小火试金富集发射光谱法测定矿石中的金、铂、铅

1 实验部分 1.1 仪器及工作参数 PGS-2型2米光栅摄谱仪. 工作参数:光栅刻线 651条/mm;中心波长300 nm;狭缝 18 nm;中间光阑5.0 nm;三透镜照系统,接触起弧,预燃3 s,电流7 A,拉开后电流增至15 A,曝光30 s. MD-100型测微光度计. 狭缝宽15 nm;高度13 nm;ΔP-标尺. 相板:紫外Ⅰ型感光板. 电极:上电极为圆锥型,下电极孔经1.8 mm,孔深2.5 mm,壁厚0.4 mm,细颈杯. 1.2 主要试剂及提纯 银粉选用光谱纯;C-SrO载体为石墨粉与氧化锶以9+1混合而成;锑粉选用优级纯;试金熔剂为碱式碳酸铅;碳酸钠选用工业纯;硼砂为工业纯;面粉为食用级.试金熔…     

酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。     

示波极谱法测定矿石中的金

在ＰＴ－Ｈ３ＰＯ４－ＮａＨ２ＰＯ４体系中,金有一个络合吸附波,峰电位为－０．３２Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）,检测下限为８．２×１０＾－９ｍｏｌ．Ｌ＾－１峰电流与金含量在０．０２０～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１范围内呈线性关系,该法可用于金矿中金的测定。     

TMK—OP光度法测定矿石中的金

本文就OP存在下金与硫代米蚩酮(TMK)的显色反应进行了试验。试验表明,在pH为2.0～4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长为550nm,摩尔吸光系数为1.2×10~5,金量在0～50微克/25毫升范围内符合比尔定律。络合物的灵敏度、稳定性、选择性等均优于选用其它表面活性剂。且测量范围宽,采用活性炭分离富集,EDTA-NaF掩蔽可实现矿石中0.0x-xx克/吨金的测定。     

泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量,克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足,缩短了分析时间。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n=12)为6.45%。方法检出限为0.138μg/g,线性范围宽,适用于矿石中0.2μg/g以上金的测定。     

用电地分析矿石中的痕量金

本文成功地采用微分脉冲极谱法，同时测定矿石中的某些痕量金属离子，用酒石酸铵作支持电解质０．０１％明胶作极大抑制剂 。     

高热硫酸溶解重量法测定矿石中的钡

利用BaSO4在高热H2 SO4中能定量地形成液态Ba(HSO4) 2 ,而当含Ba(HSO4) 2 的浓H2 SO4溶液被稀释时 ,又能重新定量析出BaSO4这一性质 ,拟定出高热H2 SO4溶解重量法测定矿石中的钡。方法用于矿石、重晶石单矿物中BaO和BaSO4的测定 ,结果与碱熔BaSO4重量法、BaCrO4容量法、外检结果相一致 ,精密度试验结果 ,相对标准偏差RSD(n =1 0 ) <5 %。     

盐酸除锑—原子吸收测定锑矿中的金

将样品灼烧后,用HCl浸煮、蒸发除锑,消除锑对原子吸收法测金的干扰;并讨论了除锑条件和除锑效率。将所拟方法与HBr除锑测金的方法进行比较,分析结果基本一致,样品加标的回收率为98%～104%,RSD(n=5)2.5%。     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

氯化钠－溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ。方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ～ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ。     

罗丹宁纤维富集分离－示波极谱法测定地质样品中的金

考察了螯合罗丹宁纤维富集分离。示波极谱法测定Ａｕ的条件，选用０．１５ｇ罗丹宁纤维装柱（Φ５ｍｍ×８０ｍｍ）富集Ａｕ，吸附Ａｕ后的罗丹宁纤维于７００℃灰化的烧，浸取物在ＮａＯＨ底液中用示波极谱法测定。测定范围为０．４～１４０μｇ／ｍｌＡｕ，经对标样分析，结果与标准值相符。对Ａｕ含量为４．９３×１０￣－６级的标样进行１０次测定，方法精密度（ＲＳＤ）为１．１４％。方法选择性高、稳定性好，适用于Ａｕ含量在０。２×ｌ０￣－６以上地质样品的分析。     

活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的不确定度评定

根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

上杭—云霄地区韧性剪切带中金元素富集规律的探讨

在上杭—云霄地区存在桃溪、大禾坑—丰稔、东山三条北北东向韧性剪切带,以发育各种类型的糜棱岩为主要特征。它们分别形成于晋宁期—加里东期、加里东期—印支期栩燕山期,本文着重讨论金元素在这三条韧性剪切带中富集规律,为在这一地区进一步寻找韧性剪切型金矿床提供基础性资料。     

尼龙织物作为金的新富集剂的研究和应用

以新的微量金的富集剂－－尼龙（聚己内酰胺主体）织物分离富集金为基础,拟定了原子吸收光度法、金试剂分光光度法测定金,并在多种物料中应用。测定结果与标准值、火试金法、活性炭富集法相符,ＲＳＤ〈４％。尼龙织物吸附金后以金试剂显色制备的色阶,进行目视比色,基分辨可达０．２μｇ。