万吨级2-甲基吡啶装置投运

据报道，由河南新乡市恒基化工有限公司和山东张店东方化学股份有限公司共同投资建设的1万t／a的2-甲基吡啶装置，经过半年多的试运行后转入正式生产。该装置采用乙炔乙腈合成法工艺技术，各项经济技术指标达到世界先进水平。     

基于磁性1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的金属离子去除剂的制备研究

利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与金属离子形成络合物,再采用共沉淀法,加入Fe³⁺和Fe²⁺,使其形成具有磁性的Fe₃O₄-PAN-Mⁿ⁺;以水合肼为还原剂,将金属离子还原制备Fe₃O₄-PAN-M^0,再采用磁铁将其从待测体系中进行富集和分离,简化了分离的过程。该产物有望进一步用于环境体系中的有机小分子监测。     

双极性膜电渗析法制备γ-氨基丁酸

通过对双极性膜电渗析转化γ-氨基丁酸(GABA)过程的研究,确定了三隔室电渗析工艺的可行性,并利用双极性膜电渗析装置,将γ-氨基丁酸钾盐转化为GABA和KOH.最终结果表明,经三隔室双极性膜电渗析转化和冷却结晶后,可以得到纯度为99%以上的γ-氨基丁酸结晶以及2.5%以上的粗氢氧化钾溶液,对于粗品γ-氨基丁酸溶液双极性膜电渗析转化过程,平均电流效率在60%以上,电耗为2kW.h/(kg GABA).     

功能化多壁碳纳米管负载铁离子改性双极膜的制备与表征

分别用未功能化的多壁碳纳米管(MWCNTs)、羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)、磺酸基化多壁碳纳米管(MWCNTs-SO3H)改性羧甲基纤维素钠(CMC)-聚乙烯醇(PVA)/壳聚糖(CS)-聚乙烯醇双极膜(BPM)的阳离子交换膜层。采用力学性能分析、接触角测定、电流密度-槽电压曲线等对改性前后双极膜的性能进行表征,并测定了改性前后双极膜中Fe~(3+)的流失量。结果表明,经功能化多壁碳纳米管改性后,双极膜的亲水性和力学性能得到了显著提高。功能化多壁碳纳米管和Fe~(3+)对催化中间界面层水解离有协同作用,大大提高了中间界面层水解离效率,降低了双极膜的膜阻抗和槽电压。此外,改性后双极膜中Fe~(3+)的流失量有了明显的下降,从而保持了双极膜结构和催化水解离性能的稳定性。     

羧甲基纤维素-壳聚糖双极膜的制备及其在电合成高铁酸盐中的应用

分别采用戊二醛和三价铁离子改性壳聚糖和羧甲基纤维素,制备了CS-CMC聚合物双极膜,并被用于电解法制备水处理剂高铁酸盐.经IR分析表明,该聚合物膜两极分别含有N CHR、—COO—官能团.CS-CMC双极膜的溶胀率较小,能稳定存在于浓酸、浓碱溶液中.在电极上迭加变频不对称脉冲方波可及时去除阳极表面的氧化膜.在14 mol/L的NaOH溶液中,室温下以5 mA/cm2的电流密度、脉冲方波频率2 Hz,电解6 h,电流效率平均为51.27%,高铁酸盐浓度达到37 mmol/L.     

4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚光度法测定奶粉中的锌含量

研究了显色剂4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚与锌的显色反应.在pH=9.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,非离子表面活性剂OP存在下.锌与4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚反应形成红色配合物,其最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数为6.24×104L·,moL-1·cm-1.锌含量在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律.该方法用于测定奶粉中的锌含量测定,加标回收率为97.8%～103.6%,相对标准偏差小于3.6%.     

4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚光度法测定奶粉中的锌含量

研究了显色剂4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚与锌的显色反应。在pH=9.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,非离子表面活性剂OP存在下,锌与4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚反应形成红色配合物,其最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数为6.24×104L·moL-1·cm-1。锌含量在0-60μg/50mL范围内符合比尔定律。该方法用于测定奶粉中的锌含量测定,加标回收率为97.8%-103.6%,相对标准偏差小于3.6%。     

1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的合成

以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8%。采用1HNMR﹑IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征。在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2)n(Ca(OH)2)=1001;通过对催化剂浓硫酸﹑三氟化硼—乙醚络合物和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为中间体2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷合成的较优催化剂;分别采用2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯和2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四对甲苯磺酸酯与NaN3反应,发现磺酸酯基易离去,叠氮化反应更易进行,收率较高;叠氮化反应的较优溶剂为DMSO。DSC分析表明,1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的分解峰温为223.46℃。     

离子注入改性聚[2-甲氧基-5-(3''''-甲基)丁氧基]对苯乙炔微观结构与性能

采用低能氮正离子(N )对π共轭高分子聚[2-甲氧基-5-(3'-甲基)丁氧基]对苯乙炔(MMB-PPV)薄膜进行离子注入改性,注入剂量为9.6×1016 ions/cm2,能量为30 keV.利用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜及热失重等手段对离子注入改性MMB-PPV薄膜的微观结构及热学性能进行研究.红外光谱显示,注入后分子侧链烷氧取代基的C-H振动峰强度减弱,同时在3442、1622 cm-1等处出现了N-H键的振动峰;薄膜的紫外-可见吸收光谱向长波方向移动,且在可见光区范围内的吸收强度增加;离子注入使聚合物分子链排列更加规整,取向度明显增大,结晶性能大大改善;经过离子注入后,聚合物材料的初始分解温度由未注入时的245.64 ℃提高至280.52 ℃,分子的热稳定性能显著增强.     

