止咳平喘药里非法掺有马来酸氯苯那敏、地西泮、醋酸泼尼松。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松。结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松。结论所用检测方法准确、快速、灵敏,可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松。     

UPLC-MS/MS检测降血脂类保健食品中违法添加物

目的：建立专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）用于快速定性定量检测降血脂类保健食品中3种违法添加化学成分.方法：供试品经甲醇提取后,采用UPLC-MS/MS,以BEH-C18为分析柱,流动相采用含20mmol/L乙酸铵的水溶液和甲醇进行等度洗脱,采用电喷雾电离、子离子扫描（Daughter Scan）及多重反应监测（MRM）模式对保健食品中违法添加的烟酸、辛伐他汀、洛伐他汀3种化学成分进行快速定性定量检测.结果：所建立方法可在1 min内快速定性定量检测保健食品中3种违法添加化学药物,且线性关系良好,平均加样回收率在95.4％～98.8％,方法检出限为0.5～12.5 μg/g.结论：该方法快速、灵敏、专属性强,适用于降血脂类保健食品中违法添加化学药物的快速定性定量检测.     

UPLC-MS/MS同时测定痔血合剂中8种成分含量

目的：建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量。方法：采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm × 50 mm,1.7 μm）,流动相：甲醇-水（含2 mmol·L-1甲酸铵）（65∶35）,流速：300 μL·min-1,柱温：35 ℃,进样量：2 μL;质谱采用电喷雾离子化（ESI）,负离子检测,多反应监测（MRM）模式。结果：没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的线性范围分别为7.813~250.0 ng·mL-1（r=0.988 6）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.993 4）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.975 5）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.989 4）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.999 6）、62.50~200 0 ng·mL-1（r=0.993 9）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.996 8）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.999 8）。精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求。没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的平均加样回收率分别为96.90%、97.98%、101.18%、98.00%、99.22%、98.60%、98.38%、99.00%。结论：本法灵敏简便、准确度高,可同时测定痔血合剂中8种成分的含量,为其质量控制提供参考。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

UPLC-MS/MS测定减肥食品中8种非法添加化学成分

目的 建立一种简便有效检测减肥食品中非法添加化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 采用UPLC-MS/MS法,以Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测模式进行定性定量分析,以流动相A（0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液）-B（甲醇）进行梯度洗脱;柱温：40℃;流速：0.3 mL·min^-1,进样量2 μL。样品以甲醇为溶剂超声提取,快速定性定量检测非法添加在减肥食品中的麻黄碱、咖啡因、呋塞米、芬氟拉明、酚酞、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、西布曲明8种化学成分。结果 8种减肥类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性R² ≥ 0.995;方法检测限为0.042~0.175 μg·mL^-1,定量限为0.126~0.525 μg·mL^-1,方法精密度RSD（n=6）为1.7%~4.7%;3个浓度水平的平均回收率为90.3%~105.1%。结论 本方法专属性强、操作简单、方便快捷,可作为食品中非法添加减肥类化学成分的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量,为临床治疗药物监测（TDM）和生物等效性试验（BE）提供方法学基础。方法 采用Agilent SB-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（80∶20,V/V）,等度洗脱。质谱采用AJS-ESI源,多反应监测（MRM）正离子模式,检测离子对为：丙硫氧嘧啶m/z 171.1→112.1、内标（丙硫氧嘧啶-D5）m/z 176.1→117.0。结果 血浆中丙硫氧嘧啶在10~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.999 3;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD<10%,RE<±10%）;不同浓度的基质效应均<110%,变异系数<5%;不同浓度的平均回收率为101.60%~113.56%,符合方法学要求。结论 该方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆中丙硫氧嘧啶的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛的浓度

目的：建立UPLC-MS/MS 儿童血浆头孢呋辛浓度的检测方法。方法：采用蛋白质沉淀方法,以奥美拉唑为内标,色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（2.0 mm×50 mm,3 μm）,流动相甲醇-乙酸铵水溶液,柱温30℃,流速0.6 mL·min^-1,离子化方式（-）ESI多反应监测模式（MRM）。结果：头孢呋辛在0.05~25.00 μg·mL^-1线性良好（r=0.998 7）,定量下限为0.05 μg·mL^-1。日内、日间精密度的RSD均低于15%。结论：建立的UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛浓度的方法验证灵敏、准确、稳定,可用于药动学评价研究。