质子交换膜燃料电池双极板研究进展

双极板是质子交换膜燃料电池的关键部件之一,在燃料电池中主要起分隔氧化剂与还原剂,使生成的水顺利排出,分隔电池堆中的每个电池和收集输送电流的作用.质子交换膜燃料电池双极板的成本与性能对推进燃料电池的产业化进程有很大影响.双极板材料主要有无孔石墨材料、金属或合金材料以及各种复合材料,针对这些双极板材料的优缺点进行了比较.流场设计目前采用较多的是蛇形流场,其它的还有网格状流场、叉指形和肺形等.     

SBS双极膜的制备及在成对电解合成乙醛酸中的应用

以SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)作为基膜材料,采用自由基接枝聚合反应,在SBS主链上引入丙烯酸(AA)链段和苯乙烯磺酸钠(StSO3Na)作为阳膜(记为SBS-g-(AA/StSO3Na));在SBS主链上接枝N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯(DMAEMA)链段作为阴膜(记为SBS-g-DMAEMA),用流延法制备了SBS-g-(AA/StSO3Na)/SBS-g-DMAEMA双极膜(记为SBSBPM)。用红外光谱、热重和扫描电镜对膜成分与形态进行了表征,测定了SBS-g-(AA/StSO3Na)阳膜(接枝量40.0%)的含水率、接触角、离子交换容量分别为98.1%、32.7°、3.71mmol/g;SBS-g-DMAEMA(接枝量26.7%)阴膜的含水率、接触角、离子交换容量分别为71.1%、23.08°、1.42mmol/g。将SBSBPM作为阴阳两室隔膜,电流密度为16mA/cm2常温下电解,阴极电流效率最大可达83.2%,阳极电流效率最大可达80.3%,电压维持在3.4V。     

质子交换膜燃料电池用金属双极板表面改性的研究进展

双极板是质子交换膜燃料电池(PEMFC)的重要组成部分,起收集传导电流、分隔氧化剂和燃料以及支撑电池堆等作用,占整个电池质量和成本的很大比重。目前PEMFC双极板材料主要有石墨、金属及相关复合材料。与其他双极板相比,金属双极板因具有导电导热性好、机械强度高、易加工和成本低等优点而受到重视,但其面临腐蚀及表面层钝化影响电池性能等问题。为此,国内外研究者对金属双极板的表面改性开展了广泛的研究,并取得了很大进展。     

双极膜电槽与变频不对称脉冲方波技术在电合成高铁酸盐中的应用

在CS-CMC双极膜电槽中,以多孔圆筒铸铁为阳极,结合变频不对称脉冲方波技术电解制备水处理剂高铁酸盐。IR分析表明,该聚合物膜两极分别含有-N=CHR、-COO-官能团。CS-CMC双极膜的溶胀率较小,能稳定存在于浓酸、浓碱溶液中。在电极上迭加变频不对称脉冲方波可及时去除阳极表面的氧化膜。与平板铸铁阳极电解槽相比,多孔圆筒铸铁阳极电解槽可得到更高的电流效率和更高浓度的高铁酸盐。在14 mol/L的NaOH溶液中,室温以5 mA/cm2的电流密度、脉冲方波频率2 Hz电解6 h,电流效率平均为51.1%,高铁酸盐浓度达37 mmol/L。     

Effect of Chitosan-Coated Alginate Microspheres on the Permeability of Caco-2 Cell Monolayers

ABSTRACT

Alginate microspheres were prepared by emulsification/internal gelation and coated with chitosan. The ability of chitosan-coated alginate microspheres to increase the paracellular transport across Caco-2 cell monolayers was evaluated in comparison to uncoated microspheres and chitosan solutions. Transport studies were performed by using a permeability marker, Lucifer Yellow (LY), and by measuring the transepithelial electric resistance (TEER) variations. Furthermore, the occurrence of cytotoxic effects was assessed by evaluating neutral red uptake in viable cells and lactate dehydrogenase (LDH) release from damaged cells. A 3-fold increase on LY permeability was obtained for coated microspheres when compared to chitosan solutions. TEER variations were in agreement with permeability results. Chitosan solutions exhibited a dose-dependent toxicity, but coated microspheres did not decrease the viability of cells. Chitosan-coated alginate microspheres have potential to be used as carriers of poorly absorbable hydrophilic drugs to the intestinal epithelia and possibly increase their oral bioavailability.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

质子交换膜燃料电池的研究进展

论述了质子交换膜燃料电池的开发现状及国内外研究进展；同时介绍了趋于成熟的贮氢技术，包括质子交换膜、双极板、膜电极和电催化剂在内的关键技术、应用以及未来展望。     

质子交换膜燃料电池不锈钢双极板无氰脉冲镀银

质子交换膜燃料电池不锈钢双极板直流氰化镀银,污染环境、耐蚀性不理想,为此,使用无氰脉冲镀银对不锈钢双极板进行了表面改性。采用XRD,SEM,界面接触电阻测试、模拟燃料电池环境腐蚀等方法,研究了无氰脉冲镀银对不锈钢双极极性能的影响。结果表明：无氰脉冲镀银改善了镀层的微观结构,其接触电阻为镀银处理前的1／10,同时腐蚀电流...     

新型TiO2光催化复合分离膜研究进展

TiO2光催化复合分离膜是近几年出现的一种集光催化和膜分离作用于一体的新型多功能复合膜,多用于水处理中.将光催化剂TiO2负载于膜表面或者内嵌于膜中,制备成光催化复合分离膜,不仅解决了TiO2的回收问题,且能在一定程度上缓解或者消除膜污染问题;在发挥光催化和膜分离作用的同时,还能产生一系列的协同作用,以加强污染物的处理...